CN102728301A - 负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水热法制备合成负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的方法及其应用，属于纳米材料制备及应用技术领域。本发明无需先行制备模板和使用任何表面活性剂，反应过程温和，易于控制。并且得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料对催化对硝基苯酚的还原和吸附亚甲基蓝有很高的活性。结果表明，1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需要13分钟，就可以将0.1毫升5.0×10-3M的对硝基苯酚溶液中对硝基苯酚催化完全；50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料25分钟就可以将50毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液中亚甲基蓝吸附完全。除此之外，所制备的样品具有磁性，可以方便的用磁铁进行分离与收集，便于重复利用。

Description

负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用
技术领域：
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，具体涉及采用水热法制备一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，该材料具有高效催化对硝基苯酚的还原和快速吸附亚甲基蓝染料的性质。
背景技术：
纳米复合材料具有比单一组分更优越的理化性质。四氧化三铁复合材料已有相关的报道，如，四氧化三铁与石墨烯的复合，四氧化三铁与二氧化硅、银的复合，四氧化三铁与二氧化钛的复合等，但四氧化三铁与硒化钴的复合至今还没有报道。
英国《材料化学杂志》(Journal of Materials Chemistry，2010年，20卷，第9355-9361页)报道了在含有CoSe2-DETA混合纳米带、三甘醇、乙酰丙酮铁和氮气的环境下，278℃下回流30min合成了磁性纳米晶体修饰的二硒化钴混合纳米带。美国《物理化学杂志，C辑》(TheJournal of Physical Chemistry C，2012年，115卷，第14469-14477页)报道了利用水热方法在含有氧化石墨烯、六水合氯化铁、抗坏血酸以及水合肼的条件下合成了四氧化三铁负载的石墨烯复合物；该杂志上另一篇文章(The Journal of Physical Chemistry C，2009年，113卷，第553-558页)还报道了通过使用聚(苯乙烯-丙烯酸)为模板合成Fe3O4/TiO2复合材料，并研究了材料的光催化性质。荷兰《应用表面科学》(Applied Surface Science，2011年，257卷，第7982-7987页)报道了在新制备的硼氢化钠的水溶液中用Fe3O4SiO2-Ag做为催化剂催化对硝基苯酚的还原。《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition，2012年，51卷，1-6页)报道了负载有贵金属粒子的多孔金属氧化物微球在现制备的硼氢化钠的水溶液中催化对硝基苯酚的还原。《晶体工程通讯》(CrystEngComm，2012年，14卷，第4601-4611页)报道了在新制备的硼氢化钠的水溶液中用NiSiO2做催化剂催化对硝基苯酚的还原。值得注意的是关于磁性材料催化对硝基苯酚的还原的研究目前还很少。
发明内容：
本发明的目的是提出一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其在催化对硝基苯酚的还原和吸附亚甲基蓝染料方面的应用。无需使用有机模板和表面活性剂，制备过程简单，产率高，适合工业化生产，并且制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效催化对硝基苯酚的还原和快速吸附亚甲基蓝染料的性质。此外，产物还具有磁性，很容易用磁铁进行分离和收集，有利于其在催化对硝基苯酚还原和吸附亚甲基蓝实验中的重复利用。
本发明负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法包括：首先按照我们已经报道的方法制备非整数比银耳状硒化钴(Co0.85Se)纳米片(Applied Catalysis B：Environmental2012，119-120，139-145.)，然后分别将3毫摩尔所制备的非整数比银耳状硒化钴纳米片、40毫升含1毫摩尔FeCl3的水溶液、0.528克Vc依次加到100毫升高压反应釜中，超声30秒，然后在磁力搅拌下加入10毫升水合肼(80％)，持续搅拌20分钟，充分混合后，密闭高压反应釜并置于180摄氏度烘箱内，反应8小时后，取出反应釜，自然冷却，用乙醇和蒸馏水各洗涤三次，用磁铁收集后60摄氏度下烘干，得到负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料。
催化对硝基苯酚还原的实验方法包括：按顺序依次将0.1毫升0.005M的对硝基苯酚溶液、2毫升蒸馏水、1毫升0.05M的新制备的硼氢化钠溶液加到石英比色皿中，溶液的颜色迅速的由浅黄色变为亮黄色，吸收峰由300纳米红移到400纳米左右，随后加入1毫克制备的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，用紫外分光光度计在200-500纳米之间每隔1分钟测试一次，直到400纳米左右的峰没有明显的变化。结果表明，1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需要13分钟，就可以将0.1毫升5.0×10-3M的对硝基苯酚溶液催化完全。
高效吸附亚甲基蓝染料的实验方法包括：配置100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者混合，在磁力搅拌的条件下每隔5分钟取一次混合液，然后经离心分离后使用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量，直到溶液的颜色没有明显的变化为止。结果表明，50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料25分钟就可以将100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液吸附完全。
本发明提供了一种水热法制备形貌可控的一步合成负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的方法及其该材料在催化对硝基苯酚的还原和吸附亚甲基蓝方面的应用，无需先行制备模板和使用任何表面活性剂，反应过程温和，易于控制。除此之外所制备的样品具有磁性，可以方便的用磁铁进行分离和收集。
本发明中制备负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料是由铁源前驱物在水热条件下由还原剂还原成四氧化三铁，并负载在银耳状的硒化钴薄片上而形成的。反应温度、反应时间、反应物的比例对产物都有一定的影响，反应温度为160摄氏度，反应8小时，产物的磁性较弱并且四氧化三铁纳米粒子在硒化钴薄片上的分散不均匀；180摄氏度，反应8小时，产物磁性很强并且四氧化三铁纳米粒子均匀地负载在硒化钴薄片上。铁源和硒源反应物物质的量比例对样品的物相有一定的影响；水合肼的用量对样品的物相也有一定的影响。
所述的铁源前驱物为无水氯化铁；
所述的还原剂为水合肼；
所述的溶剂为蒸馏水；
所述的高压反应釜为带聚四氟乙烯内胆的不锈钢自生压力反应釜。
用本发明制备的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚的还原，具有很好的效果，如将0.1毫升5.0×10-3M的待催化样品溶液，2毫升蒸馏水依次加到石英比色皿中，用紫外可见分光光度计进行测量在300纳米处有一吸收峰，这是对硝基苯酚的紫外吸收峰；然后加入1毫升新制备的浓度为0.05M的还原剂，用紫外可见分光光度计进行测量，300纳米处的吸收峰红移到400纳米处，这是因为加入的新制备的硼氢化钠溶液具有碱性，中和对硝基苯酚溶液中的羟基，因此，此处的峰为对硝基苯酚粒子的紫外吸收峰，将这一吸收峰所对应的浓度定为初始浓度；最后加入1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，每隔1分钟用紫外可见分光光度计进行测量，直到400纳米左右的峰不再有明显的变化，并且在400纳米处峰强度逐渐降低的同时300纳米左右出现的新峰的强度逐渐升高，这个新峰就是还原生成的对氨基苯酚的吸收峰。硼氢化钠的溶度、催化剂的量对催化对硝基苯酚的还原的速率也有很大的影响。
负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效吸附亚甲基蓝染料的作用，其中典型条件是：配置100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者混合，在磁力搅拌的条件下每隔5分钟取一次混合液，然后经离心分离后使用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量，直到溶液的颜色没有明显的变化为止。
所述的催化对硝基苯酚的还原剂为新制备的硼氢化钠；
所述的待催化样品为对硝基苯酚；
所述的紫外分光光度计为岛津UV-3600紫外分光光度计。
总之，本发明制备的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效催化对硝基苯酚的还原和快速吸附亚甲基蓝染料的性质。同时，该材料具有磁性，可以非常方便用磁铁来进行产物的分离和收集，以利于材料的重复使用。因此，该材料在催化和吸附等领域具有潜在的应用价值。
附图说明：
图1、图2、图3为实施例1中以水合肼为还原剂，蒸馏水为溶剂，180摄氏度水热反应8小时制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的透射电镜图(TEM)；
图4、图5为实施例1中以水合肼为还原剂，蒸馏水为溶剂，180摄氏度水热反应8小时制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的高分辨透射电镜图(HRTEM)；
图6为实施例1中制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米材料的X射线衍射图(XRD)；
图7为实施例1中制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的磁滞回线；
图8、图9为实施例2中制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料催化对硝基苯酚还原的紫外-可见吸收曲线；
图10为实施例3中制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料对亚甲基蓝染料的吸附作用曲线。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明。
实施例1：负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备：
首先按照我们已经报道的方法制备非整数比银耳状硒化钴(Co0.85Se)纳米片，(AppliedCatalysis B：Environmental 2012，119-120，139-145.)，然后分别将3毫摩尔所制备的非整数比银耳状硒化钴纳米片、40毫升含1毫摩尔FeCl3的水溶液、0.528克Vc依次加到100毫升高压反应釜中，超声30秒，然后在磁力搅拌下加入10毫升水合肼(80％)，持续搅拌20分钟，充分混合后，密闭反应釜并置于180摄氏度烘箱内，反应8小时后，取出反应釜，自然冷却，用乙醇和蒸馏水各洗涤三次，用磁铁收集后60摄氏度下烘干，得到负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料。
采用日本电子JEM-2100高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对得到的样品进行了形貌表征、采用飞利浦X’Pert PRO SUPER X射线衍射仪(XRD)对样品物相进行了表征、采用BHV-55磁力计对样品的进行了磁性测试。
图1、图2、图3为实施例1中水热反应制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的TEM图，从图中可以看出得到的产物的形貌均一，并且四氧化三铁纳米粒子均匀的负载到硒化钴纳米薄片的表面；
图4、图5为实施例1中水热反应制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的HRTEM图，从图中可以看出四氧化三铁纳米粒子均匀的负载到了硒化钴薄片上，并且还可以很清楚的看出四氧化三铁纳米粒子的直径为5纳米左右。
图6为实施例1中水热反应制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的XRD图，从图中可以看出得到的样品物相很纯，没有其他杂质峰的存在。
图7为实施1中制备得到的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的磁滞回线，从图中可以看出矫顽力比较大，为铁磁性材料。
实施例2：催化对硝基苯酚的还原：
将0.1毫升5.0×10-3M的对硝基苯酚溶液、2毫升蒸馏水依次加到石英比色皿中，用紫外可见分光光度计进行测量在300纳米处有一吸收峰；然后加入1毫升新制备的浓度为0.05M的硼氢化钠溶液，用紫外可见分光光度计进行测量在400纳米处有一吸收峰，将这一吸收峰所对应的浓度定为初始浓度；最后加入1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，每隔1分钟用紫外可见分光光度计进行测量，直到400纳米左右的峰不再有明显的变化。
采用岛津UV-3600紫外分光光度计对样品的催化对硝基苯酚的性质进行了测试。
图8、图9为本实施例产物在室温下对催化对硝基苯酚还原的紫外-可见吸收曲线，由图8可以看出，加入1毫克新制备的浓度为0.05M的硼氢化钠溶液后，吸收峰的位置由300纳米左右红移到了400纳米左右。由图9可以看出，在400纳米处峰强度逐渐降低的同时300纳米左右出现的新峰的强度逐渐升高，这个新峰就是还原生成的对氨基苯酚的吸收峰，并且1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需要13分钟，就可以将0.1毫升5.0×10-3M的对硝基苯酚溶液催化完全。
实施例3：对亚甲基蓝染料的吸附作用：
配置100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者混合，在磁力搅拌的条件下每隔5分钟取一次混合液，然后经离心分离后用紫外可见分光光度计进行测量，直到溶液的颜色没有明显的变化为止。实验结束后，剩余样品用磁铁进行分离与收集，方便重复利用。
采用岛津UV-3600紫外分光光度计对样品的吸附亚甲基蓝染料的性质进行了测试。
图10为本实施例产物在室温下吸附亚甲基蓝的紫外-可见吸收曲线，由图10可以看出，50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料25分钟就可以将100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液吸附完全。

Claims (3)

1.负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法：首先按照我们已经报道的方法制备非整数比银耳状硒化钴(Co0.85Se)纳米片(Applied Catalysis B：Environmental 2012，119-120，139-145.)，然后分别将3毫摩尔所制备的非整数比银耳状硒化钴纳米片、40毫升含1毫摩尔FeCl3的水溶液、0.528克Vc依次加到100毫升高压反应釜中，超声30秒钟，在磁力搅拌下加入10毫升水合肼(80％)，持续搅拌20分钟，充分混合后，密闭反应釜并置于180摄氏度烘箱内，反应8小时后，取出反应釜，自然冷却，用乙醇和蒸馏水各洗涤三次，用磁铁收集后60摄氏度下烘干，得到负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效催化对硝基苯酚还原的作用，其中典型条件是：按顺序依次将0.1毫升0.005M的对硝基苯酚溶液、2毫升蒸馏水、1毫升0.05M的新制备的硼氢化钠溶液加到石英比色皿中，溶液的颜色迅速的由浅黄色变为亮黄色，吸收峰由300纳米红移到400纳米左右，随后加入1毫克制备的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，用紫外可见分光光度计在200-500纳米之间每隔1分钟测试一次，直到400纳米左右的峰没有明显的变化。结果表明，1毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需要13分钟，就可以将0.1毫升5.0×10-3M的对硝基苯酚溶液催化完全。
3.如权利要求1所述的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效吸附亚甲基蓝染料的作用，其中典型条件是：配置100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者混合，在磁力搅拌的条件下每隔5分钟取一次混合液，然后经离心分离后使用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量，直到溶液的颜色没有明显的变化为止。结果表明，50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料25分钟就可以将100毫升5mg/L的亚甲基蓝溶液吸附完全。
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