CN108126689A - 一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境材料制备技术领域，具体提供了一种Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途，技术方案公开了如下步骤：步骤1、In2O3微米花的制备；步骤2、Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备。本发明所述的方法制备的Bi2WO6/In2O3复合光催化剂用于降解废水中的罗丹明B，具有较好的光催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种利用钨酸铋(Bi2WO6)修饰的三氧化二铟(In2O3)异质结复合光催化剂的制备方法及用途。
背景技术
今年来，国际上对环境质量的恶化于生态平衡的失调十分关切，人类正面临着有史以来最严重的环境危机。在环境污染中，大部分直接与工业和工业产品的污染有关。染料废水是主要的有害工业废水之一，主要来源于染料及染料中间体生产行业。染料种类繁多，给人们的生活带来绚丽多彩的颜色并产生巨大经济效益，但也产生大量的染料废水排放到环境水体中，导致对自然水体的污染。其主要危害如下：
(1)染料的色度废水中的染料能吸收光线，降低水体的透明度，大量消耗水中的氧，造成水体缺氧，影响水生生物和微生物生长，破坏水体自净，同时易造成视觉上的污染。(2)染料是有机芳香族化合物苯环上的氢被卤素、硝基、胺基取代以后生成的芳香族卤化物、芳香族硝基化合物、芳香族胺类化学物、联苯等多苯环取代化合物，生物毒性都较大，有的还是“三致”物质。(3)染料中存在的重金属废水中的铬、铅、汞、砷、锌等重金属盐类无法生物降解，他们在自然环境中能长期存在，并且会通过食物链不断传递，在人体内积累。(4)废水中有机物含量高，成分复杂，有害物质含量高。一般的酸、碱、盐等物质和肥皂等洗涤剂虽然相对无害，但他们对环境仍有一定影响。近年来，许多含氮、磷的化合物大量用于洗净剂，尿素也常用于印染各道工序，使废水中总磷、总氮含量增高，排放后使水体富营养化。如果染料废水不加处理直接排放，将会对日益紧张的饮用水源造成极大的威胁。染料中较为常见的染料为罗丹明B(Rhodamine B)。罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成染料，经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质，并在溶液中具有强烈的荧光，用作实验中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。虽然染料给人类带来了色彩斑斓的生活，但其危害也不容小觑。因此，彻底根除环境中染料已经成为科研工作者迫切需要解决的重大问题。当前，染料的处理技术已经取得较大进展，并发展了诸多方法，如：物理法、化学法和生物法等，它们各具优点和特色。然而，利用这些传统方法处理染料废水，通常仍会有一定量的染料残留物排放到环境中，很难将其彻底根除，具有明显的局限性。
近年新兴的半导体光催化技术具有绿色、节能等优势，能够彻底降解染料污染物，可以补充传统处理方法的不足甚至取代传统方法。因此，利用光催化技术把难降解的染料污染物矿化分解为H2O、CO2和其他小分子物质，有望成为新的高效节能的环境污染治理技术，也是当今环境科学与技术领域研究热点。
In2O3作为一种新型有机光催化剂，已经被广泛应用于光催化领域中，如Liu等报道了In2O3复合光催化剂具有较好的光催化活性(Oxygen vacancies in shape controlledCu2O/reduced graphene oxide/In2O3hybrid for promoted photocatalytic wateroxidation and degradation of environmental pollutants.ACSAppl.Mater.Interfaces 2017,9,11678-11688.)，以及Li等(X.F.Li,C.Q.Wang,B.Li,Y.Shao,D.Z.Li.Efficient light harvesting over a CdS/In2O3photonic crystalphotocatalyst for hydrogenation of 4-nitroaniline to p-phenylenediamine.Phys.Chem.Chem.Phys.2016,18,27848-27857.)报道了In2O3复合光催化剂利用可见光将4-硝基苯胺加氢生成对苯二胺。目前研究者对In2O3的研究也是不断深入，通过煅烧法制得的In2O3富含氧缺陷，氧缺陷可减小半导体带隙并作为陷阱捕获电子，在一定程度上提高了光催化活性。但是，催化效率不理想。
发明内容
为进一步提高In2O3电子-空穴分离效率，本文采用水热法与煅烧法合成了具有可见光催化活性的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，利用Bi2WO6修饰In2O3，形成异质结可有效促进电子-空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。
本发明的目的是进一步提高In2O3电子-空穴分离效率，采用水热法与煅烧法合成了具有可见光催化活性的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，利用Bi2WO6修饰In2O3，形成异质结可有效促进电子-空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。
本发明是通过如下技术方案实现的：
利用水热法与煅烧法合成Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，按照如下步骤进行：
步骤1、制备In2O3微米花：
将InCl3·4H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；向混合液A中加入十二烷基硫酸钠(SDS)继续搅拌均匀得到混合液B；再向混合溶液中加入尿素搅拌得到混合液C。随后，将混合液C转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH；最后，将InOOH煅烧去除H2O，得到淡黄色In2O3微米花。
步骤2、制备Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂：
将步骤1中得到的淡黄色In2O3微米花加入到含有CTAB的水溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液D；然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到混合液D中超声并搅拌得到混合液E；随后，在混合液E中加入Na2WO4·2H2O并搅拌得到混合液F，最后，将混合溶液F转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
步骤1中，所使用的各原料的用量比例为InCl3·4H2O:SDS:尿素＝0.41g:1.2g:0.42g。
步骤1中，所述的恒温为100-140℃，恒温下搅拌反应的时间为10-14h。
步骤1中，所述的煅烧温度为500℃，煅烧反应的时间为2h，升温速率为2℃/min。
步骤2中，所使用的In2O3：CTAB:Bi(NO3)3·5H2O:Na2WO4·2H2O＝0.2g：0.05g:0.0028～0.0306g:0.00090～0.0150g。
步骤2中，所述的恒温为110-140℃，恒温下搅拌反应的时间为20-30h。
所制备的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂，用于降解废水中的罗丹明B。
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，可见光灯照射，将100ml罗丹明B模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝553nm处测定吸光度，并通过公式：DR＝[(A0-Ai)/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时罗丹明B溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的罗丹明B溶液的吸光度。
本发明中所用的二水合钼酸钠，四水氯化铟、十二烷基硫酸钠、硝酸铋等均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；罗丹明B为标品，购于上海顺勃生物工程有限公司。
本发明的有益效果为：
本发明实现了以Bi2WO6/In2O3异质结作为光催化剂降解染料废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与有机污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为所制备样品的XRD图，分别为Bi2WO6,In2O3,1-Bi2WO6/In2O3,3-Bi2WO6/In2O3,5-Bi2WO6/In2O3,7-Bi2WO6/In2O3,9-Bi2WO6/In2O3和11-Bi2WO6/In2O3；
图2为Bi2WO6,In2O3和9-Bi2WO6/In2O3复合光催化剂稳态荧光谱图；
图3为Bi2WO6,In2O3,1-Bi2WO6/In2O3,3-Bi2WO6/In2O3,5-Bi2WO6/In2O3,7-Bi2WO6/In2O3，9-Bi2WO6/In2O3和11-Bi2WO6/In2O3复合光催化剂的固体紫外图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0028g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.00090gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得1-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到22.91％。
实施例2：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0083g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0028gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得3-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到40.09％。
实施例3：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0139g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0047gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得5-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到53.27％。
实施例4：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0194g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0066gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得7-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到86.22％。
实施例5：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到90.35％。
实施例6：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0306g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0150gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得11-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到85.62％。
实施例7：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至100℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到85.31％。
实施例8：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至140℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到80.62％。
实施例9：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至100℃反应釜中进行恒温热反应10h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到87.58％。
实施例10：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至100℃反应釜中进行恒温热反应14h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到57.49％。
实施例11：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至110℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到79.59％。
实施例12：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至140℃反应釜中进行恒温热反应24h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到88.56％。
实施例13：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应20h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到68.61％。
实施例14：
(1)In2O3微米花的制备：
将InCl3·4H2O加入到含有60ml去离子水的烧杯中搅拌30min；向混合液中加入1.2g十二烷基硫酸钠继续搅拌30min；再向混合溶液中加入0.42g尿素搅拌1h；随后，将上述混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应12h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH。将InOOH在500℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min,去除H2O得到淡黄色In2O3微米花。
(2)Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备：
将0.2g In2O3加入到50ml含有0.05g CTAB水溶液的烧杯中搅拌30min；然后缓慢加入0.0250g Bi(NO3)3·5H2O超声30min并搅拌2h；随后，在上述混合溶液中加入0.0085gNa2WO4·2H2O并搅拌2h，最后，将得到的混合溶液转移至120℃反应釜中进行恒温热反应30h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得9-Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对罗丹明B的降解率在120min内达到56.57％。
图1为所制备样品的XRD图，分别为Bi2WO6,In2O3,1-Bi2WO6/In2O3,3-Bi2WO6/In2O3,5-Bi2WO6/In2O3,7-Bi2WO6/In2O3,9-Bi2WO6/In2O3和11-Bi2WO6/In2O3；证明了本申请所制备的样品中确实为Bi2WO6,In2O3与Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
图2为In2O3(a)，Bi2WO6(b)和9-Bi2WO6/In2O3(c)复合光催化剂稳态荧光谱图,其中In2O3峰值较高，说明其电子空穴复合率较高，而9-Bi2WO6/In2O3峰值较低，说明其电子空穴复合率较低，可充分利用光生电子空穴，提高光催化活性。
图3分别为In2O3(a),Bi2WO6(b),1-Bi2WO6/In2O3(c),3-Bi2WO6/In2O3(d),5-Bi2WO6/In2O3(e),7-Bi2WO6/In2O3(f),9-Bi2WO6/In2O3(g)和11-Bi2WO6/In2O3(h)复合光催化剂的固体紫外图。从图中可以看出纯的Bi2WO6与In2O3具有狭窄的带隙并在可见光区域有良好的吸收，随着Bi2WO6的负载量逐渐增多，复合催化剂在可见光范围内的吸收逐渐增强。
Claims (7)
1.一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备In2O3微米花：
将InCl3·4H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；向混合液A中加入十二烷基硫酸钠继续搅拌均匀得到混合液B；再向混合溶液中加入尿素搅拌得到混合液C；随后，将混合液C转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到InOOH；最后，将InOOH煅烧去除H2O，得到淡黄色In2O3微米花；
步骤2、制备Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂：
将步骤1中得到的淡黄色In2O3微米花加入到含有CTAB的水溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液D；然后将Bi(NO3)3·5H2O加入到混合液D中超声并搅拌得到混合液E；随后，在混合液E中加入Na2WO4·2H2O并搅拌得到混合液F，最后，将混合溶液F转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所使用各原料的用量比例为InCl3·4H2O:SDS:尿素＝0.41g:1.2g:0.42g。
3.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的恒温热反应的温度为100-140℃，反应时间为10-14h。
4.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备In2O3时，所述的煅烧温度为500℃，煅烧反应的时间为2h，升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所使用的In2O3，CTAB、Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的用量比例为0.2g：0.05g：0.0028～0.0306g：0.00090～0.0150g。
6.根据权利要求1所述的一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的恒温为110-140℃，恒温下搅拌反应的时间为20-30h。
7.权利要求1～6任意一项所述的方法制备Bi2WO6/In2O3复合光催化剂用于光催化降解罗丹明B的用途。
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