CN106268880A - 一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 - Google Patents
一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂的制备方法。具体制备方法如下：分别将五水硝酸铋和氯化钠加入乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；用碳酸钠调节上述溶液的pH值，pH值稳定后室温下继续搅拌30min；将反应物和尿素倒入反应釜中，在100~200℃下反应6h；冷却后，过滤、洗涤、干燥，即可得到直径约为1~2 µm的Bi3O4Cl/BiOCl微米球。此催化剂对可见光有很好的吸收，10min后罗丹明B染料完全降解。本发明提出的制备方法，简单易行，重现性好，获得的催化剂结构稳定、催化效率高且重复利用率高，适用于工业大批量生产的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光催化剂及制备方法，尤其涉及一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂及制备方法，属于环境化工光催化水处理技术领域，特别涉及可见光处理染料污染废水。
背景技术
氯氧化铋(BiOCl)是一种低成本、易制备、结构稳定、无毒的化合物，由Bi6s和O2p轨道杂化组成的价带易于光生载流子的迁移，由Bi6p组成的导带具有较强的还原能力，因此BiOCl具有高的光催化活性。但是BiOCl禁带能较宽，约为3.2eV，仅能利用太阳光中约占4%的紫外光，因此其实际应用受到了极大阻碍。
作为 Sillén 化合物家族成员之一的Bi3O4Cl具有独特层状结构，由两个氯原子包裹着层状结构的[Bi3O4]，可有效地分离光生电子空穴对，并且Bi3O4Cl禁带能较窄，约为2.7eV，可以利用太阳光中的可见光。但是Bi3O4Cl制备步骤较繁琐，能耗较高。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简单、易于操作、催化活性高的球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂。
本发明的另一目的在于提供一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂的制备方法。
本发明为实现此目的，采取的技术方案如下：
一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的Bi3O4Cl/BiOCl微米球，在可见光照射下，10min内实现罗丹明B(RhB)完全降解。
本发明球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂的制备方法，采用水热法，具体步骤如下：
步骤1：将5~30ml的乙二醇和1~10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成混合液，将五水硝酸铋1g和氯化钠加入上述混合液中，其中五水硝酸铋和氯化钠之间的摩尔比为1:1~3:1，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml反应釜中，在100~200℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
本发明的优点在于：
① 合成的球状Bi3O4Cl/BiOCl催化剂具有可见光响应。
② 合成的Bi3O4Cl/BiOCl催化剂光催化效果显著，10min后能将RhB完全降解。
③ 合成过程操作容易，产物产率高，重复性好，符合实际生产的需要。
附图说明
本发明附图2幅。
图1为本发明实施方案1制备的Bi3O4Cl/BiOCl样品的SEM图，从图中可以看出所制备的Bi3O4Cl/BiOCl微米球为实心球，微米球直径约为1.5µm。
图2是本发明实施方案1制备的Bi3O4Cl/BiOCl样品光催化降解RhB的效果图,从图中可知所制备的催化剂可以在10min将RhB完全降解。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例2
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将3:2摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例3
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将5:2摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入10ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例4
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入10ml的乙二醇和1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例5
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入10ml的乙二醇和10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例6
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入5 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例7
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在140℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例8
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在100℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例9
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在200℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
实施例10
Bi3O4Cl/BiOCl见光催化剂的制备步骤为：
步骤1：将2:1摩尔比的五水硝酸铋和氯化钠加入30 ml的乙二醇和5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合液中，其中五水硝酸铋1g，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml水热反应釜中，在180℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
Claims (3)
1.一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂，其特征在于该催化剂为1~2 µm直径的Bi3O4Cl/BiOCl微米球，在可见光照射下，10min内实现罗丹明B(RhB)完全降解。
2.根据权利要求1所述的一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂的制备方法，其特征在于采用水热法，具体步骤如下：
步骤1：将5~30ml的乙二醇和1~10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成混合液，将五水硝酸铋1g和氯化钠加入上述混合液中，其中五水硝酸铋和氯化钠之间的摩尔比为1:1~3:1，室温下搅拌至五水硝酸铋和氯化钠完全溶解；
步骤2：用Na(CO3)2调节上述溶液的pH值至6，室温搅拌30min；
步骤3：将步骤2的产物及0.5g尿素加入到100ml反应釜中，在100~200℃下反应6h；
步骤4：步骤3结束后，将步骤3产物离心过滤后，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，在120℃下干燥12h，即得到Bi3O4Cl/BiOCl光催化剂，该催化剂为1~2 µm直径的微米球。
3.根据权利要求2所述的一种球状Bi3O4Cl/BiOCl可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤1中，五水硝酸铋和氯化钠之间的优选摩尔比为2:1。
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