CN116159572A - 一种钨酸铋复合物的制备及其在光催化合成尿素中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨酸铋复合物的制备及其在光催化合成尿素中的应用，属于光催化材料合成技术领域。本发明将硝酸铋溶液与钨酸钠溶液混合，经高温水热法制备得到半导体材料Bi2WO6，再将其与硫脲、氯化镉进行二次水热反应，以制得CdS/Bi2WO6二元复合物。本发明所得的钨酸铋复合物在可见光下表现出良好的光催化合成尿素活性，并且在二氧化碳还原、合成氨上也具有一定的活性，且其原材料易得，工艺过程简单易操作，产物产量高，并适用于在潮湿、易滋生细菌的环境中使用，对人体无害，环境污染小，在生产生活中具有广泛的实用价值和应用研究前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料合成技术领域，具体涉及一种硫化镉/钨酸铋二元复合材料及其制备方法和在光催化合成尿素中的应用。
背景技术
近年来，人们在实验室发展了多种绿色固氮技术，包括电催化固氮、光催化固氮、光电催化固氮。其中，光催化固氮被认为是一种极具前景的人工固氮技术，这是因为太阳辐射到地球上的能量高达120 PW，比人类能量总需求大几个数量级，完全可以满足人类需求。在光催化固氮过程中，可利用太阳光在温和条件下将氮气通过N2+3H2O= 2NH3+3/2O2反应还原为氨，或通过2N2+5O2+2H2O=4HNO3反应氧化为硝酸。光催化固氮最早可追溯到1977年，Schrauzer和Guth利用TiO2的光催化作用实现了氮气转化为氨和N2H4，并且发现Fe2O3的负载可以提高TiO2光催化固氮活性。从此，氧化物、硫化物、卤氧铋等各种半导体材料被用于光催化固氮，并使光催化固氮的效率得到了较大的提升。然而，半导体的光响应受其带隙的限制，很难实现对光的宽谱响应。和半导体不同，局域表面等离激元（localized surfaceplasmon，LSP）共振波长可以通过纳米颗粒尺寸和长径比的调控实现对太阳光的宽谱响应和强吸收，因此已被应用于光催化分解水、光催化CO2还原和光催化固氮等反应中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化镉/钨酸铋二元复合物及其制备与其在光催化合成尿素中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其制备方法包括以下步骤：
1）将一定量的硝酸铋溶解在乙酸水溶液中，剧烈搅拌30min使其混合均匀，形成硝酸铋溶液；
2）将一定量的钨酸钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得钨酸钠溶液，然后将其加入到硝酸铋溶液中并搅拌30min，形成混合溶液；
3）将获得的混合溶液转移至水热釜中，经水热反应、冷却、过滤、洗涤、干燥，获得Bi2WO6半导体材料；
4）将所得Bi2WO6与硫脲、氯化镉混合，加入去离子水搅拌1h，然后再经水热反应，冷却，洗涤，制得CdS/Bi2WO6二元复合物。
进一步地，步骤1）所述乙酸水溶液中乙酸和去离子水的体积比为4:11。
进一步地，步骤1）所得硝酸铋溶液的浓度为0.166mol/L。
进一步地，步骤2）所述钨酸钠溶液的浓度为0.25mol/L。
进一步地，步骤2）中所用钨酸钠溶液与硝酸铋溶液的量按其中钨酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:2进行换算。
进一步地，步骤3）所述水热反应的温度为180℃，时间为3h。
进一步地，步骤4）中所用Bi2WO6与硫脲、氯化镉的质量比为400:126.4:126.4。
进一步地，步骤4）所述水热反应的温度为180℃，时间为24h。
上述所得硫化镉/钨酸铋二元复合物可用于光催化合成尿素。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明复合材料的制备步骤简单、制备条件温和、原材料廉价易得、能耗小、高环保。
（2）本发明所得复合材料在以氮气和二氧化碳为原料的环境中，表现出良好的光催化合成尿素的性能，展现出良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例所制备的不同负载量的CdS/Bi2WO6的XRD图。
图2为实施例所制备的Bi2WO6与20% CdS/Bi2WO6的SEM图。
图3为实施例所制备的20% CdS/Bi2WO6的DRS图。
图4为光催化合成尿素实验所用的装置图。
图5为实施例所制备的不同负载量的CdS/Bi2WO6的催化活性对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
1）将5mmol硝酸铋溶解在4ml乙酸与26ml去离子水组成的混合溶液中，剧烈搅拌30min使其混合均匀，形成硝酸铋溶液；另将2.5mmol钨酸钠溶解在10mL去离子水中，搅拌均匀后加入到上述硝酸铋溶液中。然后将获得的混合溶液转移至水热釜中，180℃水热反应3小时，然后冷却至室温，过滤并将所得沉淀物洗涤至洗涤液离子浓度在10以下，然后60℃真空烘干12h，干燥后仔细研磨至粉末状，收集产物，从而获得Bi2WO6。
2）取Bi2WO6400mg、硫脲126.4mg、氯化镉126.4mg于水热釜中，加入4ml去离子水并搅拌1h，冷却后洗涤，制得负载量为20%的CdS/Bi2WO6二元复合物。按相同方法另称取相应量的Bi2WO6、硫脲和氯化镉，分别合成负载量为10%、30%、40%的CdS/Bi2WO6二元复合物。
图1为所得不同负载量的CdS/Bi2WO6的XRD图。由图中可以看出，负载硫化镉后，所合成的复合材料的晶型并没有发生变化，而与Bi2WO6的XRD标准卡片完全吻合，同时可观察到硫化镉的特征峰，说明已经成功制备CdS/Bi2WO6，且其具有高的结晶性。
图2为所得Bi2WO6（左）与20% CdS/Bi2WO6（右）的SEM图。从图中对比可以看出，所得CdS/Bi2WO6为大小均匀的球状，其直径大约为3微米，硫化镉颗粒附着在钨酸铋表面。
为探究催化剂的光吸收，进一步进行DRS测试，结果见图3。由图3可知，钨酸铋在可见光下有十分强烈的吸收，经过硫化镉改性之后使得钨酸铋吸收波长发生红移，这表明钨酸铋的光吸收加强，证明在经历硫化镉负载之后，钨酸铋的性能发生明显的改善。
应用例
Bi2WO6及一系列的CdS/Bi2WO6复合样品的光催化合成尿素的活性测试在如图4所示的光催化反应器中进行，其具体操作如下：称量50mg制备的催化材料，置于小称量瓶中，加入适量的去离子水将其均匀分散，烘干。然后将得到催化剂再次均匀的平铺在小称量瓶中，放进光催化反应器中，在反应之前，使用真空泵，将反应器抽真空30min，随后在进气口和出气口使用真空脂将反应器密封，防止反应器漏气；反应时，使用进样针吸取40微升去离子水，通过进样口将去离子水注射进去，同时通入N2和CO2（1:1，v/v）的混合气体，并将光催化反应器移动至可见光（420nm）光源下，照射1小时后结束光照，取样约1ml，转移至玻璃瓶中，按二乙酰单肟（DAMO）法使用显色剂进行显色，显色温度需在100℃保持15min，然后取出，冷却至室温，经过与去离子水对比，使用紫外分光光度仪测试数据，随后根据标准曲线进行计算产量数据，最终得到尿素产量。
从图5所得的催化剂活性数据可知，钨酸铋在复合硫化镉之后活性明显提高，当硫化镉比例为20%时，活性达到峰值，其产尿素效率为5.9894μmol ▪g-1h-1，是单一钨酸铋组分产尿素效率（0.735μmol ▪g-1h-1）的8.15倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
1）将一定量的硝酸铋溶解在乙酸水溶液中，剧烈搅拌30min使其混合均匀，形成硝酸铋溶液；
2）将一定量的钨酸钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得钨酸钠溶液，然后将其加入到硝酸铋溶液中并搅拌30min，形成混合溶液；
3）将获得的混合溶液经水热反应、冷却、过滤、洗涤、干燥，获得Bi2WO6半导体材料；
4）将所得Bi2WO6与硫脲、氯化镉混合，加入去离子水搅拌1h，然后再经水热反应，冷却，洗涤，制得CdS/Bi2WO6二元复合物。
2.根据权利要求1所述的一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：步骤1）所述乙酸水溶液中乙酸和去离子水的体积比为4:11，所得硝酸铋溶液的浓度为0.166mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：步骤2）所述钨酸钠溶液的浓度为0.25mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：步骤2）中所用钨酸钠溶液与硝酸铋溶液的量按其中钨酸钠与硝酸铋的摩尔比为1:2进行换算。
5.根据权利要求1所述的一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：步骤3）所述水热反应的温度为180℃，时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种硫化镉钨/酸铋二元复合物，其特征在于：步骤4）中所用Bi2WO6与硫脲、氯化镉的质量比为400:126.4:126.4。
7.根据权利要求1所述的一种硫化镉/钨酸铋二元复合物，其特征在于：步骤4）所述水热反应的温度为180℃，时间为24h。
8.一种如权利要求1-7任一项方法制备的硫化镉/钨酸铋二元复合物。
9.一种如权利要求8所述硫化镉/钨酸铋二元复合物在光催化合成尿素中的应用。
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-
2023
- 2023-03-10 CN CN202310230261.1A patent/CN116159572A/zh active Pending
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