CN111686767A - 微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备及应用。该方法包括将碘化钾溶液滴入含有硝酸铋和Bi3O4Cl的乙二醇溶液，加热反应后得到Bi3O4Cl/BiOI复合物。本发明提出的制备方法不涉及重金属离子和高分子模板剂，不会造成二次污染，制备方法相对简单并充分发挥了原位生长法的优势，制备出的复合物结构与性质稳定，对甲基橙的催化活性高，有望于工业废水处理上的运用。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化领域，具体涉及微球状Bi3O4X/BiOX复合物及其制备方法与应用，用于有机物的光催化降解，属于复合材料领域和光催化领域。
背景技术
由于光催化技术可利用丰富的太阳能，且不产生二次污染，因此利用光催化技术解决水污染问题正引起越来越多的关注。BiOX(Cl,Br和I)是一类具有特殊层状结构的Sillén族化合物，结构中[Bi2O2]层穿插在两个卤素原子之间并交错排列，使BiOX具有各向异性，相对疏松的结构。结构影响性质，BiOX表现出相邻的原子和轨道容易极化，电子与空穴容易分离的性质。其中，Bi3O4Cl是 Sillén族化合物中的一种，由[Bi3O4]与卤素离子层交错排列组成，这种独特的晶体结构可提供足够的空间来极化相关的原子和轨道，形成自建的内电场。形成的电场可以促进电荷载流子的分离和运输，提高光催化性能。虽然Bi3O4Cl具有合适的价带结构，但其可见光吸收能力弱、光生载流子迁移率低，因而光催化能力较低，实际应用受到很大限制。
BiOI是一种带隙较窄(1.7-1.9eV)的Sillén族化合物，其可见光吸收范围广、能力强，光生载流子迁移率高，通常用于改性带隙较宽、可见光吸收能力较弱和光生载流子迁移率低的半导体光催化剂。本方法利用BiOI的这些优点和结构间的相似性，以水热法实现BiOI与Bi3O4Cl的复合，显著提升了Bi3O4Cl 的光催化性能。
CN106268880 A以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂，采用碳酸钠调节pH 值的方法制备了一种微球状的Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂，该催化剂对易降解的罗丹明B表现出较高的降解活性。同样地，CN107890877 A采用水热-煅烧法、水热法分别制备出Bi3O4Cl纳米片和CdS纳米球，再以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为模板剂，再次水热制备Bi3O4Cl/CdS复合材料，该复合光催化剂能够在120min 内降解81.2％的环丙沙星。然而，本领域亟需不使用模板剂和有毒的重金属离子，不会造成二次污染的方案。
发明内容
本发明引入廉价和对环境友好的BiOI，构建Bi3O4Cl/BiOI异质结的方法提升Bi3O4Cl的光催化性能，拓展Bi3O4Cl的应用范围，同时不涉及任何PVP模板剂和有毒离子，不会造成二次污染。本文制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物相对于单纯Bi3O4Cl，光催化性能得到显著提升，显著增加了对水体污染物甲基橙有较高的去除率，在废水处理方面具有潜在的应用价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，包括如下步骤：
将碘化钾溶液滴入含有硝酸铋和Bi3O4Cl的乙二醇溶液，加热反应后得到Bi3O4Cl/BiOI复合物。
优选的，按质量分数计，Bi3O4Cl：BiOI＝1:3-20。
优选的，所述加热温度为100-160℃。
优选的，所述反应时间为3-12h。
优选的，所述微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的粒径为2-4μm。
优选的，所述Bi3O4Cl的制备方法如下：
(1)将硝酸铋溶液滴入氯化铵溶液中，混合加热反应后得到Bi3O4Cl的前驱体；
(2)将Bi3O4Cl的前驱体在400-550℃下高温1-5h得到Bi3O4Cl纳米片。
更优选的，步骤(1)中所述加热反应是指在140-200℃下反应6-24h。
一种降解甲基橙的方法，包括如下步骤：
根据上述制备方法制备微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物；
将制得的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物在光照射下降解甲基橙。
优选的，所述微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物和甲基橙的用量比大于100:3。
更优选的，在90min后，微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物对甲基橙的降解率高于82％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
(1)本发明引入廉价且对环境无害的物质BiOI，构建Bi3O4Cl基复合物，解决了Bi3O4Cl可见光吸收能力弱和光响应范围小的缺点。
(2)所制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合光催化剂，Bi3O4Cl与BiOI形成Z 型异质结，在提高光生载流子分离效率的同时，还增加了催化剂的比表面积，产生更多的催化反应活性位点。
(3)本发明的制备方法不涉及任何模板剂和有毒的重金属离子，不会造成二次污染。
(4)本发明所得到的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物在90min内对10mg/L甲基橙的降解率最高达99.8％，具有较大的潜在应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的扫描电子显微镜图。
图2中(a)为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的透射电镜图， (b)为(a)的局部放大图，(c)为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物高倍透射电镜图。
图3为本发明实施例1制备的Bi3O4Cl/BiOI复合物的紫外可见吸收光谱图。
图4为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的荧光光谱图。
图5中(a)为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的比表面积图， (b)为实施例1制备的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的孔径分布图。
图6为本发明各实施例制备的不同Bi3O4Cl含量的Bi3O4Cl/BiOI复合物对甲基橙的光催化降解图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)2mmol的五水硝酸铋加入装有40mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，形成溶液A；0.66mmol的氯化铵加入到装有40mL去离子水中的100mL烧杯中，形成溶液B。将B液逐滴加至A液中，搅拌10min，得到均匀的混合溶液C。
(2)将溶液C转移至100mL的水热釜中，再将水热釜置于烘箱中，升温至160℃，维持该反应温度12h，自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12h，得到Bi3O4Cl的前驱体。
(3)将0.5g Bi3O4Cl前驱体置于50mL不带盖的陶瓷坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，设置升温速度为5℃/min，升温至500℃并维持该温度3h，自然冷却至室温，得到Bi3O4Cl纳米片。
(4)称取0.2757g的五水硝酸铋加入到装有20mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，称取0.02g的Bi3O4Cl加入到上述溶液中，超声30min，然后继续磁力搅拌1h，形成均匀的浅黄色溶液。称取0.0947g的KI加入到装有20mL去离子水的100mL烧杯中，超声3min直至完全溶解，将得到的KI 溶液逐滴加至前面的浅黄色溶液中，搅拌3min。将混合溶液转入到50mL的水热釜中，将水热釜置于鼓风干燥箱中，设置温度为120℃，维持该温度6h。自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12 h，得到微球状10wt％Bi3O4Cl/BiOI复合物，其SEM图谱、TEM图谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱和比表面积图谱分别如图1-5所示。
所制备的复合光催化剂在模拟太阳光下表现出较好的光催化性能，如图6 所示，称取0.1g产品对300mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液进行吸附测试，90min 后测得光催化降解率约为99％。
实施例2
一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)2mmol的五水硝酸铋加入装有40mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，形成溶液A；0.66mmol的氯化铵加入到装有40mL去离子水中的100mL烧杯中，形成溶液B。将B液逐滴加至A液中，搅拌10min，得到均匀的混合溶液C。
(2)将溶液C转移至100mL的水热釜中，再将水热釜置于烘箱中，升温至160℃，维持该反应温度12h，自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12h，得到Bi3O4Cl的前驱体。
(3)将0.5g Bi3O4Cl前驱体置于50mL不带盖的陶瓷坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，设置升温速度为5℃/min，升温至500℃并维持该温度3h，自然冷却至室温，得到Bi3O4Cl纳米片。
(4)称取0.2757g的五水硝酸铋加入到装有20mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，称取0.01g的Bi3O4Cl加入到上述溶液中，超声30min，然后继续磁力搅拌1h，形成均匀的浅黄色溶液。称取0.0947g的KI加入到装有20mL去离子水的100mL烧杯中，超声3min直至完全溶解，将得到的KI 溶液逐滴加至前面的浅黄色溶液中，搅拌3min。将混合溶液转入到50mL的水热釜中，将水热釜置于鼓风干燥箱中，设置温度为120℃，维持该温度6h。自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12 h，得到5wt％Bi3O4Cl/BiOI复合物。
所制备的复合光催化剂在模拟太阳光下表现出较好的光催化性能，如图6 所示，称取0.1g产品对300mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液进行吸附测试，90min 后测得光催化降解率约为82％。
实施例3
一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)2mmol的五水硝酸铋加入装有40mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，形成溶液A；0.66mmol的氯化铵加入到装有40mL去离子水中的100mL烧杯中，形成溶液B。将B液逐滴加至A液中，搅拌10min，得到均匀的混合溶液C。
(2)将溶液C转移至100mL的水热釜中，再将水热釜置于烘箱中，升温至160℃，维持该反应温度12h，自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12h，得到Bi3O4Cl的前驱体。
(3)将0.5g Bi3O4Cl前驱体置于50mL不带盖的陶瓷坩埚中，将坩埚转移至马弗炉中，设置升温速度为5℃/min，升温至500℃并维持该温度3h，自然冷却至室温，得到Bi3O4Cl纳米片。
(4)称取0.2757g的五水硝酸铋加入到装有20mL乙二醇的100mL烧杯中，超声直至完全溶解，称取0.06g的Bi3O4Cl加入到上述溶液中，超声30min，然后继续磁力搅拌1h，形成均匀的黄色溶液。称取0.0947g的KI加入到装有 20mL去离子水的100mL烧杯中，超声3min直至完全溶解，将得到的KI溶液逐滴加至前面的浅黄色溶液中，搅拌3min。将混合溶液转入到50mL的水热釜中，将水热釜置于鼓风干燥箱中，设置温度为120℃，维持该温度6h。自然冷却至室温后，在11000r/min的转速下离心2min，倒掉上清液。再分别水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60℃，干燥12h，得到30wt％Bi3O4Cl/BiOI复合物。
所制备的复合光催化剂在模拟太阳光下表现出较好的光催化性能，如图6 所示，称取0.1g产品对300mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液进行吸附测试，90min 后测得光催化降解率约为95％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碘化钾溶液加入含有硝酸铋和Bi3O4Cl的乙二醇溶液中，加热反应后得到Bi3O4Cl/BiOI复合物。
2.根据权利要求1所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，按质量分数计，Bi3O4Cl：BiOI＝1:3-20。
3.根据权利要求1所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，所述加热温度为100-160℃。
4.根据权利要求1所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，所述反应时间为3-12h。
5.根据权利要求1所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，所述微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的粒径为2-4μm。
6.根据权利要求1所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，所述Bi3O4Cl的制备方法如下：
(1)将硝酸铋溶液滴入氯化铵溶液中，混合加热反应后得到Bi3O4Cl的前驱体；
(2)将Bi3O4Cl的前驱体在400-550℃下高温1-5h得到Bi3O4Cl纳米片。
7.根据权利要求6所述的一种微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热反应是指在140-200℃下反应6-24h。
8.一种降解甲基橙的方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物；
将制得的微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物在光照射下降解甲基橙。
9.根据权利要求8所述的降解甲基橙的方法，其特征在于，微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物和甲基橙的用量比大于100:3。
10.根据权利要求9所述的降解甲基橙的方法，其特征在于，在90min后，所述微球状Bi3O4Cl/BiOI复合物对甲基橙的降解率高于82％。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111482186A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 重庆科技学院 | 一种处理油田废液有机物的Bi3O4Br光催化剂的制备方法 |
| CN113000054A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-22 | 广州大学 | 一种Bi2O2Se材料的制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU411892A1 (zh) * | 1972-01-17 | 1974-01-25 | ||
| CN106268880A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 辽宁石油化工大学 | 一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 |
| CN107008462A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-04 | 武汉纺织大学 | 花状及球状BiOCl光催化剂的制备方法及制得的光催化剂和应用 |
| CN107715896A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-02-23 | 济南大学 | 一种BiOI/BiVO4复合光催化剂及其制备方法、应用 |
| CN107890877A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-10 | 江苏大学 | 一种Bi3O4Cl/CdS复合材料及制备方法和用途 |
| CN110841675A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-28 | 浙江大学 | 一种原位合成BiOI复合催化剂的方法及产品 |
| CN111054400A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-04-24 | 江苏大学 | 一种CuInS2量子点/BiOI复合光催化剂及其制备方法与应用 |
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2020
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU411892A1 (zh) * | 1972-01-17 | 1974-01-25 | ||
| CN106268880A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-04 | 辽宁石油化工大学 | 一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 |
| CN107008462A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-04 | 武汉纺织大学 | 花状及球状BiOCl光催化剂的制备方法及制得的光催化剂和应用 |
| CN107890877A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-10 | 江苏大学 | 一种Bi3O4Cl/CdS复合材料及制备方法和用途 |
| CN107715896A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-02-23 | 济南大学 | 一种BiOI/BiVO4复合光催化剂及其制备方法、应用 |
| CN111054400A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-04-24 | 江苏大学 | 一种CuInS2量子点/BiOI复合光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN110841675A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-28 | 浙江大学 | 一种原位合成BiOI复合催化剂的方法及产品 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YU-ROU JIANG ET AL: ""Controlled hydrothermal synthesis of BiOxCly/BiOmIn composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of crystal violet"", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111482186A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 重庆科技学院 | 一种处理油田废液有机物的Bi3O4Br光催化剂的制备方法 |
| CN111482186B (zh) * | 2020-04-15 | 2022-04-01 | 重庆科技学院 | 一种处理油田废液有机物的Bi3O4Br光催化剂的制备方法 |
| CN113000054A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-22 | 广州大学 | 一种Bi2O2Se材料的制备方法 |
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