CN116216654A - 一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二维材料的制备技术领域(IPC分类号为H01L31/032)，尤其涉及一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：S1.将柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐溶解在无机碱水溶液中，加热保温，得到混合物1；S2.弃去混合物1的上层清液，摇晃混合物1的下层液体，待纳米片悬浮后转移至离心管，离心，收集沉淀，干燥，得到碲掺杂硒氧化铋二维材料。本发明采用低能耗、操作简单的水热法，相比于合成二维材料常用的化学气相沉积法，水热法所需设备成本更低，且能将Te元素均匀的掺杂进二维硒氧化铋纳米片中。

Description

一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及二维材料的制备技术领域(IPC分类号为H01L31/032)，尤其涉及一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法及其应用。
背景技术
红外探测器能够探测红外辐射的强弱，广泛应用于导弹制导、红外热成像和无人驾驶等领域。世界上第一个红外探测器诞生于1917年，是Tl2S基光导型光电探测器。1933年，德国科学家研制了PbS铅基红外光电探测器，红外探测范围达到3.0μm，之后用于红外探测的铅基半导体材料被相继发现。虽然铅基材料在红外探测方面具有良好的性能，但是铅具有毒性，环境污染问题随之产生。随后，Lawson等人制备了HgCdTe红外探测器，通过调节Cd组分，其带隙可以在0～1.6eV之间连续变化，对应的波长能够覆盖整个红外波段，但是HgCdTe探测器需要在低温下工作。
近年来，二维材料，由于其较大的比表面积，在探测器领域有较好的应用优势。然而石墨烯由于具有零带隙，几乎不需要能量辐射，限制了其在电子和光电子领域的应用；黑磷在空气中不稳定；而过渡金属硫化物的半导体带隙较大，不适合红外波段的探测。二维Bi2O2Se，具有超高的载流子迁移率和良好的环境稳定性，使其成为红外探测器的理想选择，然而其光吸收系数在700nm以上的长波长波段迅速减小，从而限制了二维Bi2O2Se在近红外探测领域的应用。因此，寻找一种带隙合适、稳定性好、光学和电学性能优异的红外探测器材料是非常有必要的。
中国专利CN109888031B公开了一种铋氧硫二维材料的制备方法及光电探测器，所制备的Bi2O2S二维材料具有良好的光电性质，所制备的光电探测器，具有较高的光暗电流比，和良好的循环稳定性等特点，中国专利CN112588303B公开了一种硒氧化铋纳米片的制备方法及基于其的异质结型光电极，通过改进Bi2O2Se纳米片的合成工艺，获得了形貌均匀、不团聚且厚度极薄的Bi2O2Se纳米片，然后通过合适的工艺方法将其与WO3纳米板构建为异质结光电极，二者表现出极强的协同增效作用，所得异质结具有优异的PEC性能。现有技术中虽然公开了一些二维材料掺杂其他元素的技术方案，但相对于红外探测器的实际应用需求仍然十分单一，因此，需要不同种的新材料的开发来满足市场需求。但在实际实验中，考虑到原子半径、晶格常数及原料性质等问题，目前无法实现所有元素的有效掺杂，可以说每一种新元素的掺杂都是全新的技术突破。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.将柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐溶解在无机碱水溶液中，加热保温，得到混合物1；
S2.弃去混合物1的上层清液，摇晃混合物1的下层液体，待下层液体中的碲掺杂硒氧化铋二维材料悬浮后转移至离心管，离心，收集沉淀，干燥，得到碲掺杂硒氧化铋二维材料。
在一些优选的实施方式中，所述柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐的摩尔比为2:(1-x)：x，0<x<1。
在一些优选的实施方式中，所述加热保温具体为150-200℃中保温18-24h。
本发明的第二个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法所得到的碲掺杂硒氧化铋二维材料，所述二维材料的分子式为Bi2O2Se1-xTex，0<x<1。
本发明的第三个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料所制备的膜，所述膜包括碲掺杂硒氧化铋层和硅片层。
在一些优选的实施方式中，所述膜的制备方法包括：将表面有二氧化硅氧化层的硅片基底进行预处理后，依次浸泡于粘合剂和碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液，烘干，得到膜。
在一些优选的实施方式中，所述粘合剂包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液的浓度为0.1-0.5g/mL。
在一些优选的实施方式中，所述浸泡于粘合剂的时间为10-20min，浸泡于碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液的时间为10-30min。
本发明的第四个方面提供了一种光电探测器，所述光电探测器通过在膜表面蒸镀电极材料制成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有技术中合成了二维硒氧化铋纳米片，理论上可以在其中掺杂所有元素，但在实际操作中要考虑原子半径、晶格常数及原料性质等问题，所以无法实现所有元素的有效掺杂，现有技术中实现了部分元素如Cl、Ge、Ta的有效掺杂，但对于碲元素(Te)的掺杂未有报道。
相比于掺杂常用的高温固相法，本发明采用低能耗、操作简单的水热法，相比于合成二维材料常用的化学气相沉积(CVD)法，水热法所需设备成本更低，且能将目标元素(Te)均匀的掺杂进二维硒氧化铋纳米片中。本发明通过在前驱体中加入亚碲酸钠引入碲源的方式，均匀有效的对二维硒氧化铋材料进行碲取代掺杂，从而成功调控其带隙。硒氧化铋材料的带隙，随着Te掺杂浓度的增大而减小，当在最大掺杂浓度下，材料的带隙从0.90eV减小到0.78eV，并具有良好的光电性质；所制备的近红外光电探测器，具有较高的探测率、响应度和良好的工作稳定性等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施1-3例提供的XRD图谱。其中图1a为全谱图，1b为在29°处的局部放大图。
图2是本发明实施3例提供的EDS图谱，其中图2a、图2b、图2c和图2d分别为Bi2O2Se0.8Te0.2二维材料的Bi、O、Se和Te的面扫描图片，可以看出相应元素分布较均匀，说明本发明实现了Te元素均匀有效掺杂。
图3是本发明实施3例的SEM图像，可以看出纳米片横向尺寸为50微米左右，边缘清晰，表面平滑均匀，结晶度较好。
图4是发明实施3例的AFM扫描图，可以看出样品的厚度约为18nm，为少层Bi2O2Se0.8Te0.2，说明有效合成二维纳米片。
图5是本发明实施3例提供的光电子能谱的测试结果图，其中Bi、O、Se和Te元素都符合铋氧硒晶体结构中的能带。从Bi4f窄谱可以看出，Bi的光电子能谱包含两个对称的Bi4f7/2和Bi4f5/2的峰，其中心位于158.3eV和163.6eV。这个数值高于Bi2Se3中的峰值，这个差距分别归因于Bi2O2Se中的Bi-Ox化学键合的波动。从Se3d窄谱可以看出，Se的光电子能谱包含两个对称的Se3d3/2和Se3d5/2峰，分别位于54.5eV和53.6eV，在Bi2O2Se中Se3d核心能级的合理化学位移范围内。从O的窄谱图可以看出，O1s在键合能532.3eV和530.4eV处有两个峰，前者属于材料吸附的含氧物质，后者是材料本身结构的晶格氧。从Te4f窄谱可以看出，Te的光电子能谱包含两个对称的Te3d3/2和Te3d5/2的峰，其中心分别位于586.3eV和575.9eV，这个数值高于Bi3Te2的卫星峰。
图6a是本发明实施1-3例提供的UV-VIS光谱，图6b是本发明实施1-3例提供的禁带宽度拟合曲线。随着掺杂浓度的增加，Bi2O2Se1-xTex材料的带隙逐渐减小，Bi2O2Se1-xTex(x＝0,0.10,0.15,0.20)的带隙分别为0.90eV、0.87eV、0.83eV、0.78eV，带隙减小了0.12eV，由这个结果可以表明，Bi2O2Se1-xTex的光学带隙可以通过改变Te掺杂浓度来调控，并且带隙随着掺杂浓度的增加而减小，与预期结果一致，有望使硒氧化铋基光电探测器实现更长波长的探测。
图7是本发明实施4例提供的XRD图谱；其中图7a是不同PDDA浓度所合成的薄膜的XRD衍射图谱，四组样品的特征峰都比较尖锐，说明都有良好的结晶度。选取强度最高的29.23°处，测量峰的半高宽，得到0.25％时半高宽为0.19°，0.11％时为0.13°，1％时为0.15°，2％时为0.16°。能够看出，当浓度为0.5％时，半高宽最小，为0.11°，说明此时薄膜的结晶度很好，选取0.5％作为制备薄膜的最佳浓度。
图7b是不同Bi2O2Se0.8Te0.2浓度下合成的薄膜的XRD衍射图谱。四组样品的特征峰都比较尖锐，说明都有良好的结晶度。选取强度最高的29.23°处，测量峰的半高宽，得到0.1g/mL时半高宽为0.15°，0.2g/mL时为0.13°，0.3g/mL时为0.12°，0.4g/mL时为0.24°。能够看出，当浓度为0.3g/mL时，半高宽最小，为0.12°，说明此时薄膜的结晶度很好。
图8是基于Bi2O2Se0.8Te0.2二维材料的近红外光电探测器的性能图；其中图8a是光电探测器的电流-电压特性曲线图，光电流表现出对光照强度的强烈依赖，其数值随着光照强度的增加而增加。在1064nm光照条件下当光照强度从0增加到7.16mW/cm2时，其光电流也相应地从82nA增至2190nA。图8b不同光照强度下器件的响应度，图8c是不同光照强度下器件的探测率，当测试电压为1.5V时，1064nm激光照射下，光响应度可达到234.6A/W，探测率为5.95×1011Jones。
图9是实施例3中制备的硒氧化铋的分散示意图。
图10为对比例1的XRD图谱。
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.将柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐溶解在无机碱水溶液中，加热保温，得到混合物1；
S2.弃去混合物1的上层清液，摇晃混合物1的下层液体，待纳米片悬浮后转移至离心管，离心，收集沉淀，干燥，到碲掺杂硒氧化铋二维材料。
对于二维材料来说难以同时兼顾有效二维合成及均匀有效掺杂。申请人发现，在Bi2O2Se中用Te原子取代Se原子可以有效改善机械性能和电学性能。但是，合成过程中存在较多技术阻力，比如，Te元素惰性较强，相比于同族元素O、S来说碲化物合成难度更大，Te2-离子的半径与Se2-离子的半径相近，Te掺杂Bi2O2Se可以更好的取代Bi2O2Se中的Se2-离子。电子结构分析表明，Te原子的取代使s轨道和p轨道杂化更强，费米能级(EF)右移，从而缩小了带隙。
在一些优选的实施方式中，所述柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐的摩尔比为2:(1-x)：x，0<x<1。
在一些优选的实施方式中，所述柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐的摩尔比可以为2：0.9：0.1、2：0.8：0.2、2：0.7：0.3、2：0.6：0.4、2：0.5：0.5、2：0.4：0.6、2：0.3：0.7、2：0.2：0.8、2：0.1：0.9。
申请人发现，在制备二维材料的过程中，柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐的比例对二维材料的性能有显著影响。
当C6H10BiNO8在连续搅拌下加入去离子水中时，Bi(NH3)2C6H7O7会通过电离产生离子缓慢释放Bi3+离子、NH4 +和(C6H5O7)3 -。首先，溶液中的NH4 +充当络合剂与Bi3+离子与形成铋氨基络合物，随后缓慢加入KOH溶液调节pH，随着KOH电离释放的OH_离子浓度的增加，Bi3+离子将与OH_离子结合形成氢氧化铋沉淀物，此时包裹在Bi(OH)4 +外围的NH4 +作为弱还原剂，进一步促进了Bi(OH)4 +与SeO3 2-、TeO3 2-反应生成Bi2O2Se1-xTex晶核。原料比例变化会在合成过程中产生大量杂质，以至于没有目标产物合成。
本发明的实施例中，所述亚硒酸盐可以选自亚硒酸钠、亚硒酸锂、亚硒酸钾、亚硒酸钡中的至少一种，本发明实施例中优选亚硒酸钠。
本发明的实施例中，所述亚碲酸盐可以选自亚碲酸钠、亚碲酸锂、亚碲酸钾中的至少一种，本发明实施例中优选亚碲酸钠。
在一些优选的实施方式中，所述无机碱水溶液的浓度为1.0-5.0mol/L，可以为1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L。
本发明不对无机碱做特殊限定，可以选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钫、氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化镭，本发明实施例中选用氢氧化钠或氢氧化钾。
在一些优选的实施方式中，所述加热保温具体为150-200℃中保温18-24h。
进一步的，所述加热保温的温度为160-200℃，优选170-200℃，优选170-190℃，更优选180℃。
进一步的，所述加热保温的时间为19-24h，优选20-24h，优选21-24h，优选22-24h，优选23-24h，更优选24h。
在一些优选的实施方式中，所述离心的次数为4-6次。
进一步的，所述离心的次数为5次。
本发明的第二个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法所得到的碲掺杂硒氧化铋二维材料，所述二维材料的分子式为Bi2O2Se1-xTex，0<x<1。
本发明的第三个方面提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料所制备的膜，所述膜包括碲掺杂硒氧化铋层和硅片层。
在一些优选的实施方式中，所述膜的制备方法包括：将表面有二氧化硅氧化层的硅片基底进行预处理后，依次浸泡于粘合剂和碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液，烘干，得到膜。
在一些优选的实施方式中，所述粘合剂包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
优选的，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚苯乙烯磺酸钠的相对分子质量不大于200000。
申请人在本体系内加入一定量的粘合剂后发现，所制备的膜具有更好的操作性，猜测可能的原因是粘合剂使得衬底带有正电基团，有利于带负电基团的Bi2O2Se0.8Te0.2纳米片的附着。
在一些优选的实施方式中，所述粘合剂的质量浓度为0.1-2％。
进一步的，所述粘合剂的质量浓度为0.2-2％，优选0.3-2％，优选0.4-2％，优选0.5-2％，优选0.6-2％，优选0.7-2％，优选0.8-2％，优选0.9-2％，优选1.0-2％，优选1.1-2％，优选1.2-2％，优选1.3-2％，优选1.4-2％，优选1.5-2％，优选1.6-2％，优选1.7-2％，优选1.8-2％，优选1.9-2％，最优选2％。
在一些优选的实施方式中，所述纳米片的水溶液的浓度为0.1-0.5g/mL，可以为0.1g/mL、0.2g/mL、0.3g/mL、0.4g/mL、0.5g/mL。
在一些优选的实施方式中，所述浸泡于粘合剂的时间为10-20min，浸泡于纳米片的水溶液的时间为10-30min。
本发明的第四个方面提供了一种光电探测器，所述光电探测器通过在膜蒸镀表面蒸镀电极材料制成。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.在冷却的KOH水溶液中，加入3.6g柠檬酸铋铵，采用磁力搅拌30min。搅拌均匀后，将0.62g亚硒酸钠和0.08g亚碲酸钠粉末加入溶液中继续磁力搅拌溶解，180℃下保温24h，得到混合物1；
所述KOH水溶液的制备：将10gKOH溶解于65mL去离子水中，磁力搅拌均匀。由于KOH溶于去离子水中会释放热量，使溶液温度升高，因此需将搅拌后的KOH溶液在液氮中冷却5min。
S2.保温结束后，待混合物1自然冷却至室温(25℃)后，弃去上层清液，轻轻摇晃混合物1的下层液体，待Bi2O2Se1-xTex纳米片悬浮在水中后，将其倒入离心管中。4500r/min，离心5min。离心结束后，倒掉上层溶液，继续加入去离子水洗涤。重复上述离心步骤共五次，最终得到银色的下层悬浊液，即为Bi2O2Se0.9Te0.1材料。
实施例2
本实施例提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.在冷却的KOH水溶液中，加入3.6g柠檬酸铋铵，采用磁力搅拌30min。搅拌均匀后，将0.59g亚硒酸钠和0.11g亚碲酸钠粉末加入溶液中继续磁力搅拌溶解，180℃下保温24h，得到混合物1；
所述KOH水溶液的制备：将KOH溶解于65mL去离子水中，磁力搅拌均匀。由于KOH溶于去离子水中会释放热量，使溶液温度升高，因此需将搅拌后的KOH溶液在液氮中冷却5min。
S2.保温结束后，待混合物1自然冷却至室温(25℃)后，弃去上层清液，轻轻摇晃混合物1的下层液体，待Bi2O2Se1-xTex纳米片悬浮在水中后，将其倒入离心管中。4500r/min，离心5min。离心结束后，倒掉上层溶液，继续加入去离子水洗涤。重复上述离心步骤共五次，最终得到银色的下层悬浊液，即为Bi2O2Se0.85Te0.15材料。
实施例3
本实施例提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.在冷却的KOH水溶液中，加入3.6g柠檬酸铋铵，采用磁力搅拌30min。搅拌均匀后，将0.55g亚硒酸钠和0.15g亚碲酸钠粉末加入溶液中继续磁力搅拌溶解，180℃下保温24h，得到混合物1；
所述KOH水溶液的制备：将KOH溶解于65mL去离子水中，磁力搅拌均匀。由于KOH溶于去离子水中会释放热量，使溶液温度升高，因此需将搅拌后的KOH溶液在液氮中冷却5min。
S2.保温结束后，待混合物1自然冷却至室温(25℃)后，弃去上层清液，轻轻摇晃混合物1的下层液体，待Bi2O2Se1-xTex纳米片悬浮在水中后，将其倒入离心管中。4500r/min，离心5min。离心结束后，倒掉上层溶液，继续加入去离子水洗涤。重复上述离心步骤共五次，最终得到银色的下层悬浊液，也就是硒氧化铋溶液，即为Bi2O2Se0.8Te0.2材料。
由图1可以看出，通过X射线衍射(XRD，图1中a)测量了Bi2O2Se1-xTex的晶体结构，显示所有的衍射峰都尖锐且无杂峰，表明良好的结晶度合纯净度。从图中29°附近局部放大图可以看出，在29°附近峰值向小角度渐进偏移，这是因为Te2-离子的半径大于Se2-离子的半径，Te的掺入使得晶体产生一定程度的晶格畸变，晶面间距增大，导致了衍射峰向小角度偏移。
分析比对实施例1-3材料的性能，实施例3所制备的二维材料可掺杂最大浓度，带隙最窄，因此作为材料进一步制备膜和光电探测器。
实施例4
本实施例提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料所制备的膜，所述方法包括如下步骤：
将表面有二氧化硅氧化层的硅片基底进行预处理，依次浸泡于粘合剂和纳米片的水溶液后，烘干，得二维材料。所述粘合剂为聚二烯丙基二甲基。
所述预处理包括：将尺寸为20mm×15mm表面有二氧化硅氧化层的的硅片，相继用丙酮、乙醇(均为分析纯)、去离子水各超声清洗15min，并用紫外臭氧处理25min。
将预处理后的硅片置于质量浓度分别为0.25％、0.50％、1.0％、2.0％的聚二烯丙基二甲基(PDDA)的氯化铵溶液中浸泡15min；
将实施例3得到的硒氧化铋溶液在鼓风干燥箱中180℃下干燥12h后，将得到的固体配置成浓度分别为0.1g/mL、0.2g/mL、0.3g/mL、0.4g/mL的溶液；然后从PDDA溶液中取出硅片，浸入上述浓度的Bi2O2Se0.8Te0.2溶液中15min，浸渍完成后放入烘箱蒸干溶剂，得到Bi2O2Se0.8Te0.2薄膜。
实施例5
本实施例提供了一种光电探测器，制备方法包括：
S1.将具有电极图案的金属掩膜版覆盖住实施例4制备的Bi2O2Se0.8Te0.2薄膜，并用导电胶带固定在热蒸镀基板上，然后将基板倒放插入热蒸镀腔室内。调节真空度降至1×10-4Pa以下，开始蒸镀。
S2.先蒸镀10nmCr电极，后蒸镀50nmAu电极，制备完成基于Bi2O2Se0.8Te0.2的光电探测器。蒸镀完之后，在管式炉中退火(300℃，1h，氩气氛围)，以去除表面溶剂和其他杂质。
对比例1
本对比例提供了一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1.在冷却的KOH水溶液中，加入3.6g柠檬酸铋铵，采用磁力搅拌30min。搅拌均匀后，将0.50g亚硒酸钠和0.19g亚碲酸钠粉末加入溶液中继续磁力搅拌溶解，180℃下保温24h，得到混合物1；
所述KOH水溶液的制备：将KOH溶解于65mL去离子水中，磁力搅拌均匀。由于KOH溶于去离子水中会释放热量，使溶液温度升高，因此需将搅拌后的KOH溶液在液氮中冷却5min。
S2.保温结束后，待混合物1自然冷却至室温(25℃)后，弃去上层清液，轻轻摇晃混合物1的下层液体，待Bi2O2Se1-xTex纳米片悬浮在水中后，将其倒入离心管中。4500r/min，离心5min。离心结束后，倒掉上层溶液，继续加入去离子水洗涤。重复上述离心步骤共五次，最终得到银色的下层悬浊液，即为Bi2O2Se0.75Te0.25材料。
从图10中可以看出，当掺杂浓度为0.25时，Bi2O2Se0.75Te0.25的XRD图谱中出现较多杂峰，杂峰与Bi2Te3的标准卡片高度一致，因此可以认为该浓度下有杂相产生，并且此时产物质量较小，因此确定碲的最大掺杂浓度为0.2。
性能测试
将上述实施例1-5和对比例1得到的碲掺杂硒氧化铋二维材料、膜和光电探测器进行性能测试。
首先，将所制备的产品放置在探针台上，借助光学显微镜，调整探针的位置，将其扎在器件的电极上。
本发明采用型号为Keithley4200的半导体参数测试仪(美国吉时利公司)来测试，该设备的技术指标为：电流范围从1pA到1A；电压范围从200mV到200V；输出功率为20W。测试中，选用不同波长、不同光照强度的激发光源。电流-电压特性测试的具体参数设置为：偏压从-10到10V，步进1V；时间响应特性的具体参数设置在偏压1V。
在1064nm的激光照射时，当入射光的强度改变时，器件的光电流相应地改变，表现出对光强度的强烈依赖性，这是由于带电载流子的光生效率是与所吸收的光子的流量成正比，强烈的光照会使得单位时间内光生载流子浓度非常大，因此表现为光电流数值的差异。当光照强度从0mW/cm2增至7.16mW/cm2时，其光电流也相应地从10.7nA增至332nA。
Bi2O2Se0.8Te0.2薄膜探测器的响应度可达234.6A/W，最高探测率为5.95×1011Jones。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1.将柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐溶解在无机碱水溶液中，加热保温，得到混合物1；
S2.弃去混合物1的上层清液，摇晃混合物1的下层液体，待下层液体中的碲掺杂硒氧化铋二维材料悬浮后转移至离心管，离心，收集沉淀，干燥，得到碲掺杂硒氧化铋二维材料。
2.根据权利要求1所述的一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸铋铵、亚硒酸盐、亚碲酸盐的摩尔比为2:(1-x)：x，0<x<1。
3.根据权利要求2所述的一种碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法，其特征在于，所述加热保温具体为150-200℃中保温18-24h。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的碲掺杂硒氧化铋二维材料的制备方法所得到的碲掺杂硒氧化铋二维材料，其特征在于，所述二维材料的分子式为Bi2O2Se1-xTex，0<x<1。
5.一种根据权利要求4所述的碲掺杂硒氧化铋二维材料所制备的膜，其特征在于，所述膜包括碲掺杂硒氧化铋层和硅片层。
6.根据权利要求5所述的膜，其特征在于，所述膜的制备方法包括：将表面有二氧化硅氧化层的硅片基底进行预处理后，依次浸泡于粘合剂和碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液，烘干，得到膜。
7.根据权利要求6所述的膜，其特征在于，所述粘合剂包括聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的膜，其特征在于，所述碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液的浓度为0.1-0.5g/mL。
9.根据权利要求6所述的膜，其特征在于，所述浸泡于粘合剂的时间为10-20min，浸泡于碲掺杂硒氧化铋二维材料的水溶液的时间为10-30min。
10.一种光电探测器，其特征在于，所述光电探测器通过在权利要求6所述的膜表面蒸镀电极材料制成。
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