CN112279353B - 基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，以改性净水污泥作为纳米零价铁的负载载体，改性净水污泥颗粒平均粒径为75um～150um，比表面积50～80m²/g，负载于改性净水污泥上的纳米零价铁尺寸为200～500nm，负载量为10～15wt%；其制备方法是：先将平均粒径为75um～150um净水污泥颗粒经过高温和酸改性后制备成改性净水污泥，后利用液相还原法合成改性净水污泥负载纳米零价铁材料。本发明的改性净水污泥负载纳米零价铁材料不仅保留了改性净水污泥的吸附能力，而且利用了纳米零价铁的还原作用，在修复被Cr(VI)污染的水体中有着很高的去除效率。
Description
本发明属于发明名称为改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法与应用、申请日为2017年12月28、申请号为2017114661075发明申请的分案申请，属于产品及其应用部分。
技术领域
本发明涉及一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法，具体涉及到通过对净水污泥进行高温和酸改性制备成改性净水污泥，以改性净水污泥为原料采用液相还原法制备改性净水污泥负载纳米零价铁材料并将其运用于被Cr(VI)污染的水体修复之中。
背景技术
净水污泥是自来水公司生产过程中产生的固体废物，具有土壤的一般特性，其主要含有Si、Al和O等元素；未经改性的净水污泥有黏结性、无机成分含量高且比表面积小，在制备吸附剂过程中一般需要对净水污泥进行改性增大其比表面积增加接触位点。纳米零价铁是纳米材料家族的一员，因为易团聚易氧化的缺点限制了实际应用。为减少纳米零价铁团聚和氧化现象对纳米零价铁进行负载是有效的改性手段。近些年虽然已有研究者制备出石墨烯、氧化石墨烯等负载型纳米铁且取得了较好的处理效果，但是一方面绿色环保的负载剂是科研工作者的不懈追求，另一方面，合成成本的考量也是实际可行性的重要参考标准。
发明内容
本发明提出一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法，目的是解决目前负载纳米零价铁技术的高成本、不环保问题，同时本发明制备方法中负载材料简单易获得、合成过程轻松易操作。
本发明采用如下技术方案：
一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；
（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；
（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料。
上述技术方案中，步骤（1）中，净水污泥于120℃鼓风烘箱干燥12h完成烘干；所述净水污泥颗粒的粒径为75～150μm；所述煅烧的温度为400℃～500℃，时间为3小时；所述盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；所述浸泡的时间为8～12小时。
上述技术方案中，步骤（2）中，所述九水硝酸铁溶液的浓度为0.3～0.4 mol/L；按照固液比1:50～1:60将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中。
上述技术方案中，步骤（3）中，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；按照Fe3+和BH4-的物质的量比1:4将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中；所述反应在磁力搅拌和超声条件下进行。
上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料的具体制备方法如下：
将新鲜净水污泥置于120℃鼓风烘箱干燥12h，研磨过目筛，选出平均粒径为75um～150um的净水污泥颗粒备用；取一定质量备用净水污泥颗粒先放于400℃～500℃马弗炉中煅烧3h，待冷却后转移至2～3mol/L HCl溶液中浸泡8～12h，取出净水污泥用蒸馏水洗至中性并干燥得到改性净水污泥；
配置浓度为0.8～1.2mol/L NaBH4溶液，按照固液比1:50～1:60向浓度为0.3～0.4 mol/L Fe(NO3)3•9H2O溶液中投加改性净水污泥，在室温25℃条件下震荡240～360min，得到吸附饱和的改性净水污泥和Fe(NO3)3•9H2O的混合液；
设置环境温度5℃，按照Fe3+和BH4-的物质的量比1:4，向Fe(NO3)3•9H2O的混合液中以每分钟滴加0.5mlNaBH4溶液的速度，在氮气氛围下同时磁力搅拌和超声持续反应2h。反应完毕后，送入离心机进行固液分离得到黑色固体，经蒸馏水洗涤3次，移入真空干燥器中进行干燥12h得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料。
本发明改性净水污泥负载纳米零价铁材料的制备方法制备的改性净水污泥负载纳米零价铁材料中，改性净水污泥颗粒平均粒径为75um～150um，比表面积50～80m²/g，负载于改性净水污泥上的纳米零价铁尺寸为200～500nm负载量为10～15wt%。
本发明将净水污泥先经过高温煅烧后进行HCl浸泡可以将比表面积提高至50～80m²/g，改性后的净水污泥已经具备良好的吸附性能是潜在的吸附材料，同时纳米零价铁具有大比表面积、小尺寸效应和高反应活性的特点；以改性净水污泥作为纳米零价铁的负载载体，不仅能高效去除水中Cr(VI)，而且体现了“以废治废”的环保理念。
上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料可以应用于被重金属Cr(VI)污染的水体修复；本发明公开了上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料在处理重金属Cr(VI)中的应用，以及在水处理中的应用。
本发明还公开了一种去除水中六价铬的方法，包括以下步骤：
（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；
（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；
（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料；
（4）向含有六价铬的水中加入改性净水污泥负载纳米零价铁材料得到溶液，室温下调节溶液pH为2，3.5h后完成水中六价铬的去除。
本发明的技术创新：
1、本发明选用改性固废净水污泥作为负载载体，体现了“以废治废”的环保理念，纳米零价铁在载体表面分布均匀，粒径大小200～500nm，负载量为10～15wt%。
2、本发明在材料制备过程中设置温度5℃，同时进行磁力搅拌和频率25KHz功率100w的超声工作，保证合成反应低速进行且纳米零价铁均匀负载。
3、本发明所合成的改性净水污泥负载纳米零价铁材料既保留净水污泥的吸附性也具备了纳米零价铁的还原性，在去除水体中Cr(VI)时去除率高达96%。
附图说明
图1是本发明制备的改性净水污泥负载纳米零价铁扫描电镜图；
图2是本发明制备的（a）净水污泥和（b）改性净水污泥负载纳米零价铁的红外扫描光谱图；
图3为吸光度-六价铬浓度的标准曲线图；
图4为改性净水污泥负载纳米零价铁去除Cr(VI)实验图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的具体实施方式作进行进一步描述
实施例一
一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料，具体制作步骤如下：
将新鲜净水污泥置于120℃鼓风烘箱干燥12h，研磨过目筛，选出平均粒径为100微米的净水污泥颗粒备用；取一定质量备用净水污泥颗粒先放于500℃马弗炉中煅烧3h，待冷却后转移至3mol/L HCl溶液中浸泡10h，取出净水污泥用蒸馏水洗至中性并干燥得到改性净水污泥；
配置浓度为1mol/L NaBH4溶液，按照固液比1:60向浓度为0.3 mol/L Fe(NO3)3•9H2O溶液中投加改性净水污泥，在室温25℃条件下震荡310min，得到吸附饱和的改性净水污泥和Fe(NO3)3•9H2O的混合液；
设置环境温度5℃，按照Fe3+和BH4-的物质的量比1:4，向Fe(NO3)3•9H2O的混合液中以每分钟滴加0.5mlNaBH4溶液的速度，在氮气氛围下同时磁力搅拌和超声（25KHz功率100w）持续反应2h。反应完毕后，送入离心机进行固液分离得到黑色固体，经蒸馏水洗涤3次，移入真空干燥器中进行干燥12h得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料，以改性净水污泥作为纳米零价铁的负载载体。净水污泥经过改性后比表面积增大至80m²/g，负载纳米零价铁尺寸为200～500nm，负载量为12wt%。
本发明和现有技术存在的主要区别在于本发明的负载载体是改性净水污泥，这种载体和其他的污泥如活性污泥，有着很大很多的区别，另外本发明合成反应限定低温搅拌和超声同时进行，保证合成的纳米零价铁均匀的分布在改性净水污泥上。
实施例二
改性净水污泥负载纳米零价铁材料对水体中Cr(VI)有极强的去除效果，当水体中Cr(VI)浓度为20mg/L时，投加改性净水污泥负载纳米零价铁材料震荡反应3.5h后，Cr(VI)浓度降至0.8mg/L，去除率达96%。以下是改性净水污泥负载纳米零价铁去除水中Cr(VI)的实验方案。
一、实验仪器和试剂
实验试剂：硼氢化钠(NaBH4)、九水硝酸铁(Fe(NO3)3•9H2O)、盐酸(HCl)、氢氧化钠(NaOH)、二苯碳酰二肼、重铬酸钾(K2Cr2O7)等，均为分析纯。实验用水均为去离子水。
实验仪器：SHA-B水浴恒温震荡器、T6新世纪紫外可见分光光度计、PHS-25台式酸度计。
二、实验内容
1.制备改性净水污泥负载纳米零价铁材料
将新鲜净水污泥置于120℃鼓风烘箱干燥12h，研磨过目筛，选出平均粒径为100微米净水污泥颗粒备用；取一定质量备用净水污泥颗粒先放于450℃马弗炉中煅烧3h，待冷却后转移至2mol/L HCl溶液中浸泡10h，取出净水污泥用蒸馏水洗至中性并干燥得到改性净水污泥。配置浓度为1mol/L NaBH4溶液，按照固液比1:50向浓度为0.4 mol/L Fe(NO3)3•9H2O溶液中投加改性净水污泥，在室温25℃条件下震荡300min，得到吸附饱和的改性净水污泥和Fe(NO3)3•9H2O的混合液。设置环境温度5℃，按照Fe3+和BH4-的物质的量比1:4，向Fe(NO3)3•9H2O的混合液中以每分钟滴加0.5mlNaBH4溶液的速度，在氮气氛围下同时磁力搅拌和超声超声（25KHz功率100w）持续反应2h。反应完毕后，送入离心机进行固液分离得到黑色固体，经蒸馏水洗涤3次，移入真空干燥器中进行干燥12h得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料；净水污泥经过改性后比表面积增大至80m²/g，负载纳米零价铁尺寸为200～500nm，负载量为15wt%。
图1是上述制备的改性净水污泥负载纳米零价铁材料扫描电镜图；图2是上述制备的新鲜净水污泥和改性净水污泥负载纳米零价铁材料的红外扫描图，a为净水污泥，b为改性净水污泥负载纳米零价铁材料。
图1中可以看到纳米零价铁均匀附着、填充在净水污泥表面片状凸起和孔隙中，形成球状颗粒且分散性良好。
图2中可以看到在470cm-1时改性净水污泥负载纳米零价铁的Fe-O的伸缩振动峰比净水污泥峰宽，证明纳米零价铁已经负载在净水污泥上，且有铁已经被氧化。
2. Cr(VI)的标准曲线绘制
称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮加水稀释至100ml摇匀，标记为显色剂，贮于棕色瓶，置冰箱中。在9支50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml浓度为5mg/L的K2Cr2O7溶液并用蒸馏水稀释至标线，依次加入0.5ml浓度为1:1的H2SO4和H3PO4摇匀，加入2ml显色剂摇匀， 10min 后，在540nm 波长处，用10mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度绘制吸光度-六价铬浓度的标准曲线，见附图3。
3.改性净水污泥负载纳米零价铁去除Cr(VI)实验
向锥形瓶中加入0.5g负载纳米零价铁和20mg/L Cr(VI)溶液50mL, 控制温度为25℃，调节溶液pH为2，连续作用4h，期间取适量溶液以2500r/min离心分离5min后，取上清液1mL按照二苯碳酰二肼分光光度法测定溶液中剩余六价铬浓度，经检测Cr(VI)剩余浓度为0.8mg/L，去除率达96%，见附图4。
同时，对于初始浓度为25mg/L Cr(VI)溶液、30mg/L Cr(VI)溶液、50mg/L Cr(VI)溶液，利用本发明改性净水污泥负载纳米零价铁材料处理0.5小时后，铬去除率分别为82%、79%、75%，处理3.5小时后，铬去除率分别为91%、87%、81%。
Claims (5)
1.基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，包括以下步骤：
（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；净水污泥于120℃鼓风烘箱干燥12h完成烘干；所述盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；所述浸泡的时间为8～12小时；所述煅烧的温度为400℃～500℃，时间为3小时；
（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；
（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料；
（4）向含有铬的水中加入改性净水污泥负载纳米零价铁材料得到溶液，室温下调节溶液pH为2，3.5h后完成水中铬的去除。
2.根据权利要求1所述基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述净水污泥颗粒的粒径为75～150μm。
3.根据权利要求1所述基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述九水硝酸铁溶液的浓度为0.3～0.4 mol/L；按照固液比1:50～1:60将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中。
4.根据权利要求1所述基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；按照Fe3+和BH4-的物质的量比1:4将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中；所述反应在磁力搅拌和超声条件下进行。
5.根据权利要求1所述基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，其特征在于，所述改性净水污泥负载纳米零价铁材料的比表面积50～80m²/g；所述纳米零价铁尺寸为200～500nm；所述纳米零价铁的负载量为10～15wt%。
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