CN108380899A - 一种钴纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:将配置的NaOH水溶液缓慢滴加入CoCl2溶液中,不断搅拌至分散均匀后,在同样的搅拌速度下加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全,加入水合肼,得到混合溶液;送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,置于真空干燥箱内,持续震荡条件下进行反应;反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,即得到钴纳米磁性材料。本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料,钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中,形成不会团聚的独立“纳米分散体”,结构极其稳定。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法。
背景技术
钴纳米磁性材料以其特殊的物理、化学性质和磁学性质被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业,然而,纳米磁性粒子的特殊性能主要依赖于颗粒大小和分散的程度。因此,制备单分散、粒径均一的纳米粒子成为纳米磁性材料研究的热点。目前,国内外制备钴纳米磁性材料的方法有电解法、高压水喷雾法、草酸盐热分解法、超声雾化热分解法、多元醇法、气相氢还原法、高压氢还原法、草酸钴氢气还原法、水合肼液相还原法等等。其中,水合肼液相还原法应用较为广泛,其以水合肼为还原剂,在水介质中经热还原制成,但是制得的产物存在颗粒直径不均匀、粒径大的问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种钴纳米磁性材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、配置浓度为10~15mol/L的NaOH水溶液,并冷却至室温;
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中,配置浓度为0.05~0.15mol/L的CoCl2溶液;
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中,并不断搅拌至分散均匀,得到蓝色透明溶液;
S4、在同样的搅拌速度下,加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全后,加入35wt%的水合肼,得到混合溶液;
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,然后将反应釜放入真空干燥箱内,持续震荡条件下,设定反应温度为100~180℃,反应时间为2~4h;
S6、反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,即得到钴纳米磁性材料。
优选地,所述步骤S5的反应温度为150℃,反应时间为3h。
优选地,所述步骤S6采用喷雾干燥。
优选地,当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时,在加入蓝色透明液体之前需先经300~1000℃热处理使其具有亲水性。
优选地,所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
本发明具有以下有益效果:
本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料,钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中,形成不会团聚的独立“纳米分散体”,结构极其稳定,具有优异的磁性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、配置浓度为10mol/L的NaOH水溶液,并冷却至室温;
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中,配置浓度为0.05mol/L的CoCl2溶液;
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中,并不断搅拌至分散均匀,得到蓝色透明溶液;
S4、在同样的搅拌速度下,加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全后,加入35wt%的水合肼,得到混合溶液;
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,然后将反应釜放入真空干燥箱内,持续震荡条件下,设定反应温度为100℃,反应时间为4h;
S6、反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次,喷雾干燥,即得到钴纳米磁性材料。
其中,当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时,在加入蓝色透明液体之前需先经300~1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
实施例2
一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、配置浓度为15mol/L的NaOH水溶液,并冷却至室温;
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中,配置浓度为0.15mol/L的CoCl2溶液;
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中,并不断搅拌至分散均匀,得到蓝色透明溶液;
S4、在同样的搅拌速度下,加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全后,加入35wt%的水合肼,得到混合溶液;
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,然后将反应釜放入真空干燥箱内,持续震荡条件下,设定反应温度为180℃,反应时间为2h;
S6、反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤5次,喷雾干燥,即得到钴纳米磁性材料。
其中,当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时,在加入蓝色透明液体之前需先经300~1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
实施例3
一种钴纳米磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、配置浓度为12.5mol/L的NaOH水溶液,并冷却至室温;
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中,配置浓度为0.1mol/L的CoCl2溶液;
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中,并不断搅拌至分散均匀,得到蓝色透明溶液;
S4、在同样的搅拌速度下,加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全后,加入35wt%的水合肼,得到混合溶液;
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,然后将反应釜放入真空干燥箱内,持续震荡条件下,设定反应温度为140℃,反应时间为3h;
S6、反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤4次,喷雾干燥,即得到钴纳米磁性材料。
其中,当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时,在加入蓝色透明液体之前需先经300~1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配置浓度为10~15mol/L的NaOH水溶液,并冷却至室温;
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中,配置浓度为0.05~0.15mol/L的CoCl2溶液;
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中,并不断搅拌至分散均匀,得到蓝色透明溶液;
S4、在同样的搅拌速度下,加入二氧化硅气凝胶,待吸附完全后,加入35wt%的水合肼,得到混合溶液;
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后,转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,拧紧反应釜,然后将反应釜放入真空干燥箱内,持续震荡条件下,设定反应温度为100~180℃,反应时间为2~4h;
S6、反应完成后,待真空干燥箱冷却至室温,离心,将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,即得到钴纳米磁性材料。
2.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的反应温度为150℃,反应时间为3h。
3.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S6采用喷雾干燥。
4.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时,在加入蓝色透明液体之前需先经300~1000℃热处理使其具有亲水性。
5.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
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