CN1384047A - 合成多种金属硒化物及碲化物半导体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
合成多种金属硒化物及碲化物半导体材料的方法,该方法是以过渡金属锌、镉、铅、锰、钴、镍、铜、银、锑、铋的可溶性盐(如硝酸盐、硫酸盐、氯化物)与亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐(如亚硒酸钠、亚硒酸铵),或与亚碲酸或可溶性的亚碲酸盐(如亚碲酸钠、亚碲酸铵)为原料,以水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼为还原剂,在密闭反应器中,于100～200℃温度条件下水热还原反应2小时到5天,可合成上述多种金属的硒化物、碲化物半导体材料。本发明克服了现有方法合成硒化物、碲化物半导体材料需要高温,原料剧毒,工艺复杂等问题;具有原料价廉易得,设备简单,易于实现控制,工艺重复性好,产品质量稳定,操作安全可靠的优点。
Description
技术领域
本发明涉及采用高价态硒源、碲源还原反应的办法制备硒化物、碲化物半导体材料的方法。
背景技术
硒化物、碲化物是一类重要的半导体材料，目前用以合成硒化物、碲化物的方法都是采用低价态的硒源或碲源。比如，荷兰《材料科学杂志》(Journal of Materials Science)1990年25卷1159页报道了以硒化氢作硒源高温下固相合成硒化物，这种方法起始温度较高(＞500℃)，所用硒化氢剧毒；荷兰《材料研究报告》(Materials Research Bulletin)1995年30卷1495页报道以硒单质为硒源，高能球磨法制备得硒化物，其产物结晶度不高。美国化学会志(Journal of American Chemical Society)1988年110卷3046页报道采用有机金属原料在隔离空气环境下制备无定形硒化镉；英国《自然》(Nature)2000年404卷59页报道了采用硒单质合成硒化镉纳米棒，但需要采用价格昂贵的表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成多种金属硒化物及碲化物半导体材料的方法，可以在较低的温度及压力条件下，采用廉价易得的高价态的硒源、碲源，合成多种金属硒化物、碲化物半导体材料。
一种合成多种金属硒化物半导体材料的方法，其特征是：该方法以亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐为硒源，在水溶液中合成多种金属的硒化物，其具体工艺步骤如下：
(1)将一定量的过渡金属锌、镉、铅、锰、钴、镍、铜、银、锑或铋的可溶性盐溶于去离子水中制成澄清水溶液；
(2)按化学计量比将亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐及过量1-10倍的水合肼还原剂与步骤(1)中制备的澄清溶液混合，放入密闭反应器中，于100～200℃温度条件下水热还原反应2小时到5天，可合成所述金属离子的硒化物半导体材料。
上述步骤(1)所述的过渡金属的可溶盐可为硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的任一种。
上述步骤(2)所述的亚硒酸盐为亚硒酸钠或亚硒酸铵。
上述步骤(2)所述的水合肼还原剂还可用硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼中的任一种来代替。
一种合成多种金属碲化物半导体材料的方法，其特征是：该方法以亚碲酸或可溶性的亚碲酸盐为碲源，在水溶液中合成多种金属的碲化物，其具体工艺步骤如下：
(1)将一定量的过渡金属锌、镉、铅、锰、钴、镍、铜、银、锑或铋的可溶性盐溶于去离子水中制成澄清水溶液；
(2)按化学计量比将亚碲酸或可溶性的亚碲酸盐及过量1-10倍的水合肼还原剂与步骤(1)中制备的澄清溶液混合，放入密闭反应器中，于100～200℃温度条件下水热还原反应2小时到5天，可合成所述金属离子的碲化物半导体材料。
上述步骤(1)所述的过渡金属的可溶盐可为硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的任一种。
上述步骤(2)所述的亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸铵。
上述步骤(2)所述的水合肼还原剂还可用硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼中的任一种来代替。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：本发明克服了现有方法合成硒化物、碲化物半导体材料需要高温，原料剧毒，工艺复杂等问题；由于采用高价态的硒源与碲源，在液相下进行反应，具有反应温度较低，设备简单，原料价廉易得，易于实现控制，工艺重复性好，产品质量稳定，操作安全可靠；通过调节反应温度、反应时间和反应原料，可大量合成出多种金属硒化物、碲化物半导体材料。
其典型反应用化学方程式描述如下：
以上各式中
代表亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐(如亚硒酸钠，亚硒酸铵)，
代表亚碲酸、或可溶性的亚碲酸盐(如亚碲酸钠，亚碲酸铵)，还原剂指水合肼或硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼，M2+代表二价金属如锌、镉、铅、锰、钴、镍或铜的可溶性盐(硝酸盐、硫酸盐或氯化物)，M3+代表三价金属锑或铋的可溶性盐(硝酸盐、硫酸盐或氯化物)。
附图说明
图1.为温度100℃下制得硒化镉的TEM电镜照片(见实施例3)。
图2.为温度140℃下制得硒化镉的TEM电镜照片(见实施例3)。
图3.为温度180℃下制得硒化镉的TEM电镜照片(见实施例3)。
图4.为二硒化锰的SEM电镜照片(见实施例4)。
图5.为硒化锰的SEM扫描电镜(见实施例5)。
具体实施方式
本发明中所用的所有原料均为从市场购得的分析纯试剂。在实施步骤中，根据所制备的目标产物的不同，其具体反应温度，反应时间会有所不同。一般反应温度在100～200℃之间，反应时间在2小时到5天之间。
实施例1：
称取一定量分析纯硝酸银，加入适量去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将二分之一摩尔量的亚硒酸钠与过量1倍的水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在100℃反应2小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硒化银；在其他条件不变的情况下，将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼后，将亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵后，产物与此相同；将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化银的半导体材料。
实施例2：
称取一定量分析纯硝酸锌，加入适量去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量3倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在180℃反应1天。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硒化锌；在其他条件不变的情况下，将上述原料中的硝酸锌换成氯化锌、硫酸锌，水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼后，将亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵后，产物与此相同；将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化锌的半导体材料。
实施例3：
称取一定量分析纯硝酸镉，加入适量去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量3倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在100℃反应1天。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硒化镉。在其他条件不变的情况下，将反应温度控制在100℃、140℃、180℃，可以控制制备从分形到棒状递变的硒化镉半导体材料(见图1-图3)。将上述原料中的硝酸镉换成氯化镉、硫酸镉，水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，将亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化镉的半导体材料。
实施例4：
称取一定量分析纯氯化锰，加入去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量2倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在100℃反应24小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为二硒化锰；SEM电镜检测产品形貌为规则均一的立方体(见图4)。
实施例5：
在其他条件与实施例4相同的情况下，将反应温度控制在180℃反应24小时，然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硒化锰；SEM电镜检测产品形貌为规则均一的球形微晶(见图5)。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，氯化锰换成硝酸锰，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化锰的半导体材料。
实施例6：
称取一定量分析纯硝酸钴，加入去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量3倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在100℃反应24小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得硒化钴半导体颗粒。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，硝酸钴换成硫酸钴、氯化钴，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化钴的半导体材料。
实施例7：
称取一定量分析纯硝酸镍，加入去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量4倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在160℃反应24小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得硒化镍半导体颗粒。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，硝酸镍换成硫酸镍、氯化镍，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化镍的半导体材料。
实施例8：
称取一定量分析纯硝酸铅，加入去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将等摩尔量的亚硒酸钠与过量5倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在100℃反应5小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得硒化铅半导体颗粒。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，硝酸铅换成醋酸铅，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化铅的半导体材料。
实施例9：
称取一定量分析纯硝酸铋，加入去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将3/2摩尔量的亚硒酸钠与过量5倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在160℃反应5天。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得硒化铋半导体颗粒。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，硝酸铋换成醋酸铋、氯化铋，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化铋的半导体材料。
实施例10：
称取一定量分析纯三氯化锑，加入适量去离子水溶解，将此澄清溶液转移到不锈钢耐压反应釜中，将3/2摩尔量的亚硒酸钠与过量8倍水合肼加入此反应釜，加去离子水至总体积的70％，密封反应釜，在180℃反应5小时。然后冷却至室温，打开反应釜，以布式漏斗抽滤，以去离子水洗涤，得硒化锑半导体颗粒。将上述原料中的水合肼换成硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、硫酸肼，亚硒酸钠换成亚硒酸、亚硒酸铵，产物与此相同，将硒源换成相应的碲源，如亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸铵，即可制得碲化锑的半导体材料。
Claims (8)
1.合成多种金属硒化物半导体材料的方法，其特征是：该方法以亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐为硒源，在水溶液中合成多种金属的硒化物，其具体工艺步骤如下：
(1)将一定量的过渡金属锌、镉、铅、锰、钴、镍、铜、银、锑或铋的可溶性盐溶于去离子水中制成澄清水溶液；
(2)按化学计量比将亚硒酸或可溶性的亚硒酸盐及过量1-10倍的水合肼还原剂与步骤(1)中制备的澄清溶液混合，放入密闭反应器中，于100～200℃温度条件下水热还原反应2小时到5天，可合成所述金属离子硒化物的半导体材料。
2.按照权利要求1所述的合成硒化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(1)所述的过渡金属的可溶盐可为硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的任一种。
3.按照权利要求1所述的合成硒化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的亚硒酸盐为亚硒酸钠或亚硒酸铵。
4.按照权利要求1所述的合成硒化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的水合肼还原剂还可用硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼中的任一种来代替。
5.合成多种金属碲化物半导体材料的方法，其特征是：该方法以亚碲酸或可溶性的亚碲酸盐为碲源，在水溶液中合成多种金属的碲化物，其具体工艺步骤如下：
(1)将一定量的过渡金属锌、镉、铅、锰、钴、镍、铜、银、锑或铋的可溶性盐溶于去离子水中制成澄清水溶液；
(2)按化学计量比将亚碲酸或可溶性的亚碲酸盐及过量1-10倍的水合肼还原剂与步骤(1)中制备的澄清溶液混合，放入密闭反应器中，于100～200℃温度条件下水热还原反应2小时到5天，可合成所述金属离子碲化物的半导体材料。
6.按照权利要求5所述的合成碲化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(1)所述的过渡金属的可溶盐可为硝酸盐、硫酸盐或氯化物中的任一种。
7.按照权利要求5所述的合成碲化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸铵。
8.按照权利要求5所述的合成碲化物半导体材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的水合肼还原剂还可用硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺或硫酸肼中的任一种来代替。
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