CN105129857B - 一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法。将一定质量的钨盐粉末、有机酸与一定量的无水乙醇混合溶解，超声振荡，随后将该溶液加入到反应釜中，在150℃~230℃温度下反应2h～8h，反应结束后自然冷却至室温，将所得产物进行离心干燥即得所述材料。经X射线衍射仪、扫描电子显微镜等测试可知，该材料为球体花状的（NH4）xWO3混合型材料，该材料形貌均一，球体均匀，花状片厚度较薄，可以应用于染料敏化太阳能电池、电致变色等领域。

Description

一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
纳米氧化钨在电化学，光催化学等方面有着独特的性质，在电致变色、气敏传感器、太阳能电池、超级点容器方面有着广泛的应用。是一种多功能、前景很好的无机过渡金属氧化物材料，而纳米氧化钨的形貌结构对其功能性的应用具有很大影响作用，目前对于氧化钨纳米结构的研究主要集中在纳米棒、纳米线、纳米片等方面的研究，而对于具有较好球形度，呈现较薄花状的氧化钨纳米结构制备的研究很少。
目前关于纳米氧化钨的制备方法有多种，如溶胶凝胶法、水热法、高温热解法等方法。溶胶凝胶法不易制备形貌均匀的的纳米颗粒，在制备纳米氧化钨方面应用不多，多作为材料制备过程中的辅助方法。高温热解法操作过程是将材料在一定氛围和环境下进行高温处理，以此获得纳米形貌的氧化钨材料，但是该种方法可控性较小，也不易制备出具有精细形貌的纳米氧化钨材料。而水热法作为一种重要的制备纳米材料的方法，有着较为完善的制备体系和较为明晰的机理，根据反应过程的差异水热法可以分为水热氧化、水热合成、水热分解、水热晶化等方法，因此其在制备氧化钨纳米材料方面有着独特的优势。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种球形度较好，花状片厚较薄的氧化钨纳米材料及其制备方法。
本发明较好的克服了水热制备一般纳米材料重复性差等的特点，制备过程简单，可一步水热合成氧化钨纳米材料，同时所制备氧化钨纳米材料形貌均一，重复性好。最后，所制备的氧化钨纳米片状球体疏松多孔，片状体较薄， 厚度在15-25 nm之间，其形貌特征较为新颖少见。
本发明通过下述技术方案来实现。
本发明提供一种花状氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将钨盐、无水乙醇及有机酸超声分散后于150℃~230℃的温度下 反应2h～8h，自然冷却至室温，离心洗涤、干燥，即制得球形花状的氧化钨纳米材料；其中：所述的钨盐、无水乙醇与有机酸的质量比为（0.2～0.5）：（15～30）：（3～10）。
上述制备方法中，钨盐选自钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾或钨酸锂中的一种或两种。
上述制备方法中，有机酸选自草酸、牛磺酸、甲酸、丙二酸、酒石酸或抗坏血酸中的一种或两种。
上述制备方法中，用去离子水离心洗涤，所述的去离子水为至少去除Cl-、SO4 2-、NO3 -、NO2 -、PO4 3-、HPO4 2-、Mg2+、Ca2+、Fe3+和Fe2+等的水。
上述制备方法中，干燥温度为60～120℃。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的花状氧化钨纳米材料，其疏松多孔，片状体较薄，厚度在15-25 nm之间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.制备过程简单、制备用时较短、所制备材料形貌均匀；
2.通过调节反应时间的长短及反应温度的高低可以有效的调节纳米片状结构尺寸的大小程度和球体的球形度，进而可以有效调节纳米氧化钨的整体形貌；
3.制备工艺简单，对设备的要求低，原材料价廉易得，成本较低。
附图说明
图1为实施例1所制备纳米氧化钨扫描电镜（SEM）图。
图2为实施例2所制备纳米氧化钨扫描电镜（SEM）图。
图3为实施例1所制备纳米氧化钨结构中纳米片状体扫描电镜（SEM）图。
图4为实施例1所制备纳米氧化钨的XRD图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细描述，但下列实施例并不用于限制本发明，凡是没有其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均视为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
实施例1
将0.3g钨酸铵（分子量为3042）、20g无水乙醇、4.2g某二元有机酸、0.1g牛磺酸超声振荡10分钟，将均匀分散的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中200℃恒温反应4h，自然冷却至室温，将所制得的产物离心洗涤、干燥，即制得球形花状的纳米氧化钨粉末。图1为实施例1所制备纳米氧化钨扫描电镜（SEM）图。图4为实施例1所制备纳米氧化钨的XRD图。
实施例2
将0.5g钨酸铵（分子量为3042）、23g无水乙醇、4.5g某二元有机酸、0.15g牛磺酸超声振荡10分钟，将均匀分散的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中230℃恒温反应2h，自然冷却至室温，将所制得的产物离心洗涤、干燥，即制得球形花状的纳米氧化钨粉末。图2为实施例2所制备纳米氧化钨扫描电镜（SEM）图。
实施例3
将0.2g钨酸铵（分子量为3042）、15g无水乙醇、3.1g某二元有机酸、0.07g牛磺酸超声振荡10分钟，将均匀分散的溶液倒入聚四氟乙烯反应釜芯中并置于烘箱中150℃恒温反应8h，自然冷却至室温，将所制得的产物离心洗涤、干燥，即制得球形花状的纳米氧化钨粉末。

Claims (4)

1.一种花状氧化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钨盐、无水乙醇及有机酸超声分散后于150℃~230℃的温度下 反应2h～8h，自然冷却至室温，离心洗涤、干燥，即制得球形花状的氧化钨纳米材料，球形花状的氧化钨纳米材料疏松多孔，片状体薄，厚度在15-25 nm之间；其中：所述的钨盐、无水乙醇与有机酸的质量比为（0.2～0.5）：（15～30）：（3～10）；所述的钨盐选自钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾或钨酸锂中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机酸选自草酸、牛磺酸、甲酸、丙二酸、酒石酸或抗坏血酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用去离子水离心洗涤，所述的去离子水为至少去除Cl-、SO4 2-、NO3 -、NO2 -、PO4 3-、HPO4 2-、Mg2+、Ca2+、Fe3+和Fe2+的水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为60～120℃。
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