CN112408440A - 间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺 - Google Patents

间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，包括以下步骤：S1、镁矿轻烧；S2、混合浆液；S3、一次水热；S4、二次水热；S5、陈化；S6、抽滤；S7、滤饼干燥；S8、研磨；本方案通过对镁矿进行轻烧、粉碎等一定前处理后再运用间歇式水热法，控制水热温度、水热时间、间歇时间、间歇次数、抽滤时间、烘干温度、烘干时间等过程后，制备出了超细的珊瑚绒状Mg(OH)2，这种氢氧化镁粒径小，比表面积大，加上其特殊的形貌，在水处理环保方面具有十分重要的应用，另外这种氢氧化镁在使用后经过一定的处理可以作为前驱物，重新用来制备这种或其他形式的镁盐产品，达到循环使用的效果。

Description

间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺
技术领域
本发明涉及氢氧化镁制备工艺领域，具体是间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺。
背景技术
通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂。氢氧化镁是公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂。广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中。
在环保方面作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂。亦用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用。另外，还可用于电子行业、医药、砂糖的精制，作保温材料以及制造其他镁盐产品。
近些年来，国家对环保的要求越来越严格，在废水的处理这块也投入了很大的资金和精力，氢氧化镁作为一种碱性物质在水处理方面也有十分重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，包括以下步骤：
S1、镁矿轻烧：不是所有的氧化镁都能很容易的和水发生反应生成氢氧化镁，轻烧的氧化镁则几乎可以完全反应，中烧或重烧的氧化镁则不能完全反应，以镁矿为原料，经550-750℃轻烧3-5h，其中镁矿为Mg(OH)2和MgCO3的混合物，在轻烧过程后，Mg(OH)2和MgCO3中的H2O和CO2失去从而获得MgO；
S2、浆液混合：以水为反应介质，将步骤S1中的MgO投入搅拌器中常温下充分搅拌水化5-30min以均匀获得MgO浆液，该步骤的主要作用是促进氧化镁与水的融合，同时体系中的少量氧化镁也会在常温下转化为氢氧化镁基体；
S3、一次水热：将浆液转入高压反应釜中，在水热温度180-250℃条件下高温高压反应1.0-2.5h，反应后冷却2.5-4.5h；此时体系中的部分氧化镁转化为氢氧化镁；
S4、二次水热：然后再次将高压反应釜中水热温度升高至180-220℃，高温高压反应3.5-5.5h，体系中的绝大部分氧化镁转化为氢氧化镁；
其中步骤S3-4的原理都是浆液中的MgO中镁离子和H2O中的氢氧根离子在高温高压下固定生长反应从而获得所需形貌Mg(OH)2，
反应式为：MgO+H2O→Mg(OH)2
S5、陈化：经过一段时间陈化，如果不经过陈化步骤的话，不利于氢氧化镁晶体的成核，晶形极不完整；
S6、抽滤：后抽滤20-50min，得到含水量较高的氢氧化镁滤饼；
S7、滤饼干燥：将滤饼放入烘箱中干燥，干燥温度为80-150℃，干燥时间为200-300min；
S8、研磨：最后经过研磨制备出中粒径(D50)在2-5μm以下的超细珊瑚绒状Mg(OH)2，其中D50最小的只有0.65-1.05μm，比表面积高达5.50-7.50m2/g，且产物的晶型结构稳定，含杂质较少。
进一步的，所述步骤S1中通常采用反射炉、悬浮炉、多层炉、回转窑或者竖窑进行轻烧。
进一步的，所述步骤S2中物料反应比H2O：MgO为7.0-15.0。
进一步的，所述步骤S5中采用常温陈化，陈化时间1-2h。
进一步的，所述步骤S5还可以是：采用蒸汽作为干燥介质，经过滤和洗涤得到的氢氧化镁滤饼首先经过浆式干燥，温度为110-130℃进行初步干燥，得到含水小于30％的湿氢氧化镁产品，该产品再进入旋转闪蒸微粉干燥机，温度为130-160℃进行干燥，得到氢氧化镁含水量小于0.2％的产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方案通过对镁矿进行轻烧、粉碎等一定前处理后再运用间歇式水热法，控制水热温度、水热时间、间歇时间、间歇次数、抽滤时间、烘干温度、烘干时间等过程后，制备出了超细的珊瑚绒状Mg(OH)2，这种氢氧化镁粒径小，比表面积大，加上其特殊的形貌，在水处理环保方面具有十分重要的应用，另外这种氢氧化镁在使用后经过一定的处理可以作为前驱物，重新用来制备这种或其他形式的镁盐产品，达到循环使用的效果。
附图说明
图1为间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺的流程示意图。
图2为间歇式水热法制备的超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的SEM照片。
图3为间歇式水热法制备的超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的另一SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅图1-3，间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，包括以下步骤：
S1、镁矿轻烧：不是所有的氧化镁都能很容易的和水发生反应生成氢氧化镁，轻烧的氧化镁则几乎可以完全反应，中烧或重烧的氧化镁则不能完全反应，以镁矿为原料，经550-750℃轻烧3-5h，其中镁矿为Mg(OH)2和MgCO3的混合物，在轻烧过程后，Mg(OH)2和MgCO3中的H2O和CO2失去从而获得MgO；
S2、浆液混合：以水为反应介质，将步骤S1中的MgO投入搅拌器中常温下充分搅拌水化5-30min以均匀获得MgO浆液，该步骤的主要作用是促进氧化镁与水的融合，同时体系中的少量氧化镁也会在常温下转化为氢氧化镁基体；
S3、一次水热：将浆液转入高压反应釜中，在水热温度180-250℃条件下高温高压反应1.0-2.5h，反应后冷却2.5-4.5h；此时体系中的部分氧化镁转化为氢氧化镁；
S4、二次水热：然后再次将高压反应釜中水热温度升高至180-220℃，高温高压反应3.5-5.5h，体系中的绝大部分氧化镁转化为氢氧化镁；
其中步骤S3-4的原理都是浆液中的MgO中镁离子和H2O中的氢氧根离子在高温高压下固定生长反应从而获得所需形貌Mg(OH)2，
反应式为：MgO+H2O→Mg(OH)2
在体系中OH-浓度一定的情况下，Mg2+的浓度越高，[Mg2+]·[OH-]过饱和程度越大，瞬间氢氧化镁成核速度远大于晶核的生长速度，生成的氢氧化镁的晶粒会特别小，沉降的时间会增长，当镁离子的浓度较低时，会更加有利于晶核的生长，晶粒较大，沉降的也就更快；但是如果镁离子的浓度过高时，体系中的盐浓度增大，压缩了胶粒的双电层，减小胶粒间的距离，从而反而加剧了胶粒的团聚，体系的分散性差，易于沉降，由于本方案所要制备的为超细珊瑚绒状的氢氧化镁，不需要氢氧化镁的晶粒过大，因此在采用镁离子的浓度高的过饱和浆液来制备氢氧化镁；
S5、陈化：经过一段时间陈化，常温陈化，陈化时间1-2h，如果不经过陈化步骤的话，不利于氢氧化镁晶体的成核，晶形极不完整；
S6、抽滤：后抽滤20-50min，得到含水量较高的氢氧化镁滤饼；
S7、滤饼干燥：将滤饼放入烘箱中干燥，干燥温度为80-150℃，干燥时间为200-300min；
该步骤还可以是：采用蒸汽作为干燥介质，经过滤和洗涤得到的氢氧化镁滤饼首先经过浆式干燥，温度为110-130℃进行初步干燥，得到含水小于30％的湿氢氧化镁产品，该产品再进入旋转闪蒸微粉干燥机，温度为130-160℃进行干燥，得到氢氧化镁含水量小于0.2％的产品；
S8、研磨：最后经过研磨制备出中粒径(D50)在2-5μm以下的超细珊瑚绒状Mg(OH)2，其中D50最小的只有0.65-1.05μm，比表面积高达5.50-7.50m2/g，且产物的晶型结构稳定，含杂质较少。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、镁矿轻烧：不是所有的氧化镁都能很容易的和水发生反应生成氢氧化镁，轻烧的氧化镁则几乎可以完全反应，中烧或重烧的氧化镁则不能完全反应，以镁矿为原料，经550-750℃轻烧3-5h，其中镁矿为Mg(OH)2和MgCO3的混合物，在轻烧过程后，Mg(OH)2和MgCO3中的H2O和CO2失去从而获得MgO；
S2、浆液混合：以水为反应介质，将步骤S1中的MgO投入搅拌器中常温下充分搅拌水化5-30min以均匀获得MgO浆液，该步骤的主要作用是促进氧化镁与水的融合，同时体系中的少量氧化镁也会在常温下转化为氢氧化镁基体；
S3、一次水热：将浆液转入高压反应釜中，在水热温度180-250℃条件下高温高压反应1.0-2.5h，反应后冷却2.5-4.5h；此时体系中的部分氧化镁转化为氢氧化镁；
S4、二次水热：然后再次将高压反应釜中水热温度升高至180-220℃，高温高压反应3.5-5.5h，体系中的绝大部分氧化镁转化为氢氧化镁；
其中步骤S3-4的原理都是浆液中的MgO中镁离子和H2O中的氢氧根离子在高温高压下固定生长反应从而获得所需形貌Mg(OH)2，
反应式为：MgO+H2O→Mg(OH)2
S5、陈化：经过一段时间陈化，如果不经过陈化步骤的话，不利于氢氧化镁晶体的成核，晶形极不完整；
S6、抽滤：后抽滤20-50min，得到含水量较高的氢氧化镁滤饼；
S7、滤饼干燥：将滤饼放入烘箱中干燥，干燥温度为80-150℃，干燥时间为200-300min；
S8、研磨：最后经过研磨制备出中粒径(D50)在2-5μm以下的超细珊瑚绒状Mg(OH)2，其中D50最小的只有0.65-1.05μm，比表面积高达5.50-7.50m2/g，且产物的晶型结构稳定，含杂质较少。
2.根据权利要求1所述的间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述步骤S1中通常采用反射炉、悬浮炉、多层炉、回转窑或者竖窑进行轻烧。
3.根据权利要求1所述的间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述步骤S2中物料反应比H2O：MgO为7.0-15.0。
4.根据权利要求1所述的间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述步骤S5中采用常温陈化，陈化时间1-2h。
5.根据权利要求1所述的间歇式水热法制备超细珊瑚绒状环保用氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述步骤S5还可以是：采用蒸汽作为干燥介质，经过滤和洗涤得到的氢氧化镁滤饼首先经过浆式干燥，温度为110-130℃进行初步干燥，得到含水小于30％的湿氢氧化镁产品，该产品再进入旋转闪蒸微粉干燥机，温度为130-160℃进行干燥，得到氢氧化镁含水量小于0.2％的产品。
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