CN108479717A - 一种纳米零价铁负载纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米零价铁负载纤维及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，将打浆度为10～50°SR的浆料与硫酸亚铁溶液按比例混合，搅拌反应；向反应完全的纸浆中加入过量的硼氢化钠溶液，继续搅拌反应；将反应完全的浆料用水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所述的纳米零价铁负载纤维。本发明采用原位还原的方法，首先让二价铁离子与浆料混合，使其渗透到纤维的细胞腔内，再用硼氢化钠还原细胞腔内的二价铁离子，得到零价铁沉淀。既能发挥纳米零价铁在废水处理过程中较强的吸附和还原作用又能解决粉末状纳米零价铁在处理废水后难回收的问题，还能改善纳米零价铁因团聚导致比表面积减小进而降低还原性的问题。

Description

一种纳米零价铁负载纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纤维材料制备技术领域，具体涉及一种纳米零价铁负载纤维及其制备方法与应用。
背景技术
纸张作为功能材料，除了印刷、包装、书写及生活用纸外，在食品、工业、建筑等领域也得到广泛应用。其中吸附过滤纸是一种流体过滤介质，有去除和分离流体中杂质的功能，广泛应用于工业生产领域。而且随着社会的进步，工厂排放的染料和重金属废水将不断地増加，如果废水不加处理直接排放到环境中，将会对人类赖以生存的饮用水源构成威胁。因此，吸附过滤纸在工业应用方面具有很大的发展前景。
纳米零价铁具有粒径小、比表面积大、反应活性高等特点，能够处理水体中多种有害有毒污染物，因此其在水处理领域受到越来越多的重视。但是，由于纳米零价铁粒径较小，吸附后难以分离，容易造成水体的二次污染，限制了其在工业方面的应用。所以为解决现有的问题，急需要找到一种新的方式负载纳米零价铁。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种纳米零价铁负载纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的纳米零价铁负载纤维。
本发明的再一目的在于提供上述纳米零价铁负载纤维在吸附领域的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护的作用下，将打浆度为10～50° SR的浆料与硫酸亚铁溶液按一定比例混合，搅拌反应；
(2)向步骤(1)中反应完全的纸浆中缓慢加入过量的硼氢化钠溶液，继续搅拌反应；
(3)将步骤(2)中反应完全的浆料用水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所述的纳米零价铁负载纤维。
步骤(1)中所用的浆料和硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:20～1:80g/ml(指浆料的绝干质量与硫酸亚铁溶液的体积比)。
步骤(1)中所述的硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为0.2～0.8mol/L。
步骤(1)中所述的搅拌反应是指在30～50℃的反应温度、400～800r/min的搅拌速度下反应2～4h。
步骤(2)中所述的硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2～0.6mol/L。
步骤(2)中所述的硼氢化钠的加入速度为3～9ml/min。
步骤(2)中所述的搅拌反应是指在30～50℃的反应温度、700～1000r/min的搅拌速度下反应1～3h。
步骤(3)中所述的水是指长时间通入氮气除去溶解氧后的蒸馏水。
一种由上述制备方法制备得到的纳米零价铁吸附纸负载纤维，其纳米零价铁的负载量达到40％以上。
上述纳米零价铁负载纤维在吸附领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明采用原位还原的方法，首先让二价铁离子与浆料混合，使其渗透到纤维的细胞腔内，再用硼氢化钠还原细胞腔内的二价铁离子，得到零价铁沉淀。既能发挥纳米零价铁在废水处理过程中较强的吸附和还原作用又能解决粉末状纳米零价铁在处理废水后难回收的问题，还能改善纳米零价铁因团聚导致比表面积减小进而降低还原性的问题。
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米零价铁负载纤维的扫描电镜图。
图2为实施例1中制备的纳米零价铁负载纤维的Mapping图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂均可从市场购得。
实施例1：纳米零价铁负载纤维
在氮气保护的作用下，将打浆度为10° SR的浆料与摩尔浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁溶液按浆料与硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:20g/ml混合，在磁力搅拌器上以30℃的温度、400r/min的搅拌速度反应2h。待其反应完全，再向锥形瓶中以3ml/min的速度加入过量的摩尔浓度为0.2mol/L的硼氢化钠溶液，在相同温度下以700r/min的速度继续搅拌反应1h。反应完全后，将纸浆用蒸馏水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所需的纳米零价铁负载纤维。
图1为实施例1中制备的纳米零价铁负载纤维的扫描电镜图。由此图可以看出部分纳米零价铁均匀分布在纤维的表面，且纳米零价铁粒径较小，约为30～50nm。
图2为实施例1中制备的纳米零价铁负载纤维的Mapping图。图2中的(a)为制备的纳米零价铁负载纤维的横切面；图2中的(b)为该横切面上Fe元素分布图。由该图可以看出Fe元素密集且均匀的分布在该横切面内。从而表明纳米零价铁加入了纤维细胞腔内部。
实施例2：纳米零价铁负载纤维
在氮气保护的作用下，将打浆度为20° SR的浆料与摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸亚铁溶液按浆料与硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:40g/ml混合，在磁力搅拌器上以35℃的温度、500r/min的搅拌速度反应3h。待其反应完全，再向锥形瓶中以5ml/min的速度加入过量的摩尔浓度为0.3mol/L的硼氢化钠溶液，在相同温度下以800r/min的速度继续搅拌反应1.5h。反应完全后，将纸浆用蒸馏水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所需的纳米零价铁负载纤维。
从本实施例制备的纳米零价铁负载纤维的扫描电镜图和Mapping图中可看到，纳米零价铁均匀分布在纤维的表面，且纳米零价铁粒径较小，约为30～50nm；并且纳米零价铁加入了纤维细胞腔内部。
实施例3：纳米零价铁负载纤维
在氮气保护的作用下，将打浆度为30° SR的浆料与摩尔浓度为0.6mol/L的硫酸亚铁溶液按浆料与硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:60g/ml混合，在磁力搅拌器上以40℃的温度、600r/min的搅拌速度反应3h。待其反应完全，再向锥形瓶中以7ml/min的速度加入过量的摩尔浓度为0.4mol/L的硼氢化钠溶液，在相同温度下以800r/min的速度继续搅拌反应2h。反应完全后，将纸浆用蒸馏水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所需的纳米零价铁负载纤维。
从本实施例制备的纳米零价铁负载纤维的扫描电镜图和Mapping图中可看到，纳米零价铁均匀分布在纤维的表面，且纳米零价铁粒径较小，约为30～50nm；并且纳米零价铁加入了纤维细胞腔内部。
实施例4：纳米零价铁负载纤维
在氮气保护的作用下，将打浆度为50° SR的浆料与摩尔浓度为0.8mol/L的硫酸亚铁溶液按浆料与硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:80g/ml混合，在磁力搅拌器上以50℃的温度、800r/min的搅拌速度反应4h。待其反应完全，再向锥形瓶中以9ml/min的速度加入过量的摩尔浓度为0.6mol/L的硼氢化钠溶液，在相同温度下以1000r/min的速度继续搅拌反应3h。反应完全后，将纸浆用蒸馏水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所需的纳米零价铁负载纤维。
从本实施例制备的纳米零价铁负载纤维的扫描电镜图和Mapping图中可看到，纳米零价铁均匀分布在纤维的表面，且纳米零价铁粒径较小，约为30～50nm；并且纳米零价铁加入了纤维细胞腔内部。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护的作用下，将打浆度为10～50° SR的浆料与硫酸亚铁溶液按一定比例混合，搅拌反应；
(2)向步骤(1)中反应完全的纸浆中加入过量的硼氢化钠溶液，继续搅拌反应；
(3)将步骤(2)中反应完全的浆料用水洗涤，过滤后冷冻干燥，即得所述的纳米零价铁负载纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用的浆料和硫酸亚铁溶液的绝干质量体积比为1:20～1:80g/ml；
步骤(1)中所述的硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为0.2～0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的搅拌反应是指在30～50℃的反应温度、400～800r/min的搅拌速度下反应2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2～0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硼氢化钠的加入速度为3～9ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌反应是指在30～50℃的反应温度、700～1000r/min的搅拌速度下反应1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的水是指长时间通入氮气除去溶解氧后的蒸馏水。
8.一种纳米零价铁吸附纸负载纤维，其特征在于，其由权利要求1至7任一项所述的一种纳米零价铁负载纤维的制备方法制得。
9.权利要求8所述的纳米零价铁负载纤维在吸附领域的应用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109351321A (zh) * 2018-12-18 2019-02-19 北京服装学院 一种纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法
CN112456597A (zh) * 2020-10-21 2021-03-09 北京工业大学 改性纤维素滤纸负载纳米零价铁去除地下水中六价铬的方法
CN114735796A (zh) * 2022-05-16 2022-07-12 湖南工业大学 一种铁基纳米絮凝剂及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103157451A (zh) * 2013-04-11 2013-06-19 福州大学 负载零价铁和纳米氢氧化镁的还原性球形纤维素吸附剂
CN104496454A (zh) * 2015-01-19 2015-04-08 陈吉美 一种纳米铁氧体颗粒的制备方法
US20160096137A1 (en) * 2014-10-06 2016-04-07 Corning Incorporated Non-extruded activated carbon honeycomb structures
CN107620221A (zh) * 2017-09-29 2018-01-23 华南理工大学 一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法
CN107670646A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 中国科学院合肥物质科学研究院 一种串珠结构纳米零价铁/纤维素复合材料及其应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103157451A (zh) * 2013-04-11 2013-06-19 福州大学 负载零价铁和纳米氢氧化镁的还原性球形纤维素吸附剂
US20160096137A1 (en) * 2014-10-06 2016-04-07 Corning Incorporated Non-extruded activated carbon honeycomb structures
CN104496454A (zh) * 2015-01-19 2015-04-08 陈吉美 一种纳米铁氧体颗粒的制备方法
CN107670646A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 中国科学院合肥物质科学研究院 一种串珠结构纳米零价铁/纤维素复合材料及其应用
CN107620221A (zh) * 2017-09-29 2018-01-23 华南理工大学 一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴春良等: "植物纤维细胞腔原位沉淀无机阻燃剂制备阻燃纸的研究", 《纸和造纸》 *
王丽等: "纳米银粒子的纸内合成及其抗菌活性研究", 《林产工业》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109351321A (zh) * 2018-12-18 2019-02-19 北京服装学院 一种纳米纤维膜负载纳米零价铁复合材料及其制备方法
CN112456597A (zh) * 2020-10-21 2021-03-09 北京工业大学 改性纤维素滤纸负载纳米零价铁去除地下水中六价铬的方法
CN114735796A (zh) * 2022-05-16 2022-07-12 湖南工业大学 一种铁基纳米絮凝剂及其制备方法和应用

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