CN113000054A - 一种Bi2O2Se材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2O2Se材料的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明所述Bi2O2Se材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将螯合剂和铋盐溶于水，添加碱调节pH，形成溶液A；(2)将硒添加入亚硫酸盐溶液中加热反应后，稀释后，添加碱调节pH形成溶液B；(3)将溶液A与稀释后的溶液B混合形成的混合溶液，将卤氧化铋浸入混合溶液中加热反应；(4)将步骤(3)加热反应后的材料，在400‑500℃下煅烧5‑10min，形成所述Bi2O2Se材料。本发明所述Bi2O2Se材料的制备方法简单，成本较低，有利于工业化生产。同时采用模板置换的方法和高温煅烧的方法结合获得的所述片状Bi2O2Se薄膜材料具有良好的光电催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种Bi2O2Se材料的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人口的激增，导致的环境污染和能源匮乏的问题引起了广泛的关注，为了解决这个问题，一方面是寻找可替代的清洁能源；另一方面，对于已有或者现目前还不能避免的环境污染问题，要采取一定的政策或者技术来减小这种问题，比如在生活和工业生产过程中所产生的有机物，可以通过光催化技术将其转化为CO2和H2O，这其中半导体光催化技术在近些年来，已经得到了广泛的研究和应用。
在半导体材料中，铋基化合物因具有特殊的层状结构和适当大小的禁带宽度，在光催化领域一直有着重要的地位，这其中二维的Bi2O2Se表现出很强的自旋轨道相互作用，同时在2K时保持约28900cm2 V-1s-1的高迁移率，并且有能隙适中(～0.8eV)，这些都是它成为良好的光催化材料的条件；Bi2O2Se的Bi-O层和传统钙钛矿氧化物有匹配的晶体结构，可以与超导、铁磁、铁电等多种功能氧化物形成异质结构，表现出丰富的物理性质；Bi2O2Se半导体具有非电中性层状晶体结构，可以看成带正电的[Bi2O2]n2n+层与带负电的[Se]n2n-层在c轴上交替堆叠，层间为弱的静电相互作用，这也导致层状Bi2O2Se材料的解离不同于传统中性层状材料(解离常发生在范德华间隙)。
CN110184654B公开了一种Bi2O2Se的制备方法，该方法的具体步骤如下：以Bi2O3、Bi和Se粉末作为原料，在真空状态进行反应，反应结束后得到Bi2O2Se晶体，该方法所需原料简单，但反应需要在高温下进行，耗费了大量的能源，且反应时间过长，如果想投产使用，就会产生很大的成本，不利于产品的工业化。
CN110438567A公开了一种硒氧化铋单晶薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：以Bi、Se、Bi2O3作为原料，一立方或四方晶形作为衬底，采用固相法烧结Bi2O2Se多晶靶材，最后在衬底表面外延生长半导体Bi2O2Se单晶薄膜。该方法制备得到的Bi2O2Se晶体材料尺寸较大，但制备过程复杂，需要控制的条件较多，容易影响晶体的纯度。
CN108039403A公开了一种高质量晶圆级硒氧化铋半导体单晶薄膜的批量化制备方法。该方法包括：以含有Bi元素和Se元素的化合物为原料，以单晶晶圆为生长基底，进行化学气相沉积，得到所述Bi2O2Se薄膜。该方法不能控制硒源和铋源的比例，就不能控制最后得到晶体的比例，同时该方法也会在晶体表面产生大量的硒空位，不能得到高质量的晶体。
因此，迫切需要一种操作容易，工艺简单并且制备过程安全绿色的方法，来获得高质量、高产量的Bi2O2Se晶体材料，来提高光电催化性能。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种Bi2O2Se材料的制备方法。本发明所述制备方法操作简单，绿色安全，可进行批量生产，投入工业化使用，同时采取模板置换的方法和高温煅烧的方法结合获得的所述片状Bi2O2Se薄膜材料具有良好的光电催化性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种Bi2O2Se材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将螯合剂和铋盐溶于水，添加碱调节pH，形成溶液A；
(2)将硒添加入亚硫酸盐溶液中加热反应后，稀释后，添加碱调节pH形成溶液B；
(3)将溶液A与溶液B混合为混合溶液，将卤氧化铋浸入混合溶液中加热反应；
(4)将步骤(3)加热反应后的材料，在400-500℃下煅烧5-10min，形成所述Bi2O2Se材料。
本发明通过加入螯合剂避免铋盐的水解，将亚硫酸盐溶解于水中，加入硒粉并加热，发生如下反应：Na2SO3+Se+5H2O＝Na2SeSO3·5H2O，由此得到后续所需硒离子；将所述步骤(2)中的硒离子与卤氧化铋中的Bi离子进行反应，同时溶液A使反应体系中Bi源充足，得到所述Bi2O2Se材料。卤氧化铋一方面提供反应所需的Bi离子，另一方面作为置换模板，得到均匀片状的Bi2O2Se材料。本发明步骤(3)生成无定形状态的Bi2O2Se材料，将无定形状态的Bi2O2Se材料煅烧后，得到所述Bi2O2Se材料。本发明所述制备方法操作简单、安全且制备成本低。
作为本发明的优选实施方式，所述卤氧化铋负载在基底上形成薄膜；所述薄膜的厚度为10-20nm。
本发明所述卤氧化铋为片状材料，所述基底为玻璃，金属等固体材料。
所述步骤(3)中，卤氧化铋、溶液A和溶液B的配比为：卤氧化铋：溶液A：溶液B＝0.05-0.1mol/L：0.5-2mL：0.5-2mL。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，卤氧化铋为碘氧化铋。
所述卤氧化铋(BiOX(X＝Cl，Br，I))是一种三元结构半导体材料，卤氧化铋晶体由[Bi2O2]2n+穿插在双层卤素原子中构成层状结构，与所述Bi2O2Se材料结构相似。本发明选用碘氧化铋是因为碘氧化铋相比于其他卤氧化铋较为不稳定，容易提供Bi离子和发生置换模板反应。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，加热反应的加热温度为40-80℃，时间为1-5min。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中，加热反应的加热温度为50-100℃，时间为4-6h。
本发明所述反应无需高温或者高压的环境，在50-100℃下进行自发地形成Bi2O2Se材料。
作为本发明的优选实施方式，所述螯合剂为氨三乙酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
螯合剂能与金属离子形成稳定的螯合化合物，本发明所述氨三乙酸、乙二胺四乙酸呈酸性，既有利于提高铋盐的溶解度，形成均一的铋盐溶液，又有利于避免铋盐的水解，形成稳定的螯合化合物，而且螯合剂含有的有机官能团有利于Bi2O2Se材料向二维片状材料生长。
作为本发明的优选实施方式，所述铋盐为硝酸铋、柠檬酸铋、硝酸氧铋、乙酸铋中的至少一种。
本发明选择硝酸铋、柠檬酸铋、硝酸氧铋、乙酸铋作为反应体系的铋盐，一方面由于此类络合型铋盐在水中稳定、不易水解；另一方面，本发明所述铋盐在水中溶解度相比BiCl3较大，且可以配合本发明所述螯合剂，无需在强酸辅助，即可形成稳定均一的螯合化合物透明溶液。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾中的至少一种。
本发明使用亚硫酸盐作为还原剂，将硒还原为硒离子，以便后续与铋离子在低温条件下，且无需过多外加条件就可以进行反应，得到所述Bi2O2Se材料。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中，溶液A中螯合剂的物质的量浓度为0.1-0.2M，铋盐的物质的量浓度为0.01-0.1M；所述步骤(2)中，溶液B中硒的物质的量浓度为0.1-0.3M，亚硫酸盐的物质的量浓度为0.5-1M。
作为本发明的优选实施方式，所述螯合剂、铋盐、硒和亚硫酸盐溶液中的亚硫酸盐的物质的量比为螯合剂：铋盐：硒：亚硫酸盐溶液中的亚硫酸盐＝0.1-0.2：0.01-0.1：0.2-0.6：1-2。作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中，添加水稀释形成溶液B，所述添加水的量与溶液B的体积比为2：3。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，溶液A与溶液B的体积比为1:1。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述步骤(1)中，溶液A的pH值为8-9；所述步骤(2)中，溶液B的pH值为10.5-12。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述Bi2O2Se材料的制备方法简单，成本较低，有利于工业化生产。
(2)本发明利用卤氧化铋晶体结构与所述Bi2O2Se材料结构相似，采用模板置换的方法获得所述片状的Bi2O2Se薄膜材料。
(3)采用本发明所述制备方法得到高质量、高产量的Bi2O2Se材料具有良好的电化学性能。
附图说明
图1为实施例3和对比例7分别制备的Bi2O2Se材料的X射线衍射图谱。图2为实施例3所制备的Bi2O2Se材料的扫描电镜图。
图3为实施例3所制备的Bi2O2Se材料的光电流图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应3min；
(4)将步骤(3)得到的材料在400℃下煅烧10min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
实施例2
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应1min；
(4)将步骤(3)得到的材料在500℃下煅烧5min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
实施例3
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
图1为实施例3和对比例7分别制备的Bi2O2Se材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，对比例1的XRD峰为基底玻璃的峰，Bi2O2Se是标准卡片中Bi2O2Se的标准峰，因此，除了基底玻璃的峰，实施例3生成纯净的Bi2O2Se材料，且无杂质。
图2为实施例3制备的Bi2O2Se材料的扫描电镜图。图2a为Bi2O2Se材料的俯视图；图2b为Bi2O2Se材料的侧视图。从图中可以看出实施例3得到的Bi2O2Se材料为片状材料，且在玻璃基底上均匀生长呈一层薄膜，薄膜的厚度为600nm。
实施例4
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M乙二胺四乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
实施例5
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M柠檬酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
实施例6
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.2M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.1M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8，形成溶液A；
(2)将0.3M硒加入至100mL 1M亚硫酸钠溶液中，在100℃下反应4h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为10.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在40℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为10nm。
实施例7
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的实施例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.01M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为9，形成溶液A；
(2)将0.1M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在50℃下反应6h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为12，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在80℃下反应1min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为20nm。
对比例1
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料。
对比例2
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.05M硝酸铋溶于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
对比例3
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应6min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
对比例4
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在100℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
对比例5
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在30℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
对比例6
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M氯化铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min；
(4)将步骤(3)得到的材料在450℃下煅烧8min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
对比例7
本发明一种Bi2O2Se材料的制备方法的对比例，具体如下：
(1)将0.1M氨三乙酸溶于50mL水中，添加0.05M硝酸铋后，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为8.6，形成溶液A；
(2)将0.2M硒加入至100mL 0.5M亚硫酸钠溶液中，在80℃下反应5h，取25ml上述溶液稀释于50mL水中，逐渐滴加氢氧化钠调节pH值为11.5，得到溶液B；
(3)将1ml溶液A和1ml溶液B混合成为混合溶液，并将载有片状BiOI薄膜的玻璃片浸入混合溶液中，在60℃下反应5min，得到所述Bi2O2Se材料；所述BiOI薄膜的厚度为15nm。
图1为实施例3和对比例7分别制备的Bi2O2Se材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，对比例7的XRD峰为基底玻璃的峰，因此，对比例7生成了无定形状态的Bi2O2Se材料。
试验例1
测试方法：电化学工作站工作电极接到材料做的电极上面，对电极接到铂网上，参比电极接饱和银氯化银电极，倒上电解液，开光后稳定3-5分钟，做线性扫描找到初始电位，后等电极稳定选择i-t，光照20s后挡住光20s，循环往复，做400s；光电流电流密度增加率(％)＝(K实验组-K实施例3)/K实验组*100％；电流密度增加率为每个电势对应的电流密度增加率的平均值；实验组为实施例1-7和对比例1-7。
图3为实施例3制备的Bi2O2Se材料的光电流图，从图中可以看出实施例3得到的Bi2O2Se材料的电流密度随着电势的增加而增加。
表1实施例1-7和对比例1-7所制备Bi2O2Se材料的纯度和收率结果
从表1的实施例1-3和对比例3-5的结果可以看出，随着所述步骤(3)中，加热反应的加热时间的增加，所述Bi2O2Se材料的收率、纯度和电流密度均增加，当加热时间大于5min后，收率、纯度和电流密度基本维持不变；随着所述步骤(3)中，加热反应的加热温度的增加，所述Bi2O2Se材料的收率、纯度和电流密度均增加，当加热时间大于5min后，收率、纯度和电流密度均基本维持不变，但温度小于40℃时，收率、纯度和电流密度急剧下降。在本发明反应体系中缺少卤氧化铋，基底上没有生长出Bi2O2Se材料，且若缺少螯合剂，所述Bi2O2Se材料的收率和纯度均下降；本发明选择BiCl3为铋盐，因溶解度小，在水中不稳定，因此Bi2O2Se材料的收率、纯度和电流密度均下降；未进行煅烧的Bi2O2Se材料为无定形状态，因此光电流电流密度相比较实施例3下降。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将螯合剂和铋盐溶于水，添加碱调节pH，形成溶液A；
(2)将硒添加入亚硫酸盐溶液中加热反应后，稀释后，添加碱调节pH形成溶液B；
(3)将溶液A与溶液B混合为混合溶液，将卤氧化铋浸入混合溶液中加热反应；
(4)将步骤(3)加热反应后的材料，在400-500℃下煅烧5-10min，形成所述Bi2O2Se材料。
2.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，卤氧化铋负载在基底上形成薄膜；所述薄膜的厚度为10-20nm。
3.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，卤氧化铋为碘氧化铋。
4.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热反应的加热温度为40-80℃，时间为1-5min。
5.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热反应的加热温度为50-100℃，时间为4-6h。
6.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为氨三乙酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述铋盐为硝酸铋、柠檬酸铋、硝酸氧铋、乙酸铋中的至少一种。
8.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾中的至少一种。
9.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述螯合剂、铋盐、硒和亚硫酸盐溶液中的亚硫酸盐的物质的量比为螯合剂：铋盐：硒：亚硫酸盐溶液中的亚硫酸盐＝0.1-0.2：0.01-0.1：0.2-0.6：1-2。
10.如权利要求1所述Bi2O2Se材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液A的pH值为8-9；所述步骤(2)中，溶液B的pH值为10.5-12。
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| CN113000054B (zh) | 2022-11-29 |
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