CN111569880A - 一种碳负载金属催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种碳负载金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、取纳米纤维在去离子水中分散，制成纳米纤维悬浮液，纳米纤维与去离子水的质量比为1:100～1:500；S2、取硅烷偶联剂加入到S1中纳米纤维悬浮液中后将纳米纤维悬浮液在磁力搅拌机上进行搅拌10～60min，纳米纤维悬浮液与硅烷偶联剂的质量比为1000:1～10000:1；S3、向S2中所得纳米纤维悬浮液加入金属盐后在磁力搅拌器上搅拌2～5h；S4、将S3中处理后的纳米纤维悬浮液放在烘箱中干燥，得到纳米纤维；S5、将S4处理后的纳米纤维在700～1200℃氮气保护下煅烧，即得所述碳负载金属催化剂。本发明通过将纳米纤维在去离子水中分散，向其中加入硅烷偶联剂以及金属盐，使得金属离子通过硅烷偶联剂负载在纳米纤维上，结构稳定。
Description
技术领域
本发明涉及金属催化剂领域，尤其涉及一种碳负载金属催化剂及其制备方法。
背景技术
现在的纳米贵金属催化剂越来越成为高效催化剂的典型代表和各实验室、研究所研究的热点。通过设计合成纳米结构的催化剂材料，因此具有极大的比表面积、表面活性位点多等特点，也有望在降低成本的同时保持催化剂较高的催化活性。在我们现有的催化反应中，存在着各种复杂多样的反应条件，催化剂反应前的颗粒会发生一定程度的团聚甚至由于团聚导致失活，有时也经常伴有不同程度的流失，有时虽然能制备出比较稳定的催化剂，但是自身的活性不高，这样就不得不通过增加反应条件来达到较高的反应速率，因此制备反应过程中稳定的且高活性的纳米催化剂尤其重要。国内关于碳负载金属催化剂的文献为数不多。如中国专利公开号为104069882A，公开日为2014年10月01日，发明名称为“一种制备碳氮材料负载的纳米金属催化剂的方法”该申请案中的催化剂是将金属化合物与含氮配体在有机溶剂中搅拌进行配位反应，加入载体加热搅拌，然后除去有机溶剂，真空干燥，最后在惰性气体下，该方法制得的催化剂本体体积较大，比表面积小，催化效率相对较低，而且有机层无法彻底去除，易留有残留影响催化效率。中国专利公开号为104810526A，公开日为2015年07月29日，发明名称为“一种石墨烯基多孔炭负载催化剂的制备方法及应用”该申请案中的催化剂是以石墨烯基多孔碳为载体，通过离心、洗涤、干燥，得到石墨烯基多孔碳负载金属催化剂。石墨烯基多孔碳的比表面积在1000％-2000％m2/g，比表面积较大，该催化剂可用作燃料电池的电极材料，该复合材料不但可以提高金属催化剂的催化活性，还可以改善金属催化剂的稳定性，但是应用范围仅限于燃料电池，在其他类型电池应用催化效果不明显，所以受到很大限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种碳负载金属催化剂及其制备方法，结构稳定。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳负载金属催化剂，其特征在于，包括纳米纤维载体、硅烷偶联剂以及金属盐，所述金属离子通过硅烷偶联剂负载于纳米纤维上；所述碳负载金属催化剂制备方法包括如下步骤：
S1、取纳米纤维在去离子水中分散，制成纳米纤维悬浮溶液，纳米纤维与与去离子水的质量比为1:100～1:500；
S2、取硅烷偶联剂加入到S1中配置的纳米纤维悬浮溶液中后将纳米纤维悬浮溶液在磁力搅拌机上进行搅拌，搅拌时间为10～60min，纳米纤维悬浮溶液与硅烷偶联剂的质量比为1000:1～10000:1；
S3、向S2中所得纳米纤维悬浮溶液加入金属盐后在磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为2～5h；
S4、将S3中处理后的纳米纤维悬浮溶液放在烘箱中干燥，得到纳米纤维；
S5、将S4处理后的纳米纤维在700～1200℃氮气保护下煅烧，即得所述碳负载金属催化剂。
进一步地，所述纳米纤维为蚕丝纳米纤维为蚕丝纳米纤维、细菌纳米纤维、纤维纳米纤维中任意一种。
进一步地，所述纳米纤维直径为20～150nm，长度为100nm～100μm。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH-550或KH-560或KH-570或KH-590或KH-792或DL-602或DL-171中任意一种。
进一步地，所述氮气保护下煅烧，氮气气体流量为20～100SCCM。
进一步地，所述金属盐为可溶于水的钴盐或铜盐或锌盐或铁盐或镍盐或锰盐中任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过将纳米纤维在去离子水中分散后，向其中依次加入硅烷偶联剂以及金属盐，使得金属离子通过硅烷偶联剂负载在纳米纤维上，结构稳定。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
实施例1
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的蚕丝纳米纤维以及1000g去离子水，将蚕丝纳米纤维在去离子水中分散，制成蚕丝纳米纤维悬浮溶液。
S2、取1.01g硅烷偶联剂KH-550加入至S1中配置的蚕丝纳米纤维悬浮溶液中，并将蚕丝纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌10min。
S3、想S2中所得蚕丝纳米纤维悬浮溶液中加入0.809g乙酸钴，并将蚕丝纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h。
S4、将S3中处理后的蚕丝纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到蚕丝纳米纤维。
S5、将经S4处理后的蚕丝纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为20SCCM，氮气煅烧温度为700℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例2
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的细菌纳米纤维以及2500g去离子水，将细菌纳米纤维在去离子水中分散，制成细菌纳米纤维悬浮溶液。
S2、取0.502g硅烷偶联剂KH-792加入至S1中配置的细菌纳米纤维悬浮溶液中，并将细菌纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌30min。
S3、想S2中所得细菌纳米纤维悬浮溶液中加入1.447g CuSO4，并将细菌纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌3h。
S4、将S3中处理后的细菌纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到细菌纳米纤维。
S5、将经S4处理后的细菌纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为50SCCM，氮气煅烧温度为1000℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例3
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的纤维纳米纤维以及5000g去离子水，将纤维纳米纤维在去离子水中分散，制成纤维纳米纤维悬浮溶液。
S2、取0.501g硅烷偶联剂DL-171加入至S1中配置的纤维纳米纤维悬浮溶液中，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌60min。
S3、想S2中所得纤维纳米纤维悬浮溶液中加入2.725g ZnSO4，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌5h。
S4、将S3中处理后的纤维纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到纤维纳米纤维。
S5、将经S4处理后的纤维纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为100SCCM，氮气煅烧温度为1200℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例4
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的纤维纳米纤维以及5000g去离子水，将纤维纳米纤维在去离子水中分散，制成纤维纳米纤维悬浮溶液。
S2、取1.002g硅烷偶联剂KH-560加入至S1中配置的纤维纳米纤维悬浮溶液中，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌60min。
S3、想S2中所得纤维纳米纤维悬浮溶液中加入1.291g FeSO4，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌4h。
S4、将S3中处理后的纤维纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到纤维纳米纤维。
S5、将经S4处理后的纤维纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为100SCCM，氮气煅烧温度为1200℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例5
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的纤维纳米纤维以及5000g去离子水，将纤维纳米纤维在去离子水中分散，制成纤维纳米纤维悬浮溶液。
S2、取1.002g硅烷偶联剂KH-570加入至S1中配置的纤维纳米纤维悬浮溶液中，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌60min。
S3、想S2中所得纤维纳米纤维悬浮溶液中加入1.956g Ni(NO3)2，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌5h。
S4、将S3中处理后的纤维纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到纤维纳米纤维。
S5、将经S4处理后的纤维纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为100SCCM，氮气煅烧温度为1200℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例6
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的纤维纳米纤维以及5000g去离子水，将纤维纳米纤维在去离子水中分散，制成纤维纳米纤维悬浮溶液。
S2、取1.002g硅烷偶联剂KH-590加入至S1中配置的纤维纳米纤维悬浮溶液中，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌60min。
S3、想S2中所得纤维纳米纤维悬浮溶液中加入1.794g Mn(NO3)2，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌5h。
S4、将S3中处理后的纤维纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到纤维纳米纤维。
S5、将经S4处理后的纤维纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为100SCCM，氮气煅烧温度为1200℃，即得碳负载金属催化剂。
实施例7
S1、称取10g直径为50～150nm、长度为100nm～100μm的纤维纳米纤维以及5000g去离子水，将纤维纳米纤维在去离子水中分散，制成纤维纳米纤维悬浮溶液。
S2、取1.002g硅烷偶联剂DL-602加入至S1中配置的纤维纳米纤维悬浮溶液中，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌60min。
S3、想S2中所得纤维纳米纤维悬浮溶液中加入1.699g Mn(NO3)2，并将纤维纳米纤维悬浮溶液置于磁力搅拌器上搅拌5h。
S4、将S3中处理后的纤维纳米纤维悬浮溶液放入烘箱中干燥，得到纤维纳米纤维。
S5、将经S4处理后的纤维纳米纤维在氮气保护下煅烧，氮气气体流量为100SCCM，氮气煅烧温度为1200℃，即得碳负载金属催化剂。
上述实施例中金属盐包括但不限于乙酸钴、CuSO4、ZnSO4、FeSO4、Ni(NO3)2以及Mn(NO3)2，仅需为可溶于水的钴盐或铜盐或锌盐或铁盐或镍盐或锰盐即可，使得纤维纳米悬浮液中能够有钴或铜或锌或铁或镍或锰的金属离子存在即可。
上述实施例中，蚕丝纳米纤维、细菌纳米纤维、纤维纳米纤维中任意一种上均带有-OH，硅烷偶联剂通式为Y-R-Si(OR)3，故位于纳米纤维上的-OH会与硅烷偶联剂上的硅氧基反应从而形成Si(OH)3，使得硅烷偶联剂能够与纳米纤维紧密结合，吸附于纳米纤维表面。再向其中加入乙酸钴，金属钴离子与硅烷偶联剂所带的官能团(如-SH)发生化学反应，使得钴离子负载到纳米纤维上，经过这样的处理后，纳米纤维表面就包覆了一层金属离子，而且这层金属离子与纳米纤维都是通过化学键与硅烷偶联剂连接的，结构稳定。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种碳负载金属催化剂，其特征在于，包括纳米纤维载体、硅烷偶联剂以及金属盐，所述金属离子通过硅烷偶联剂负载于纳米纤维上；所述碳负载金属催化剂制备方法包括如下步骤：
S1、取纳米纤维在去离子水中分散，制成纳米纤维悬浮溶液，纳米纤维与与去离子水的质量比为1:100～1:500；
S2、取硅烷偶联剂加入到S1中配置的纳米纤维悬浮溶液中后将纳米纤维悬浮溶液在磁力搅拌机上进行搅拌，搅拌时间为10～60min，纳米纤维悬浮溶液与硅烷偶联剂的质量比为1000:1～10000:1；
S3、向S2中所得纳米纤维悬浮溶液加入金属盐后在磁力搅拌器上搅拌，搅拌时间为2～5h；
S4、将S3中处理后的纳米纤维悬浮溶液放在烘箱中干燥，得到纳米纤维；
S5、将S4处理后的纳米纤维在700～1200℃氮气保护下煅烧，即得所述碳负载金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的碳负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维为蚕丝纳米纤维、细菌纳米纤维、纤维纳米纤维中任意一种。
3.根据权利要求2所述的碳负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维直径为20～150nm，长度为100nm～100μm。
4.根据权利要求3所属于的碳负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550或KH-560或KH-570或KH-590或KH-792或DL-602或DL-171中任意一种。
5.根据权利要求4所述的碳负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述氮气保护下煅烧，氮气气体流量为20～100 SCCM。
6.根据权利要求5所述的碳负载金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为可溶于水的钴盐或铜盐或锌盐或铁盐或镍盐或锰盐中任意一种。
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| CN104496454A (zh) * | 2015-01-19 | 2015-04-08 | 陈吉美 | 一种纳米铁氧体颗粒的制备方法 |
| CN106252568A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 武汉纺织大学 | 一种耐高温锂离子电池隔膜及其制备方法 |
| CN106345462A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 上海师范大学 | 一种介孔碳纳米球负载金催化剂及其合成方法与应用 |
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