CN114433066B - 一种纳米化铋基材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米化铋基材料及其制备方法和应用。通过将原料加入溶剂中分散均匀，然后通过4‑10次水热法加热进行反应，得到该纳米化铋基材料。本发明通过采用间歇水热的手段制备了并调控铋基半导体光催化剂的结构，在不利用其他模板以及表面活性剂的前提下，实现了纳米化光催化材料的绿色制备。
Description
技术领域
本发明属于纳米化铋基半导体材料领域，具体涉及一种纳米化铋基材料及其制备方法和应用。
背景技术
因为低成本、高效、安全的优点，光催化技术被认为是治理环境污染的理想手段。铋基半导体材料因其独特的电子结构以及优异的催化降解性能而被广泛研究。然而，其单独作为光催化剂，存在光生载流子易复合、可见光利用率较低等缺点，抑制了其光催化性能。光催化材料的纳米化能够暴露表面反应活性位点、缩短电子迁移距离，降低电子空穴对的复合效率。此外，催化材料的纳米化能够增加比表面积，有利于染料分子在催化剂表面的富集，进一步提高半导体光催化剂的光催化活性。目前，针对光催化材料纳米化的方法主要有硬模板法以及表面活性剂的形貌调控。然而，硬模板法中模板制备方法复杂，容易造成能源与材料的浪费；而表面活性剂在后续的处理过程中又不易被除去，影响催化性能。因而如何采用绿色环保的技术实现光催化材料的纳米化成为研究的热点与难点。通过水热/溶剂热的方法还未实现光催化材料的纳米化，并应用到光催化领域。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种纳米化铋基材料的制备方法，具体采用以下的技术方案：
一种纳米化铋基材料的制备方法，包括以下步骤：将原料加入溶剂中分散均匀，然后通过4-10次水热法加热进行反应，得到纳米化铋基材料；总反应时间为6-12h，反应温度为160-200℃，每次水热法的间隔时间为70-180min；所述原料为NaBiO3·2H2O、Bi(NO)3·5H2O、(NH4)2MoO4、(NH4)2WO4、NH4VO3中的一种或两种；所述溶剂为水或乙醇/乙二醇。
本发明提供了一种间歇水热法调控铋基半导体光催化剂的制备方法，实现了纳米光催化剂的高效、绿色制备。本发明不仅可以制备纳米化的四氧化二铋，而且可以通过改变间歇水热的时间，实现四氧化二铋的可控生长。这种纳米化的四氧化二铋能够增加比表面积，暴露更多的光催化反应位点，增加染料分子的吸附，提高载流子分离效率，进而提高光催化性能。有望采用这种绿色技术制备其他纳米化铋基光催化剂，并用作光催化降解有机污染物的催化剂。
本发明解决了在铋基光催化剂尺寸较大的问题。同时，纳米化的催化剂结构能够暴露更多的光催化反应位点，增加染料分子的吸附；此外，纳米化能够缩短载流子的迁移距离，提高载流子分离效率，提高光催化性能。
优选地，上述步骤中，将原料加入水中超声5-30min，使其分散均匀。
其中，当所述原料为NaBiO3·2H2O，所述纳米化铋基材料为纳米化四氧化二铋。所述纳米化四氧化二铋为纳米级颗粒状与柱状共存的结构，柱状体的长度为0.5-1.5μm，颗粒状直径为0.1-0.5μm。
当所述原料为Bi(NO)3·5H2O，所述纳米化铋基材料为纳米化三氧化二铋。当所述原料为Bi(NO)3·5H2O和(NH4)2MoO4，所述纳米化铋基材料为纳米化钼酸铋。当所述原料为Bi(NO)3·5H2O和(NH4)2WO4，所述纳米化铋基材料为纳米化钨酸铋。当所述原料为Bi(NO)3·5H2O和NH4VO3，所述纳米化铋基材料为纳米化钒酸铋。
通过上述制备方法制得的纳米化铋基材料，能够很好的应用在光催化降解有机污染物领域中。
本发明的有益效果为：本发明通过采用间歇水热的手段制备了并调控铋基半导体光催化剂的结构，在不利用其他模板以及表面活性剂的前提下，实现了纳米化光催化材料的绿色制备。
附图说明
图1所示为常规水热法制备的次微米棒状结构的四氧化二铋的扫描电镜照片(a)，以及采用本发明制备方法制得的纳米化四氧化二铋的扫描电镜照片(b)；
图2所示为不同间歇水热时间制备的纳米化四氧化二铋的X射线衍射图谱；
图3所示为不同间歇水热时间制备的纳米化四氧化二铋在降解25mg/L亚甲基蓝染料的光催化性能图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。
实施例1：
(1)间歇水热法制备纳米化四氧化二铋：
以商业铋酸钠(NaBiO3·2H2O)为原料，将0.98g NaBiO3·2H2O加入到70毫升去离子水中，在超声清洗仪中超声震荡30分钟，使其分散均匀；将分散液转移到100毫升的水热反应釜中，通过间歇水热的方法(间隔时间分别为70、150、180min的平行试验)分六次在160℃烘箱中加热，总反应时间为12小时，得到纳米化的四氧化二铋；
(2)染料的配制：选择亚甲基蓝为目标染料分子，称取25mg亚甲基蓝溶解在1000mL去离子水中，超声分散30min，得到分散均匀的亚甲基蓝溶液。通过分光光度计检测亚甲基蓝溶液的吸光度为A0；
(3)光催化测试过程：
测试主设备为南京胥江的光催化反应仪，光源为500W氙灯，大于420nm的滤光片。称取24mg纳米化的四氧化二铋，加入蝶型磁力搅拌子以及60mL 25mg/L的亚甲基蓝溶液，超声分散10s，使纳米化的四氧化二铋均匀分散到亚甲基蓝溶液中。打开循环水冷却以及磁力搅拌，首先在黑暗条件下让光催化剂对染料进行吸附，2小时达到吸附平衡。然后，打开氙灯进行光催化测试，每30min取一次反应液，测试吸光度，以此来对纳米化的四氧化二铋的光催化性能进行评估。
结果：
图1(a)为以NaBiO3·2H2O为原料，一步水热法制备的大颗粒四氧化二铋，从图中可以看出，不采用间歇水热法制备的四氧化二铋为微米级棒状结构；图1(b)为间隔时间为150分钟制备的纳米化的四氧化二铋，从图中可以看出，采用间歇水热法制备的四氧化二铋颗粒的粒径减小为纳米级别。图2为NaBiO3·2H2O原料，非间歇水热法制备的微米四氧化二铋以及间歇水热法制备的纳米化四氧化二铋，图中T-70、T-150和T-180分别代表间歇水热的间隔时间。从图中可以看出不同间歇水热间隔时间制备的纳米化四氧化二铋中都为纯相，不存在其他杂质，同时间隔时间越长结晶度越高。图3为非间歇水热法制备的微米四氧化二铋以及不同间歇水热时间制备的纳米化四氧化二铋。从图中可以看出采用间歇水热法制备的四氧化二铋纳米颗粒具有更好的光催化降解亚甲基蓝分子的性能；同时，间歇水热时间对其性能也会产生影响，当间歇时间为150分钟时，其光催化降解性能达到最优。
实施例2：
(1)间歇醇热法制备纳米化三氧化二铋：
以商业硝酸铋(Bi(NO)3·5H2O)为原料，将0.98g Bi(NO)3·5H2O加入到70毫升乙醇/乙二醇(体积比为2：1)的混合溶液中，在超声清洗仪中超声震荡30分钟，使其完全溶解并形成均匀的溶液；将分散液转移到100毫升的水热反应釜中，通过间歇水热的方法(间隔时间为120min)分三次在160℃烘箱中加热，总反应时间为6小时，得到纳米化的三氧化二铋；
(2)染料的配制：选择亚甲基蓝为目标染料分子，称取25mg亚甲基蓝溶解在1000mL去离子水中，超声分散30min，得到分散均匀的亚甲基蓝溶液。通过分光光度计检测亚甲基蓝溶液的吸光度为A0；
(3)光催化测试过程：
测试主设备为南京胥江的光催化反应仪，光源为500W氙灯，大于420nm的滤光片。称取24mg纳米化的三氧化二铋，加入蝶型磁力搅拌子以及60mL 25mg/L的亚甲基蓝溶液，超声分散10s，使纳米化的三氧化二铋均匀分散到亚甲基蓝溶液中。打开循环水冷却以及磁力搅拌，首先在黑暗条件下让光催化剂对染料进行吸附，2小时达到吸附平衡。然后，打开氙灯进行光催化测试，每30min取一次反应液，测试吸光度，以此来对纳米化的三氧化二铋的光催化性能进行评估。
实施例3：
(1)间歇水热法制备纳米化钼酸铋：
以硝酸铋(Bi(NO3)·5H2O)与钼酸铵((NH4)2MoO4)为原料，将0.8g Bi(NO3)·5H2O与0.4g(NH4)2MoO4加入到70毫升去离子水中，在超声清洗仪中超声震荡30分钟，使其分散均匀；将分散液转移到100毫升的水热反应釜中，通过间歇水热的方法(间隔时间为120min)分六次在160℃烘箱中加热，总反应时间为12小时，得到纳米化的钼酸铋；
(2)染料的配制：选择亚甲基蓝为目标染料分子，称取25mg亚甲基蓝溶解在1000mL去离子水中，超声分散30min，得到分散均匀的亚甲基蓝溶液。通过分光光度计检测亚甲基蓝溶液的吸光度为A0；
(3)光催化测试过程：
测试主设备为南京胥江的光催化反应仪，光源为500W氙灯，大于420nm的滤光片。称取24mg纳米化的钼酸铋，加入蝶型磁力搅拌子以及60mL 25mg/L的亚甲基蓝溶液，超声分散10s，使纳米化的钼酸铋均匀分散到亚甲基蓝溶液中。打开循环水冷却以及磁力搅拌，首先在黑暗条件下让光催化剂对染料进行吸附，2小时达到吸附平衡。然后，打开氙灯进行光催化测试，每30min取一次反应液，测试吸光度，以此来对纳米化的钼酸铋的光催化性能进行评估。
实施例4：
(1)间歇水热法制备纳米化钨酸铋：
以硝酸铋(Bi(NO3)·5H2O)与钨酸铵((NH4)2WO4)为原料，将0.8g Bi(NO3)·5H2O与0.4g(NH4)2WO4加入到70毫升去离子水中，在超声清洗仪中超声震荡30分钟，使其分散均匀；将分散液转移到100毫升的水热反应釜中，通过间歇水热的方法(间隔时间为120min)分六次在160℃烘箱中加热，总反应时间为12小时，得到纳米化的钨酸铋；
(2)染料的配制：选择亚甲基蓝为目标染料分子，称取25mg亚甲基蓝溶解在1000mL去离子水中，超声分散30min，得到分散均匀的亚甲基蓝溶液。通过分光光度计检测亚甲基蓝溶液的吸光度为A0；
(3)光催化测试过程：
测试主设备为南京胥江的光催化反应仪，光源为500W氙灯，大于420nm的滤光片。称取24mg纳米化的钨酸铋，加入蝶型磁力搅拌子以及60mL 25mg/L的亚甲基蓝溶液，超声分散10s，使纳米化的钨酸铋均匀分散到亚甲基蓝溶液中。打开循环水冷却以及磁力搅拌，首先在黑暗条件下让光催化剂对染料进行吸附，2小时达到吸附平衡。然后，打开氙灯进行光催化测试，每30min取一次反应液，测试吸光度，以此来对纳米化的钨酸铋的光催化性能进行评估。
实施例5：
(1)间歇水热法制备纳米化钒酸铋：
以硝酸铋(Bi(NO3)·5H2O)与偏钒钼酸铵(NH4VO3)为原料，将0.8g Bi(NO3)·5H2O与0.23g NH4VO3加入到70毫升去离子水中，在超声清洗仪中超声震荡30分钟，使其分散均匀；将分散液转移到100毫升的水热反应釜中，通过间歇水热的方法(间隔时间为180min)分六次在200℃烘箱中加热，总反应时间为12小时，得到纳米化的钒酸铋；
(2)染料的配制：选择亚甲基蓝为目标染料分子，称取25mg亚甲基蓝溶解在1000mL去离子水中，超声分散30min，得到分散均匀的亚甲基蓝溶液。通过分光光度计检测亚甲基蓝溶液的吸光度为A0；
(3)光催化测试过程：
测试主设备为南京胥江的光催化反应仪，光源为500W氙灯，大于420nm的滤光片。称取24mg纳米化的钒酸铋，加入蝶型磁力搅拌子以及60mL 25mg/L的亚甲基蓝溶液，超声分散10s，使纳米化的钒酸铋均匀分散到亚甲基蓝溶液中。打开循环水冷却以及磁力搅拌，首先在黑暗条件下让光催化剂对染料进行吸附，2小时达到吸附平衡。然后，打开氙灯进行光催化测试，每30min取一次反应液，测试吸光度，以此来对纳米化的钒酸铋的光催化性能进行评估。
以上所述，只是本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，只要其以相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。在本发明的保护范围内其技术方案和/或实施方式可以有各种不同的修改和变化。
Claims (5)
1.一种纳米化铋基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料加入溶剂中分散均匀，然后通过4-10次水热法加热进行反应，得到纳米化铋基材料；总反应时间为6-12h，反应温度为160-200℃，每次水热法的间隔时间为70-180min；所述原料为NaBiO3·2H2O，所述溶剂为水或乙醇和乙二醇的混合溶液，所述纳米化铋基材料为纳米化四氧化二铋。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将原料加入水中超声5-30min，使其分散均匀。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米化四氧化二铋为纳米级颗粒状与柱状共存的结构，柱状体的长度为0.5-1.5μm，颗粒状直径为0.1-0.5μm。
4.一种纳米化铋基材料，其特征在于，由权利要求1至3任一项所述的制备方法制得。
5.权利要求4所述的纳米化铋基材料在光催化降解有机污染物领域中的应用。
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