CN115417436A - 一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法，涉及无机纳米材料制备技术领域。本发明提供的制备方法操作简单，所得二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm、形貌均匀、分散性好、不发生堆积。而且，与传统的水/溶剂热法、微波辅助法及剥离法相比，本发明提供的制备方法在室温、无表面活性剂的条件下即可制备得到二维氢氧化镁纳米片，反应条件温和，对环境友好，产率高、生产成本低。

Description

一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料技术领域，具体涉及一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法。
背景技术
氢氧化镁具有无卤、低烟、无毒、阻滴、耐酸、无味、稳定性好、不挥发、分解温度高、不腐蚀设备等优点，兼具阻燃、抑烟、填充三重功能，是有机高分子聚合物实现无卤阻燃的首选原料。
现有方法制备得到的氢氧化镁分散性差，易团聚，填充到有机高分子聚合物时，氢氧化镁团聚物和有机高分子聚合物之间存在明显的晶界或空洞，导致复合材料的力学性能下降，严重影响了其应用。
减小氢氧化镁材料的厚度可以增大其表面羟基数，从而增加其溶解性，能够改善氢氧化镁的团聚现象。目前，薄片状氢氧化镁的制备方法主要有：水热/溶剂热法、微波辅助水热/溶剂热法和剥离镁铝水滑石法。剥离法能制备得到超薄二维氢氧化镁材料，但其产量低，且干燥后的剥离片层易重新堆积。中国专利CN1359853A公开了一种针状或薄片状纳米氢氧化镁的制备方法，其中，薄片状纳米氢氧化镁的制备方法为：(1)将20g硝酸镁溶于30g蒸馏水中，加入表面活性剂(油酸钾0.5g和OP-101.0g)，温度控制在6～8℃，慢慢滴加8％(wt)的氢氧化钾水溶液至pH值8.5，沉淀反应完毕后，用蒸馏水洗涤、过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到厚度约为3nm的纳米级薄片状氢氧化镁晶体；(2)将20g硝酸镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钾0.15g，温度控制在50℃左右慢慢滴加12％(wt)的氢氧化钾水溶液至pH值8.5，沉淀反应完毕后，放置60分钟熟化，用蒸馏水洗涤一次，过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到厚度约为10nm的纳米级薄片状氢氧化镁晶体。然而，上述制备方法需要添加表面活性剂、碱溶液需采用滴加方式加入，还需要严格控制沉淀反应的温度，制备条件苛刻。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法，本发明提供的制备方法在室温下即可制备得到超薄的二维氢氧化镁纳米片，且产物产率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将镁离子溶液与结构导向剂混合，加入碱性沉淀剂进行沉淀反应，然后进行老化，得到二维氢氧化镁纳米片；所述二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm。
优选地，所述镁离子溶液由含镁化合物溶解于水或酸中得到。
优选地，所述镁离子溶液的浓度为0.1～5mol/L。
优选地，所述酸包括盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或几种。
优选地，所述结构导向剂包括碳酸盐和碳酸氢盐中的一种或几种。
优选地，所述镁离子溶液中镁与结构导向剂的质量比为1：(0.1～10)。
优选地，所述碱性沉淀剂包括碱金属氢氧化物、尿素和氨中的一种或几种。
优选地，所述镁离子溶液中镁与碱性沉淀剂的质量比为1：(1～35)。
优选地，所述沉淀反应的温度为20～80℃，沉淀时间为0.1～1h。
优选地，所述老化温度为20～80℃，时间为1～10h。
本发明提供的制备方法操作简单，所得二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm、形貌均匀、分散性好、不发生堆积。而且，与传统的水/溶剂热法、微波辅助法及剥离法相比，本发明提供的制备方法在室温、无表面活性剂的条件下即可制备得到二维氢氧化镁纳米片，反应条件温和，对环境友好，产率高、生产成本低。如实施例测试结果所示，本发明提供的制备方法制备的二维氢氧化镁纳米片的厚度为2～5nm，产率≥95％。
附图说明
图1为实例1制备得到的二维氢氧化镁纳米片的XRD谱图；
图2为实例1制备得到的二维氢氧化镁纳米片的透射电镜图，标尺为500nm；
图3为实例1制备得到的二维氢氧化镁纳米片的透射电镜图，标尺为200nm；
图4为实例1制备得到的二维氢氧化镁纳米片的透射电镜图，标尺为100nm。
具体实施方式
本发明提供了一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将镁离子溶液与结构导向剂混合，加入碱性沉淀剂进行沉淀反应，然后进行老化，得到二维氢氧化镁纳米片；所述二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述镁离子溶液优选由含镁化合物溶解于水或酸中得到。在本发明中，所述含镁化合物优选包括氧化镁、水溶性镁盐和非水溶性镁盐中的一种或几种，更优选包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、乙酸镁、氧化镁、碳酸镁、磷酸镁和亚硫酸镁中的一种或几种；所述水溶性镁盐优选溶解于水中得到镁离子溶液；所述氧化镁和非水溶性镁盐优选溶解于酸中得到镁离子溶液。在本发明中，所述非水溶性镁盐的粒径优选为0.05～2μm，更优选为0.05～1.5μm，进一步优选为0.1～1μm。在本发明中，所述酸为盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或几种；所述酸优选以酸水溶液形式使用，所述盐酸溶液的浓度优选为0.1～12mol/L，更优选为0.5～10mol/L，进一步优选为1～5mol/L；所述硝酸溶液的浓度为0.1～16mol/L，更优选为0.5～10mol/L，进一步优选为1～5mol/L；所述醋酸溶液的浓度优选为0.1～17.5mol/L，更优选为0.5～10mol/L，进一步优选为1～5mol/L；所述硫酸溶液的浓度优选为0.1～18.4mol/L，更优选为0.5～10mol/L，进一步优选为1～5mol/L。
在本发明中，所述结构导向剂优选包括碳酸盐和碳酸氢盐中的一种或几种，更优选包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种。在本发明中，所述结构导向剂优选以结构导向剂水溶液形式使用，所述结构导向剂水溶液的浓度优选为0.01～2mol/L，更优选为0.1～1mol/L，进一步优选为0.1～0.5mol/L。在本发明中，所述镁离子溶液中镁与结构导向剂的质量比优选为1：(0.1～10)，更优选为1：(0.15～5)，进一步优选为1：(0.15～2)。
在本发明中，所述碱性沉淀剂包括碱金属氢氧化物、尿素和氨中的一种或几种。在本发明中，所述碱性沉淀剂优选以碱性沉淀剂水溶液形式使用，所述碱性沉淀剂水溶液的浓度优选为0.1～13.38mol/L，更优选为1～13.38mol/L，进一步优选为2～13.38mol/L。在本发明中，所述镁离子溶液中镁与碱性沉淀剂的质量比优选为1：(1～35)，更优选为1：(1.5～20)，进一步优选为1：(1.5～15)。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为20～80℃，更优选为20～50℃，在本发明的具体实施例中，所述沉淀反应的温度优选为室温；所述沉淀反应的时间优选为0.1～1h，更优选为0.5～1h。
在本发明中，所述老化的温度优选为20～80℃，更优选为20～50℃，在本发明的具体实施例中，所述老化的温度优选为室温；所述老化的时间优选为1～10h，更优选为5～10h。
完成所述老化后，本发明优选还包括后处理，所述后处理优选包括：将所得老化反应产物水洗后干燥，得到二维氢氧化镁纳米片。本发明对于所述水洗没有特殊限定，水洗至洗液为中性即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为20～200℃，更优选为30～100℃，本发明对于所述干燥的时间没有特殊限定，干燥至恒重即可。
在本发明中，所述二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm，优选为1～5nm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在100g氧化镁粉(平均粒径0.1μm)中加10L水混匀，在室温搅拌下加入300mL浓度为10mol/L的醋酸溶液搅拌至氧化镁完全溶解，得到镁离子溶液，加入2L浓度为0.1mol/L的碳酸钾水溶液混合均匀，然后加入1L浓度为13.38mol/L的浓氨水，在室温条件下沉淀反应1h，然后在室温、搅拌条件下老化5h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在80℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(140g，纳米片厚度为2nm，产率为97％)。
采用Rigaku D/MAX-2500/PC型X射线粉末衍射仪表征二维氢氧化镁纳米片结构，其XRD测试结果如图1所示，图1表明二维氢氧化镁纳米片为晶相单一的氢氧化镁。采用HITACHI HT7700型透射电镜观察二维氢氧化镁纳米片的形貌，不同标尺下二维氢氧化镁纳米片的TEM图如图2～图4所示，标尺分别为500nm、200nm和100nm，由图2～图4可知，氢氧化镁的形貌为超薄的二维片状，所得纳米片厚度为2nm，形貌均匀，分散性好，不堆积。
实施例2
在100g氧化镁(平均粒径0.05μm)中加10L水混匀，在室温、搅拌条件下加入1L浓度为3mol/L的盐酸溶液搅拌至氧化镁完全溶解，得到镁离子溶液，加入2L浓度为0.1mol/L的碳酸钾水溶液混合均匀，然后加入1L浓度为13.38mol/L的浓氨水，在室温条件下沉淀1h，然后在室温、搅拌条件下老化10h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在50℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(138g，纳米片厚度为3nm，产率为95％)。
实施例3
在200g氧化镁(平均原始粒径1μm)中加10L水混匀，在室温、搅拌条件下加入1L浓度为6mol/L的醋酸溶液搅拌至氧化镁完全溶解，得到含镁晶种悬浮液，加入1L浓度为0.2mol/L的碳酸钠水溶液混合均匀，然后加入2.5L浓度为5mol/L的氨水，在室温条件下沉淀反应1h，然后在室温、搅拌条件下老化10h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在30℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(280g，纳米片厚度为2nm，产率为97％)。
实施例4
将1483g硝酸镁溶解于10L水中，得到镁离子溶液，在搅拌条件下依次加入0.5L浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液混合均匀，然后加入10L浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，在室温条件下沉淀反应1h，然后在室温、搅拌条件下老化5h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在70℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(390g，纳米片厚度为3nm，产率为97.5％)。
实施例5
在100g氧化镁(平均原始粒径0.05μm)中加10L水混匀，在室温、搅拌条件下加入2L浓度为5mol/L的醋酸溶液搅拌至氧化镁完全溶解，得到镁离子溶液，加入0.5L浓度为2mol/L的碳酸钠水溶液混合均匀，然后加入10L浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液，在室温条件下沉淀反应1h，然后在室温、搅拌条件下老化5h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在70℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(143g，纳米片厚度为3nm，产率为99％)。
对比例1
将508g六水氯化镁溶解于10L水中，得到镁离子溶液，在搅拌条件下依次加入0.5L浓度为0.2mol/L的碳酸钾水溶液混合均匀，然后加入10L浓度为13.38mol/L的浓氨水，在室温条件下沉淀反应1h，然后在室温、搅拌条件下老化5h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在50℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(140g，纳米片厚度为30nm，产率为96.6％)。
对比例2
在100g氧化镁(平均粒径0.05μm)中加10L水混匀，在室温、搅拌条件下加入1L浓度为3mol/L的盐酸溶液搅拌至氧化镁完全溶解，得到镁离子溶液，加入2L浓度为0.1mol/L的碳酸钾水溶液混合均匀，然后加入10L浓度为13.38mol/L的浓氨水，在室温条件下沉淀1h，然后在室温、搅拌条件下老化10h。将所得的沉淀用水洗至滤液为中性，然后在50℃条件下干燥12h，得到二维氢氧化镁纳米片(138g，纳米片厚度为20nm，产率为95％)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二维氢氧化镁纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镁离子溶液与结构导向剂混合，加入碱性沉淀剂进行沉淀反应，然后进行老化，得到二维氢氧化镁纳米片；所述二维氢氧化镁纳米片的厚度≤5nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁离子溶液由含镁化合物溶解于水或酸中得到。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁离子溶液的浓度为0.1～5mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸包括盐酸、硝酸、醋酸和硫酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结构导向剂包括碳酸盐和碳酸氢盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述镁离子溶液中镁与结构导向剂的质量比为1：(0.1～10)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂包括碱金属氢氧化物、尿素和氨中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述镁离子溶液中镁与碱性沉淀剂的质量比为1：(1～35)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的温度为20～80℃，沉淀时间为0.1～1h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述老化温度为20～80℃，时间为1～10h。
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