CN108380899A - 一种钴纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种钴纳米磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：将配置的NaOH水溶液缓慢滴加入CoCl2溶液中，不断搅拌至分散均匀后，在同样的搅拌速度下加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全，加入水合肼，得到混合溶液；送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，置于真空干燥箱内，持续震荡条件下进行反应；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定。

Description

一种钴纳米磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法。
背景技术
钴纳米磁性材料以其特殊的物理、化学性质和磁学性质被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业，然而，纳米磁性粒子的特殊性能主要依赖于颗粒大小和分散的程度。因此，制备单分散、粒径均一的纳米粒子成为纳米磁性材料研究的热点。目前，国内外制备钴纳米磁性材料的方法有电解法、高压水喷雾法、草酸盐热分解法、超声雾化热分解法、多元醇法、气相氢还原法、高压氢还原法、草酸钴氢气还原法、水合肼液相还原法等等。其中，水合肼液相还原法应用较为广泛，其以水合肼为还原剂，在水介质中经热还原制成，但是制得的产物存在颗粒直径不均匀、粒径大的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种钴纳米磁性材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；
S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。
优选地，所述步骤S5的反应温度为150℃，反应时间为3h。
优选地，所述步骤S6采用喷雾干燥。
优选地，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。
优选地，所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
本发明具有以下有益效果：
本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定，具有优异的磁性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配置浓度为10mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05mol/L的CoCl2溶液；
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100℃，反应时间为4h；
S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。
其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
实施例2
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配置浓度为15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.15mol/L的CoCl2溶液；
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为180℃，反应时间为2h；
S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤5次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。
其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
实施例3
一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配置浓度为12.5mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.1mol/L的CoCl2溶液；
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为140℃，反应时间为3h；
S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤4次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。
其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；
S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；
S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；
S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；
S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；
S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。
2.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的反应温度为150℃，反应时间为3h。
3.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6采用喷雾干燥。
4.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。
5.如权利要求1所述的一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。
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