CN104496454A - 一种纳米铁氧体颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，该方法包括步骤：1）将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液；2）将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，形成纸浆纤维分散液；3）将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为7～9；4）将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，水热晶化，所得产物用乙醇洗涤数次并干燥，制得纳米粉末；5）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，制得纳米铁氧体颗粒。本发明的优点在于：选用的纸浆纤维，其分子中含有大量的有机官能团（羟基和羧基），能与金属离子发生络合作用，将金属离子束缚在纤维分子机体上，形成纤维孔状结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，属于铁氧体合金材料领域。
背景技术
一维磁性纳米材料如纳米管、纳米带、纳米线和纳米纤维等不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞与量子隧穿效应和介电限域效应等，而且还具有独特的形状各向异性以及磁各向异性，在光学、电学、磁学性质等方面表现出了不同于相应体材、纳米颗粒以及薄膜的优异特性，这使得它们在基础研究和高技术应用方面引起了人们的极大兴趣和高度关注，被认为是构筑新型功能电磁功能材料与器件的重要组元，有望在高密度磁记录、敏感器件、微纳电子器件、纳米磁体、自旋电子器件、电磁波吸收、催化以及生物医学等方面得到实际应用。
专利申请201410058226.7公开了一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，该方法在现有溶胶-凝胶技术的基础上，通过有机模板吸附溶胶克服了常规溶胶干燥过程中易出现的微成份偏析；通过包覆在无定形铁氧体颗粒表面的酚醛树脂裂解炭化与铁氧体晶型转变的同步进行，阻止了煅烧过程中铁氧体颗粒的团聚长大，有利于获得粒径均匀，比表面积大，磁性能优异的纳米铁氧体颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米铁氧体颗粒的新方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1）：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液；
步骤2）：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤3）：将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为7～9；
步骤4）：将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h，所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5）：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，制得纳米铁氧体颗粒。
优选地，本发明所述的纳米铁氧体颗粒为NixZn1-xFe2O4（0〈x〈1），其纤维直径为60～200 nm。
本发明所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4，x取值为0.3、0.6和0.9。
其中，所述的硅烷偶联剂与纸浆纤维的质量比为（0.05～0.2）：1，所述的硝酸铁与纸浆纤维的质量比为（0.2～0.6）：1，所述硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁溶于无水乙醇中，其加入量为：每1g硝酸铁溶于10mL无水乙醇中。
优选地，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570。
优选地，本发明的煅烧条件为：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温。
更优选地，本发明所述的纸浆纤维是木浆纤维，可以是新鲜纸浆纤维，或者是回收废纸的、除去了填料和助剂的纸浆纤维。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）本发明选用纸浆纤维为模板，方便易取，制备纳米铁氧体颗粒的过程中不需要还原剂等，避免环境污染。2）选用的纸浆纤维，其分子中含有大量的有机官能团（羟基和羧基），能与金属离子发生络合作用，将金属离子束缚在纤维分子机体上，形成纤维孔状结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但本发明不限于这些实施例。
本发明一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液；
步骤2：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤3：将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为7～9；
步骤4：将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h，所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，制得纳米铁氧体颗粒。
实施例1
1）将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.3：0.7：2分散到50mL无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液，其中硝酸铁为5克；
2）将1克硅烷偶联剂KH550溶于100克水中，然后加入20克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
3）将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为7；
4）将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，120℃下水热晶化6小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
5）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.3Zn0.7Fe2O4。
实施例2
1）将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.6：0.4：2分散到40mL无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液，其中硝酸铁为4克；
2）将2克硅烷偶联剂KH560溶于100克水中，然后加入10克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
3）将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为8；
4）将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，140℃下水热晶化5小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
5）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.6Zn0.4Fe2O4。
实施例3
1）将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比0.9：0.1：2分散到100mL无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液，其中硝酸铁为10克；
2）将4克硅烷偶联剂KH570溶于100克水中，然后加入16.7克纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
3）将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为9；
4）将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，150℃下水热晶化4小时；所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
5）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温，制得磁性纳铁氧体合金为Ni0.9Zn0.1Fe2O4。
本发明并不局限于以上实施例，实施例1～3仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式。
Claims (7)
1.一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤1）：将硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁按摩尔比x：1-x：2溶于无水乙醇中，配置成金属硝酸盐-乙醇混合溶液；
步骤2）：将硅烷偶联剂溶于水中，加入纸浆纤维，搅拌均匀，形成纸浆纤维分散液；
步骤3）：将金属硝酸盐-乙醇混合溶液分散到纸浆纤维分散液中，用氨水调节pH为7～9；
步骤4）：将步骤3）制得的分散液转移到不锈钢高压釜中，120℃～150℃下水热晶化4h～6h，所得产物用乙醇洗涤数次，并干燥，制得纳米粉末；
步骤5）：对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，制得纳米铁氧体颗粒。
2.根据权利要求1所述的所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的纳米铁氧体颗粒为NixZn1-xFe2O4（0〈x〈1），其纤维直径为60～200 nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的磁性纳铁氧体合金为NixZn1-xFe2O4，x取值为0.3、0.6和0.9。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂与纸浆纤维的质量比为（0.05～0.2）：1，所述的硝酸铁与纸浆纤维的质量比为（0.2～0.6）：1，所述硝酸镍、硝酸锌盐和硝酸铁溶于无水乙醇中，其加入量为：每1g硝酸铁溶于10mL无水乙醇中。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的高温煅烧，其煅烧条件为：在氮气气氛的保护下，从室温加热到270℃，升温速率为4℃/min，并维持270℃半小时；从270℃加热到500℃，升温速率为6℃/min，并维持500℃2个小时；最后在氮气保护下随炉降温。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体颗粒的制备方法，其特征在于：所述的纸浆纤维是木浆纤维，来源于造纸厂新鲜纸浆纤维，或者是回收废纸的、除去了填料和助剂的纸浆纤维。
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