CN112846213A - 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法 - Google Patents

一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112846213A
CN112846213A CN202110010451.3A CN202110010451A CN112846213A CN 112846213 A CN112846213 A CN 112846213A CN 202110010451 A CN202110010451 A CN 202110010451A CN 112846213 A CN112846213 A CN 112846213A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenolic resin
solution
cobalt powder
preparation
precursor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110010451.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112846213B (zh
Inventor
李艳
周增林
何学良
惠志林
谢元锋
陈文帅
何云龙
李雄
潘贤斌
谢臣珍
兰秋平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Tungsten Tungsten Co ltd
GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Jiangxi Tungsten Tungsten Co ltd
GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Tungsten Tungsten Co ltd, GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Jiangxi Tungsten Tungsten Co ltd
Priority to CN202110010451.3A priority Critical patent/CN112846213B/zh
Publication of CN112846213A publication Critical patent/CN112846213A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112846213B publication Critical patent/CN112846213B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了属于金属材料技术领域的一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法。该方法包括以氢气为还原剂还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤,所述含Co前驱体掺杂有酚醛树脂。采用本发明制备方法制备的钴粉粒度≤100nm,呈球形,粒度分布窄,分散性好,氧含量小于0.6wt%,与现有的钴粉制备工艺相比,具有显著的技术优势。

Description

一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域,特别涉及一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法。
背景技术
在超细/纳米WC-Co硬质合金的烧结过程中,粘结相Co对致密化和显微组织结构的演变都起着至关重要的作用,为了避免超细/纳米WC-Co硬质合金早期烧结晶粒长大,通常采用超细/纳米Co粉作为初始原材料。初始Co粉的粒度、球形度、分散性和流动性对超细和纳米晶WC-Co合金中的钴相分布、合金性能有较大的影响。
用于制备超细/纳米WC-Co硬质合金的理想Co粉应具备超细粒度(小于1μm)、球形度好、高分散性以及高流动性,同时可低成本工业化批量生产。目前超细/纳米球形Co粉的制备方法主要包括微乳液法、高压氢还原法、多元醇还原法、联氨还原法以及液相沉淀-氢还原法,与前几种方法相比,液相沉淀-氢还原法设备能力低,更为环保,具备大规模低成本生产超细钴粉的优势。液相沉淀-氢还原法的原理是将含有Co2+的CoCl2、CoSO4或Co(NO3)2等溶液以非草酸或草酸盐的沉淀剂沉淀,制得纳米尺度的含Co前驱体。前驱体沉淀经分离、清洗、干燥、过筛后,以H2为还原剂还原得到超细Co粉。在液相沉淀-氢还原法中,利用草酸盐沉淀-氢还原法制取的钴粉纯度低、粒度大,约为1.0~3.0μm,形态呈树枝状且粒度分布不均匀,无法满足超细/纳米WC-Co硬质合金的要求。大量的研究结果表明,采用(NH4)2CO3替代草酸作为Co2+的沉淀剂,可以获得粒度小于100nm、氧含量低于0.8wt%、密排六方相结构的近球形Co粉体,但存在粉体的氧含量偏高、分散性和流动性差等问题。因此,在现有Co2+-(NH4)2CO3-H2O沉淀体系的基础上,如何改善钴粉的氧含量、分散性和流动性是该技术能否产业化大规模应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法,具体技术方案如下:
一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法,包括以氢气为还原剂还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤,所述含Co前驱体掺杂有酚醛树脂。
进一步地,所述含Co前驱体为掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
更进一步地,所述酚醛树脂以纳米尺度掺杂在Co2(OH)2CO3前驱体颗粒中。
具体地,本发明所述掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体的制备包括步骤:
(1)混合钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液;
(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂(NH4)2CO3溶液反应,得到掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
其中,所述步骤(1)中钴盐溶液为CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2中的一种或多种,钴盐溶液浓度为1~1.1mol/L;酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为3~4wt%。所述步骤(1)中酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.2wt%。
所述步骤(1)中,酚醛树脂能够以分子聚集体的形式均匀分散在溶液中,聚集体的粒径约200-400nm。
和/或,所述步骤(2)中(NH4)2CO3溶液的浓度为1.2~1.3mol/L;步骤(2)中(NH4)2CO3溶液的加入量按Co2+:CO3 2-摩尔比1:(1.1~1.2)加入,步骤(2)反应温度为20~80℃。
所述步骤(2)反应完全、无气泡冒出后分离出沉淀物,得到掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
具体地,步骤(2)所得沉淀物经去离子水洗涤后再经干燥、研磨、过筛后再以氢气为还原剂制备纳米球形钴粉。其中,去离子水洗涤可以除去沉淀物表面吸附的杂质离子;干燥在低于100℃的环境下进行。
本发明所述含Co前驱体在氢气气氛下于400℃~450℃保温30-50分钟还原得到纳米球形钴粉,所得纳米球形钴粉的粒度≤100nm,呈球形,粒度分布跨度≤3,粒度分布窄,分散性好、流动性强,氧含量小于0.6wt%。
进一步地,酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.0wt%,所得纳米球形钴粉氧含量为0.4~0.6wt%;酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的1.0~1.2wt%,所得纳米球形钴粉氧含量<0.4wt%。
本发明的有益效果为:
(1)本发明加入的酚醛树脂可在钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液的混合溶液中形成粒径约200-400nm的聚集体,该聚集体可以有效阻碍前驱体沉淀相Co2(OH)2CO3颗粒的靠近、聚集、长大,以细化前驱体颗粒。
(2)本发明含Co前驱体以沉淀相从溶液中形成时,酚醛树脂以纳米尺度掺杂在颗粒中,在后续的氢气还原过程中,酚醛树脂分解碳化,可阻止还原钴粉的粘结,从而提高钴粉的分散性和流动性,同时酚醛树脂分解残余的碳可包覆在钴粉的表面起到表面钝化的作用,可以使钴粉长期放置在空气中而不进一步增加氧含量。
(3)采用本发明制备方法制备的钴粉粒度≤100nm,呈球形,粒度分布窄,分散性好,氧含量小于0.6wt%,与现有的钴粉制备工艺相比,具有显著的技术优势。
(4)本发明可通过调整酚醛树脂的加入量控制钴粉中氧的含量,如需氧含量小于0.4wt%的钴粉可以适量增加酚醛树脂的加入量,此时可能带来钴粉中碳含量的增加;如果氧含量0.4~0.6wt%即可满足要求,则可以减少酚醛树脂的加入量。因此在实际的生产中酚醛树脂的加入量可根据对钴粉中氧和碳的综合要求进行选择。
附图说明
图1为实施例1所得球形钴粉的SEM图;
图2为实施例2所得球形钴粉的SEM图;
图3为对比例1所得球形钴粉的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法,下面结合实施例对本发明做进一步的说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制,在不改变本发明权利要求的范围内适当进行调整,同样能够实施本发明。
具体地,本发明所述低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法包括以下步骤:
(S1)将分析纯钴盐、(NH4)2CO3分别溶于去离子水配成钴盐溶液、(NH4)2CO3溶液,将酚醛树脂溶入乙醇配成酚醛树脂乙醇溶液;
步骤(S1)中钴盐溶液为CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2中的一种或多种,钴盐溶液浓度为1~1.1mol/L;(NH4)2CO3溶液的浓度为1.2~1.3mol/L。酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为3~4wt%。
(S2)将步骤(S1)所得钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液混合均匀后,加入(NH4)2CO3溶液进行沉淀反应,待反应完全、无气泡冒出后分离出沉淀物。
具体地,步骤(S2)中,酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.2wt%,混合均匀后,酚醛树脂能够以粒径约200-400nm的分子聚集体的形式均匀分散在钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液的混合溶液中。随后加入(NH4)2CO3溶液,(NH4)2CO3溶液的加入量按Co2+:CO3 2-摩尔比1:(1.1~1.2)加入,反应温度为20~80℃。步骤(S2)所得沉淀物即为含Co前驱体,进一步地为掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体;更进一步地,酚醛树脂以纳米尺度掺杂在Co2(OH)2CO3前驱体颗粒中。
(S3)步骤(S2)所得沉淀物经去离子水洗涤、干燥、研磨、过筛后,在氢气气氛下还原得到纳米球形钴粉。
步骤(S3)中,沉淀物经去离子水洗涤后再经干燥、研磨、过筛后再以氢气为还原剂制备纳米球形钴粉。其中,去离子水洗涤可以除去沉淀物表面吸附的杂质离子;干燥在低于100℃的环境下进行。在本发明一些实施例中,去离子水洗涤、干燥、研磨、过筛这几个操作可根据实际情况任意组合,可选择为去离子水洗涤和干燥,或者选择为去离子水洗涤、干燥和研磨,或者选择为去离子水洗涤、干燥、研磨、过筛等,能实现沉淀物即含Co前驱体为干燥粉体不影响氢气还原效果即可。
步骤(S3)中的,还原的具体操作为:在氢气气氛下于400℃~450℃保温30-50分钟还原得到纳米球形钴粉,所得纳米球形钴粉的粒度≤100nm,呈球形,粒度分布跨度≤3,粒度分布窄,分散性好、流动性强,氧含量小于0.6wt%。
本发明中步骤(S2)中酚醛树脂的加入量影响产物纳米球形钴粉中氧的含量,酚醛树脂的加入量高则纳米球形钴粉中氧的含量低。具体为:酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.0wt%,所得纳米球形钴粉氧含量为0.4~0.6wt%;酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的1~1.2wt%,所得纳米球形钴粉氧含量<0.4wt%。
实施例1
制备氧含量小于0.4wt%,高分散性,粒度小于100nm的球形钴粉:
(1)将分析纯的钴盐CoCl2·6H2O、沉淀剂(NH4)2CO3分别溶于去离子水中配成溶液,其中CoCl2溶液的浓度为1.1mol/L,(NH4)2CO3溶液的浓度为1.3mol/L,同时将酚醛树脂溶入无水乙醇中配成质量浓度为4wt%的酚醛树脂乙醇溶液。
(2)取100ml的CoCl2溶液(质量为114.3克)置于反应釜中,然后将反应釜置于50-60℃水浴中,向反应釜中加入步骤(1)所得质量浓度为4wt%的酚醛树脂乙醇溶液1.26克(为CoCl2溶液质量的1.1wt%),在反应釜中充分混合,然后再加入105ml的(NH4)2CO3溶液(此时溶液中Co2+:CO3 2-摩尔比1:1.15)进行沉淀反应,待反应完全、无气泡冒出时通过过滤分离出沉淀物前驱体;
(3)用去离子水洗涤沉淀物以除去其表面吸附的杂质离子,然后将获得的前驱体粉末在低于100℃的环境下干燥后研磨、过筛,再在氢气气氛下于410℃保温30分钟还原得到纳米钴粉,具体如图1所示。经测试所制备的钴粉氧含量为0.37wt%,平均粒度小于100nm,粒度分布跨度≤3,呈球形,并且粉末分散性和流动性较好。
实施例2
制备氧含量0.5~0.6wt%,高分散性,粒度小于100nm的球形钴粉:
(1)将分析纯的钴盐CoCl2·6H2O、沉淀剂(NH4)2CO3分别溶于去离子水中配成溶液,其中CoCl2溶液的浓度为1mol/L,(NH4)2CO3溶液的浓度为1.2mol/L,同时将酚醛树脂溶入无水乙醇中配成质量浓度为4wt%的溶液。
(2)取100ml的CoCl2溶液(质量为113.0克)置于反应釜中,然后将反应釜置于50-60℃水浴中,向反应釜中加入质量浓度为4wt%的酚醛树脂乙醇溶液1.02克(为CoCl2溶液质量的0.9wt%),在反应釜中充分混合,然后再加入100ml的(NH4)2CO3溶液(此时溶液中Co2 +:CO3 2-摩尔比1:1.2)进行沉淀反应,待反应完全、无气泡冒出时通过过滤分离出沉淀物前驱体;
(3)用去离子水洗涤沉淀物以除去其表面吸附的杂质离子,然后将获得的前驱体粉末在低于100℃的环境下干燥后研磨、过筛,再在氢气气氛下于450℃保温50分钟还原得到纳米钴粉,具体如图2所示。经测试所制备的钴粉氧含量为0.55wt%,平均粒度小于100nm,粒度分布跨度≤3,呈球形,并且粉末分散性和流动性较好。
对比例1
采用常规工艺制备粒度小于100nm的球形钴粉:
(1)将分析纯的钴盐CoCl2·6H2O、沉淀剂(NH4)2CO3分别溶于去离子水中配成溶液,其中CoCl2溶液的浓度为1.1mol/L,(NH4)2CO3溶液的浓度为1.3mol/L。
(2)取100ml的CoCl2溶液(质量为114.3克)置于反应釜中,将反应釜置于50-60℃水浴中,然后再加入105ml的(NH4)2CO3溶液(此时溶液中Co2+:CO3 2-摩尔比1:1.15)进行沉淀反应,待反应完全、无气泡冒出时通过过滤分离出沉淀物前驱体;
(3)用去离子水洗涤沉淀物以除去其表面吸附的杂质离子,然后将获得的前驱体粉末在低于100℃的环境下干燥后研磨、过筛,再在氢气气氛下于410℃保温30分钟还原得到纳米钴粉,具体如图3所示。经测试所制备的钴粉氧含量为0.78wt%,平均粒度小于100nm,但粉末团聚明显,粒度分布跨度≥5。

Claims (10)

1.一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法,其特征在于,包括以氢气为还原剂还原含Co前驱体制备纳米球形钴粉的步骤,所述含Co前驱体掺杂有酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含Co前驱体为掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酚醛树脂以纳米尺度掺杂在Co2(OH)2CO3前驱体颗粒中。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体的制备包括步骤:
(1)混合钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液;
(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入沉淀剂(NH4)2CO3溶液反应,得到掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钴盐溶液为CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2中的一种或多种,钴盐溶液浓度为1~1.1mol/L;酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的质量浓度为3~4wt%;和/或,
所述步骤(2)中(NH4)2CO3溶液的浓度为1.2~1.3mol/L。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.2wt%;和/或,
步骤(2)中(NH4)2CO3溶液的加入量按Co2+:CO3 2-摩尔比1:(1.1~1.2)加入,步骤(2)反应温度为20~80℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)反应完全、无气泡冒出后分离出沉淀物,得到掺杂有酚醛树脂的Co2(OH)2CO3前驱体。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含Co前驱体在氢气气氛下于400℃~450℃保温30-50分钟还原得到纳米球形钴粉,所得纳米球形钴粉的粒度≤100nm,呈球形,粒度分布跨度≤3,氧含量小于0.6wt%。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的0.8~1.0wt%,所得纳米球形钴粉氧含量为0.4~0.6wt%;酚醛树脂乙醇溶液的加入量为钴盐溶液质量的1.0~1.2wt%,所得纳米球形钴粉氧含量<0.4wt%。
10.一种权利要求1-9任一项所述低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(S1)将钴盐、(NH4)2CO3分别溶于去离子水配成钴盐溶液、(NH4)2CO3溶液,将酚醛树脂溶入乙醇配成酚醛树脂乙醇溶液;
(S2)钴盐溶液和酚醛树脂乙醇溶液混合均匀后,加入(NH4)2CO3溶液反应,无气泡冒出后分离出沉淀物;
(S3)步骤(S2)所得沉淀物经去离子水洗涤、干燥、过筛后,在氢气气氛下还原得到纳米球形钴粉。
CN202110010451.3A 2021-01-05 2021-01-05 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法 Active CN112846213B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110010451.3A CN112846213B (zh) 2021-01-05 2021-01-05 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110010451.3A CN112846213B (zh) 2021-01-05 2021-01-05 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112846213A true CN112846213A (zh) 2021-05-28
CN112846213B CN112846213B (zh) 2023-01-06

Family

ID=76004052

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110010451.3A Active CN112846213B (zh) 2021-01-05 2021-01-05 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112846213B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114644367A (zh) * 2022-03-03 2022-06-21 江西江钨钴业有限公司 一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3994716A (en) * 1973-03-30 1976-11-30 Sherritt Gordon Mines Limited Process for the production of finely divided cobalt powders
CN102049525A (zh) * 2009-10-29 2011-05-11 北京有色金属研究总院 一种含过渡金属元素的纳米球形钴合金粉的制备方法
CN102049524A (zh) * 2009-10-29 2011-05-11 北京有色金属研究总院 一种制备纳米ε-Co粉的方法
EP2404340A1 (en) * 2009-03-03 2012-01-11 Umicore Process for preparing alloy composite negative electrode material for lithium ion batteries
CN103071807A (zh) * 2012-11-21 2013-05-01 四川大学 一种超细球形钴粉的制备方法
CN104722778A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种低氧超细钴粉的合成方法
RU2016138637A (ru) * 2016-09-29 2018-04-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" Способ получения ультрадисперсного порошка металлического кобальта
CN108380899A (zh) * 2018-04-04 2018-08-10 陕西理工大学 一种钴纳米磁性材料的制备方法
CN109692969A (zh) * 2019-03-04 2019-04-30 江苏萌达新材料科技有限公司 一种低氧超细球形钴粉的制备方法
CN110092421A (zh) * 2019-04-30 2019-08-06 江西理工大学 一种粒径可控的球形碱式碳酸钴的生产方法
CN112091222A (zh) * 2020-09-17 2020-12-18 中南大学 一种酚醛树脂包覆处理工艺在球磨方法制备粉末冶金材料中的应用

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3994716A (en) * 1973-03-30 1976-11-30 Sherritt Gordon Mines Limited Process for the production of finely divided cobalt powders
EP2404340A1 (en) * 2009-03-03 2012-01-11 Umicore Process for preparing alloy composite negative electrode material for lithium ion batteries
CN102049525A (zh) * 2009-10-29 2011-05-11 北京有色金属研究总院 一种含过渡金属元素的纳米球形钴合金粉的制备方法
CN102049524A (zh) * 2009-10-29 2011-05-11 北京有色金属研究总院 一种制备纳米ε-Co粉的方法
CN103071807A (zh) * 2012-11-21 2013-05-01 四川大学 一种超细球形钴粉的制备方法
CN104722778A (zh) * 2013-12-19 2015-06-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种低氧超细钴粉的合成方法
RU2016138637A (ru) * 2016-09-29 2018-04-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" Способ получения ультрадисперсного порошка металлического кобальта
CN108380899A (zh) * 2018-04-04 2018-08-10 陕西理工大学 一种钴纳米磁性材料的制备方法
CN109692969A (zh) * 2019-03-04 2019-04-30 江苏萌达新材料科技有限公司 一种低氧超细球形钴粉的制备方法
CN110092421A (zh) * 2019-04-30 2019-08-06 江西理工大学 一种粒径可控的球形碱式碳酸钴的生产方法
CN112091222A (zh) * 2020-09-17 2020-12-18 中南大学 一种酚醛树脂包覆处理工艺在球磨方法制备粉末冶金材料中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡庆华等: "CoC2O4 2H2O纳米晶形貌可控合成", 《人工晶体学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114644367A (zh) * 2022-03-03 2022-06-21 江西江钨钴业有限公司 一种高分散纳米类球形碳酸钴的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112846213B (zh) 2023-01-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109019656B (zh) 纳米稀土氧化物粉体的生产方法
CN103962570A (zh) 一种纳米镍粉的制备方法
CN110534732A (zh) 一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法
US20210261418A1 (en) Method for synthesizing high-purity carbon nanocoils based on composite catalyst formed by multiple small-sized catalyst particles
CN115055690A (zh) 一种晶粒定向聚集的全球形多晶银粉及其制备方法
CN111644633A (zh) 一种纳米钨粉的超重力制备方法
CN115893526A (zh) 一种钠离子电池用镍铁锰层状氢氧化物前驱体、制备方法及应用
WO2006069513A1 (fr) Poudre de nickel spherique ultrafine presentant une densite apres tassement elevee et procede de preparation par voie humide
CN114804221B (zh) 一种氧化亚钴及其制备方法与应用
CN112846213B (zh) 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法
CN108452816B (zh) 一种小粒径金属磷化物纳米粒子/还原型石墨烯复合材料及其制备方法
CN116618675A (zh) 一种用于异质结太阳能电池低温烧结银粉的制备方法
CN110350162B (zh) 一种倍率型镍钴铝正极材料及其制备方法和应用
CN113814408B (zh) 一种CuPd合金纳米晶的制备及其组分调控方法
CN113996802B (zh) 一种立方体铜纳米粒子的制备方法
CN113500202B (zh) 一种高纯度六边形Cu纳米晶的制备方法
CN115710003A (zh) 微米级铁基普鲁士蓝材料的制备方法及其应用
KR100787346B1 (ko) 산화세륨의 제조방법
CN115740475B (zh) 纳米钼粉及其制备方法
CN110947979B (zh) 一种溶剂热法合成超细单晶镍粉的方法
CN113414399B (zh) 一种高铜含量钨铜粉体及其制备方法
CN115611302B (zh) 一种纳米碱式碳酸铜的制备工艺与纳米碱式碳酸铜
CN115465879B (zh) 一种球形CeO2的制备方法
CN117228746B (zh) 高球形度富锰前驱体的制备方法
CN114289727A (zh) 一种高均质微粒径高纯钌粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Li Yan

Inventor after: Xie Chenzhen

Inventor after: LAN Qiuping

Inventor after: Zhou Zenglin

Inventor after: He Xueliang

Inventor after: Hui Zhilin

Inventor after: Xie Yuanfeng

Inventor after: Chen Wenshuai

Inventor after: He Wenlong

Inventor after: Li Xiong

Inventor after: Pan Xianbin

Inventor before: Li Yan

Inventor before: Xie Chenzhen

Inventor before: LAN Qiuping

Inventor before: Zhou Zenglin

Inventor before: He Xueliang

Inventor before: Hui Zhilin

Inventor before: Xie Yuanfeng

Inventor before: Chen Wenshuai

Inventor before: He Yunlong

Inventor before: Li Xiong

Inventor before: Pan Xianbin

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant