CN107446158A - 基于方解石和霰石的增强型复相晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于方解石和霰石的增强型复相晶体制备方法，主要解决现有技术制备碳酸钙的方法复杂、价格高以及白度不易控制的问题。其制备过程为：首先将氯化钙、氯化镁、碳酸钠、氢氧化钠分别与去离子水混合配制成溶液；然后将氯化钙溶液、碳酸钠悬浊液、氢氧化钠悬浊液进行混合加热搅拌配制成方解石和霰石复相悬浊液；再将氯化镁水溶液添加到方解石和霰石复相悬浊液中配制成基于方解石和霰石的增强型悬浊液，经沉淀、清洗、烘干、研磨制得厚度为0.05～0.1微米、直径为0.2～4微米且尺寸分布均匀的片状晶体，本发明提高了晶体的白度，且所用原料廉价、工艺简单，可用于塑料、橡胶、催化、医药、陶瓷、造纸、油墨及涂料的制造。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，特别涉及一种增强型复相晶体的制备方法，可用于塑料、橡胶、催化、医药、陶瓷、化妆品、造纸、油墨以及涂料的制造。
背景技术
我国是塑料生产和消费大国，刘英俊于2012年在《2011改性塑料热点技术及产品论坛》上发布的“碳酸钙深加工及其在塑料中的应用”一文中指出，在全世界每年2.5亿吨的塑料制品总量中，我国塑料制品总量已超过八千万吨，不久的将来，将超过美国，成为世界第一生产及消费大国。在塑料中添加无机矿物粉体材料可以起到降低原材料成本、提高性能和赋予新的功能的重要作用。
碳酸钙是国内外产量及用量最大的塑料添加剂之一，由于其无毒、成本低，加工性能，如粘度调节、流变性能、流化性能等易于改善，且印刷性能，耐热性、消光性、耐磨性、阻燃性、白度、光泽度、尺寸等物理性能较易于调控，因而被广泛应用于塑料、橡胶、造纸等行业中。
方解石、霰石、球霞石和不稳定型碳酸钙是碳酸钙四种最主要的晶形结构。这四种晶形结构中，方解石是热力学最稳定的一种晶形钙；霰石的稳定型仅次于方解石，它有着四种晶形中最大的密度，因此它一般作为工业中的填充材料，霰石大量存在于软体动物壳的珍珠层中。
重质碳酸钙，简称重钙，是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成，是常用的粉状无机填料。
轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，是用化学加工方法制得的，由于它的沉降体积为2.4～2.8mL/g，比用机械方法生产的重质碳酸钙的沉降体积1.1～1.9mL/g的大，因此被称为轻质碳酸钙。
重钙和轻钙虽然在堆积密度上有较大区别，但这些粉体颗粒在塑料基体中的存在状态很重要，如果是多个颗粒堆积在一起，或它们与塑料基体的大分子之间存在空隙，就会使得大量粒子无法接触到塑料基体而使得掺杂效果大打折扣，影响材料的力学性能及其它性能，具体表现为：
1、碳酸钙粉体的白度难控制。
公告号为CN105836782的专利公开了一种方解石型碳酸钙及其制备方法，该方法以碳酸盐、硅酸盐和钙盐为原料，需要在pH值为10～13的条件下进行，这强碱性的环境要求，会对设备带来强烈的腐蚀；另外，硅酸盐的使用容易带入更多的杂质离子，不易于对碳酸钙粉体的白度进行控制。
公告号为CN103086414A的专利公开了一种贝壳水热处理制备高纯度方解石碳酸钙微粉的方法，该方法需要在高压釜内进行，给工艺带来了危险性和复杂性；且所采用的天然贝壳容易带入更多的杂质离子，不易于对碳酸钙粉体的白度进行控制。
公告号为CN103773082A的专利公开了一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法，该方法以天然碳酸盐为原料采用煅烧→消化→除杂→碳化工艺生产上述碳酸钙，工艺过程复杂、且极易带入杂质，影响所得粉体白度。
2、碳酸钙粉体制备成本较高、合成工艺复杂。
公告号为CN105883876A的专利公开了一种具有层状结构的方解石碳酸钙晶体的制备方法，该方法以氯化钙、L-脯氨酸和碳酸氢铵为原料，整个反应过程中需要控制温度，并且生产过程冗长；另外，该方法所获得的为球霞石型碳酸钙，球霰石是碳酸钙中最不稳定的晶型，通常会迅速转化为文石或方解石。
公告号为CN106564923A的专利公开了一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法，该方法整个实验过程都需要通入CO2气体，给工艺带来复杂性，且甲基咪唑等的使用增加了成本。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足提出了一种基于方解石和霰石的增强型复相晶体制备方法，以提高粉体白度，降低制备成本和工艺复杂性，减小环境污染。
为实现上述目的，本发明的技术方案包括如下：
(1)配制CaCl2水溶液：将32.19～119.325g的CaCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.58～2.15mol/L的CaCl2水溶液，并过滤去除杂质；
(2)配制MgCl2水溶液：将30.94～83.78g的MgCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.65～1.76mol/L的MgCl2水溶液，并过滤去除杂质；
(3)配制Na2CO3悬浊液：将24.38～67.84g的Na2CO3溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.46～1.28mol/L的Na2CO3悬浊液，并过滤去除杂质；
(4)配制NaOH悬浊液：将37～125.4g的NaOH溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为1.85～6.27mol/L的NaOH悬浊液；
(5)配制方解石和霰石的复相悬浊液：将100mL的CaCl2水溶液、100mL的Na2CO3悬浊液、100mL的NaOH悬浊液三者进行混合加热搅拌3～5min；然后在该混合溶液中添加0.2～0.6g表面活性剂，继续进行混合加热搅拌5min，得到复相悬浊液；
(6)制备基于方解石和霰石的增强型复相悬浊液：将100mL的MgCl2水溶液添加到步骤(5)配制的复相悬浊液中进行混合加热搅拌3～5min，然后滴定添加0.1～0.3g表面活性剂，继续混合加热搅拌，得到增强型复相悬浊液；
(7)制备基于方解石和霰石的增强型复相沉淀物：将增强型复相悬浊液在室温下静置20～30min，倒掉上层清液，再在此悬浊液中加入1000mL的去离子水，再静置0.5～1h，倒掉上层清液；如此反复2～3次，得到洗涤后的增强型复相沉淀物；
(8)制备基于方解石和霰石的增强型复相晶体：将洗涤后的复相沉淀物经干燥、研磨，得到片状基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
所述步骤(5)在混合溶液中添加0.2～0.6g表面活性剂，是先在混合溶液中添加0.1～0.3g的十二烷基硫酸钠，加热搅拌2～3min；再添加0.1～0.3g的由质量比为1：1的硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配置而成的复合表面活性剂，加热搅拌5～6min，得到方解石和霰石的复相悬浊液。
所述的步骤(6)中所用的表面活性剂，是指用质量比为1：1：1的十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成。
所述的步骤(8)中的干燥温度为70～80℃，干燥时间为2～3h。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
1)粉体白度高：由于生成物为方解石型碳酸钙和霰石型碳酸钙、以及氢氧化镁，几乎无其它杂质成分，纯的碳酸钙为白色、纯的氢氧化镁亦为白色，因此本发明中的增强型复相晶体白度高；
2)有助于与塑料的复合：基于方解石和霰石的增强型复相晶体中的氢氧化镁是一种层状结构的晶体，这种层状结构有利于塑料高分子的插层复合；且方解石型和霰石型的碳酸钙复合相结构，可以提高碳酸钙粉体的活性，有利于其与塑料的复合；
3)多功能化：基于方解石和霰石的增强型复相晶体中的氢氧化镁是一种绿色环保型阻燃剂和抑烟剂，其添加还可赋予塑料阻燃性能，因此，该复相晶体是一种很有潜力的多功能复合型的塑料添加剂；
4)本发明基于方解石和霰石的增强型复相晶体为厚0.05～0.1微米、直径为0.2～4微米的片状晶体，将其用作塑料添加剂时，在塑料基体中的分散性好，且能彰显片状纳米晶体的小尺寸、大比表面和量子化效应；
(5)本发明由于所采用的原料是由我国储量非常丰富的镁矿和钙矿而获取的氯化镁和氯化钙，因而制备成本低廉、合成工艺简单；同时由于本发明通过混合加热搅拌经干燥、研磨制备出基于方解石和霰石的增强型复相晶体，克服了因为原料中的溴系、卤系等产品的选用所带来的潜在的环境污染。
附图说明
图1是本发明的实现流程图；
图2是对实施例1制备试样成份的测试结果图；
图3是对实施例2制备试样成份的测试结果图；
图4是对实施例3制备试样成份的测试结果图；
图5是对实施例1制备试样的微观形貌特征测试结果图；
图6是对实施例2制备试样的微观形貌特征测试结果图；
图7是对实施例3制备试样的微观形貌特征测试结果图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下三种实施例：
实施例1:制备含有47.2％方解石型碳酸钙、20.1％霰石型碳酸钙、32.7％氢氧化镁的基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
步骤1，配制CaCl2水溶液。
将32.19g的CaCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为0.58mol/L的CaCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤2，配制MgCl2水溶液。
将30.94g的MgCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为0.65mol/L的MgCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤3，配制Na2CO3悬浊液。
将24.38g的Na2CO3溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为0.46mol/L的Na2CO3悬浊液，并过滤去除杂质。
步骤4，配制NaOH悬浊液。
将37g的NaOH溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为1.85mol/L的NaOH悬浊液。
步骤5，配制方解石和霰石的复相悬浊液。
将100mL的CaCl2水溶液、100mL的Na2CO3悬浊液、100mL的NaOH悬浊液三者进行混合，并先在混合溶液中添加0.1g的十二烷基硫酸钠，加热搅拌3min；再添加0.3g的由质量比为1：1的硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的复合表面活性剂，加热搅拌5min，得到方解石和霰石的复相悬浊液。
步骤6，制备基于方解石和霰石的增强型复相悬浊液。
将100mL的MgCl2水溶液添加到步骤5配制的复相悬浊液中进行混合加热搅拌3min，然后滴定添加0.1g用质量比为1：1：1的十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的表面活性剂，继续混合加热搅拌，得到增强型复相悬浊液。
步骤7，制备基于方解石和霰石的增强型复相沉淀物。
将增强型复相悬浊液在室温下静置25min，倒掉上层清液，再在此悬浊液中加入1000mL的去离子水，再静置30min，倒掉上层清液；如此反复3次，得到洗涤后的增强型复相沉淀物。
步骤8，制备基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
将洗涤后的复相沉淀物在干燥温度为80℃，干燥时间为3h的条件下干燥，再经研磨得到片状基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
测试表明，本实施例1制备的增强型复相晶体含有47.2％的方解石型碳酸钙、20.1％的霰石型碳酸钙和32.7％的氢氧化镁。
实施例2:制备含有38.4％方解石型碳酸钙、27.9％霰石型碳酸钙、33.7％氢氧化镁的基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
步骤一，配制CaCl2水溶液。
将75.78g的CaCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为1.36mol/L的CaCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤二，配制MgCl2水溶液。
将54.75g的MgCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为1.15mol/L的MgCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤三，配制Na2CO3悬浊液。
将50.88g的Na2CO3溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为0.96mol/L的Na2CO3悬浊液，并过滤去除杂质。
步骤四，配制NaOH悬浊液。
将63.4g的NaOH溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为3.17mol/L的NaOH悬浊液。
步骤五，配制方解石和霰石的复相悬浊液。
将100mL的CaCl2水溶液、100mL的Na2CO3悬浊液、100mL的NaOH悬浊液三者进行混合，并先在混合溶液中添加0.3g的十二烷基硫酸钠，加热搅拌3min；再添加0.1g的由质量比为1：1的硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的复合表面活性剂，加热搅拌5min，得到方解石和霰石的复相悬浊液。
步骤六，制备基于方解石和霰石的增强型复相悬浊液。
将100mL的MgCl2水溶液添加到步骤五配制的复相悬浊液中进行混合加热搅拌3min，然后滴定添加0.2g用质量比为1：1：1的十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的表面活性剂，继续混合加热搅拌，得到增强型复相悬浊液。
步骤七，制备基于方解石和霰石的增强型复相沉淀物。
将增强型复相悬浊液在室温下静置30min，倒掉上层清液，再在此悬浊液中加入1000mL的去离子水，再静置60min，倒掉上层清液；如此反复3次，得到洗涤后的增强型复相沉淀物。
步骤八，制备基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
将洗涤后的复相沉淀物在干燥温度为75℃，干燥时间为2h的条件下干燥，再经研磨得到片状基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
测试表明，本实施例2制备的增强型复相晶体含有38.4％的方解石型碳酸钙、27.9％的霰石型碳酸钙和33.7％的氢氧化镁。
实施例3：制备含有40.4％方解石型碳酸钙、30.9％霰石型碳酸钙、28.7％氢氧化镁的基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
步骤A，配制CaCl2水溶液。
将119.325g的CaCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为2.15mol/L的CaCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤B，配制MgCl2水溶液。
将83.78g的MgCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为1.76mol/L的MgCl2水溶液，并过滤去除杂质。
步骤C，配制Na2CO3悬浊液。
将67.84g的Na2CO3溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为1.28mol/L的Na2CO3悬浊液，并过滤去除杂质。
步骤D，配制NaOH悬浊液。
将125.4g的NaOH溶入到500mL去离子水中，搅拌15min，配制成浓度为6.27mol/L的NaOH悬浊液。
步骤E，配制方解石和霰石的复相悬浊液。
将100mL的CaCl2水溶液、100mL的Na2CO3悬浊液、100mL的NaOH悬浊液三者进行混合，并先在混合溶液中添加0.2g的十二烷基硫酸钠，加热搅拌3min；再添加0.2g的由质量比为1：1的硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的复合表面活性剂，加热搅拌5min，得到方解石和霰石的复相悬浊液。
步骤F，制备基于方解石和霰石的增强型复相悬浊液。
将100mL的MgCl2水溶液添加到步骤E配制的复相悬浊液中进行混合加热搅拌3min，然后滴定添加0.3g用质量比为1：1：1的十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成的表面活性剂，继续混合加热搅拌，得到增强型复相悬浊液。
步骤G，制备基于方解石和霰石的增强型复相沉淀物。
将增强型复相悬浊液在室温下静置25min，倒掉上层清液，再在此悬浊液中加入1000mL的去离子水，再静置45min，倒掉上层清液；如此反复3次，得到洗涤后的增强型复相沉淀物。
步骤H，制备基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
将洗涤后的复相沉淀物在干燥温度为70℃，干燥时间为2h的条件下干燥，再经研磨得到片状基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
测试表明，本实施例3制备的增强型复相晶体含有40.4％的方解石型碳酸钙、30.9％的霰石型碳酸钙和28.7％的氢氧化镁。
本发明的效果可以通过以下测试进一步说明：
测试一，成份测试：
依据《电子材料现代分析概论》(张有纲[M]，国防工业出版社,258～282)，按下式分别计算试样中方解石相、霰石相和氢氧化镁相的相组成百分比。
方解石相相组成百分比＝I方解石/M
霰石相相组成百分比＝I霰石/M
氢氧化镁相相组成百分比＝I氢氧化镁/M
式中，I方解石、I霰石和I氢氧化镁分别指方解石相、霰石相和氢氧化镁相在XRD衍射图谱中的最强衍射峰的峰值，M＝I方解石+I霰石+I氢氧化镁，
对上述三个实施例分别进行测试，其中：
对实施例1的测试结果如图2所示，
对实施例2的测试结果如图3所示，
对实施例3的测试结果如图4所示。
图2表明，本发明实施例1获取复相晶体里方解石相、霰石相、和氢氧化镁相的最强衍射峰峰值分别为1505、642和1042，则：
方解石相相组成百分比＝I方解石/M＝1505/(1505+1042+642)＝47.2％
霰石相相组成百分比＝I霰石/M＝642/(1505+1042+642)＝20.1％
氢氧化镁相相组成百分比＝I氢氧化镁/M＝1042/(1505+1042+642)＝32.7％
由计算可得，实施例1获取的复相晶体由47.2％的方解石相、20.1％的霰石相和32.7％氢氧化镁组成。
图3表明，本发明实施例2获取复相晶体里方解石相、霰石相、和氢氧化镁相的最强衍射峰峰值分别为1071、780和940，则：
方解石相相组成百分比＝I方解石/M＝1071/(1071+780+940)＝38.4％
霰石相相组成百分比＝I霰石/M＝780/(1071+780+940)＝27.9％
氢氧化镁相相组成百分比＝I氢氧化镁/M＝940/(1071+780+940)＝33.7％
由计算可得，实施例2获取的复相晶体由38.4％的方解石相、27.9％的霰石相和33.7％氢氧化镁组成。
图4表明，本发明实施例3获取复相晶体里方解石相、霰石相、和氢氧化镁相的最强衍射峰峰值分别为1419、1086和1009，则：
方解石相相组成百分比＝I方解石/M＝1419/(1419+1086+1009)＝40.4％
霰石相相组成百分比＝I霰石/M＝1086/(1419+1086+1009)＝30.9％
氢氧化镁相相组成百分比＝I氢氧化镁/M＝1009/(1419+1086+1009)＝28.7％
由计算可得，实施例3获取的复相晶体由40.4％的方解石相、30.9％的霰石相和28.7％氢氧化镁组成。
测试二，微观形貌测试。
测试条件：采用日本电子公司JXA―840型扫描电子显微镜进行微观形貌测试。该扫描电镜的点分辨率为0.19纳米，晶格分辨率为0.14纳米。样品台：单倾台、双倾台、低背景双倾台。CCD相机为：Gatan 894，分辨率为2048×2048。
在上述测试条件下对本发明的三个实施例的形貌进行测试，其中：
对实施例1的测试结果如图5所示，
对实施例2的测试结果如图6所示，
对实施例3的测试结果如图7所示。
图5表明，实施例1获取的复相晶体为片状，其直径约为0.2～2微米，厚度约为0.05～0.1微米。
图6表明，实施例2获取的复相晶体为片状，其直径约为1.5～3微米，厚度约为0.1微米。
图7表明，实施例3获取的复相晶体为片状，其直径约为2～4微米，厚度约为0.1微米。
Claims (4)
1.基于方解石和霰石的增强型复相晶体制备方法，包括：
(1)配制CaCl2水溶液：将32.19～119.325g的CaCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.58～2.15mol/L的CaCl2水溶液，并过滤去除杂质；
(2)配制MgCl2水溶液：将30.94～83.78g的MgCl2溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.65～1.76mol/L的MgCl2水溶液，并过滤去除杂质；
(3)配制Na2CO3悬浊液：将24.38～67.84g的Na2CO3溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为0.46～1.28mol/L的Na2CO3悬浊液，并过滤去除杂质；
(4)配制NaOH悬浊液：将37～125.4g的NaOH溶入到500mL去离子水中，搅拌5～15min，配制成浓度为1.85～6.27mol/L的NaOH悬浊液；
(5)配制方解石和霰石的复相悬浊液：将100mL的CaCl2水溶液、100mL的Na2CO3悬浊液、100mL的NaOH悬浊液三者进行混合加热搅拌3～5min；然后在该混合溶液中添加0.2～0.6g表面活性剂，继续进行混合加热搅拌5min，得到复相悬浊液；
(6)制备基于方解石和霰石的增强型复相悬浊液：将100mL的MgCl2水溶液添加到步骤(5)配制的复相悬浊液中进行混合加热搅拌3～5min，然后滴定添加0.1～0.3g表面活性剂，继续混合加热搅拌，得到增强型复相悬浊液；
(7)制备基于方解石和霰石的增强型复相沉淀物：将增强型复相悬浊液在室温下静置20～30min，倒掉上层清液，再在此悬浊液中加入1000mL的去离子水，再静置0.5～1h，倒掉上层清液；如此反复2～3次，得到洗涤后的增强型复相沉淀物；
(8)制备基于方解石和霰石的增强型复相晶体：将洗涤后的复相沉淀物经干燥、研磨，得到片状基于方解石和霰石的增强型复相晶体。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于所述步骤(5)在混合溶液中添加0.2～0.6g表面活性剂，是先在混合溶液中添加0.1～0.3g的十二烷基硫酸钠，加热搅拌2～3min；再添加0.1～0.3g的由质量比为1：1的硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配置而成的复合表面活性剂，加热搅拌5～6min，得到方解石和霰石的复相悬浊液。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于步骤(6)中所用的表面活性剂，是指用质量比为1：1：1的十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙和钛酸酯偶联剂混合配制而成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(8)中的干燥温度为70～80℃，干燥时间为2～3h。
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