CN111792697B - 磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用,应用方法为:将磁性焦糖化碳纳米材料γ‑Fe2O3@CCM加入到含有重金属的液体基质中,调节体系pH为2‑7,超声分散均匀,超声后往复震荡3‑8min,实现水中痕量重金属的络合并同时去除,焦糖化碳纳米材料γ‑Fe2O3@CCM的加入量为0.2‑0.6g/L。本发明的应用方法可以对工业废水中砷、硒的同时络合去除,砷去除率达116μg/g,硒去除率达185μg/g,还可以对对工业废水中铅、钒的同时络合去除,铅去除率达248μg/g,钒去除率达319μg/g。
Description
技术领域:
本发明提供一种磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用,属于碳纳米材料应用技术领域。
背景技术:
砷、硒、铅等重金属元素广泛存在于自然水体和生活饮用水中,直接影响到生态环境和人们的身体健康。砷、铅是对人体有害的元素而硒是人体必需的微量元素之一,但摄入过多也会对人体产生危害,我国最新的地下水质量标准(GB/T 14848-2017)规定Ⅰ类限值砷浓度不高于1μg/L,铅浓度不高于5μg/L,硒浓度不高于10μg/L,生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)规定砷、铅和硒的浓度都不高于10μg/L。如何有效去除水体中砷、铅和硒显得非常重要。目前常用的去除重金属的方法主要有氰化法、化学沉淀、化学还原法、离子交换法和反渗透法等。研究发现,采用吸附法具有明显优势,其成本较低并且高效。相比于沉淀法和电化学法,水中重金属浓度较低时,吸附法可以比较有效地将其除去。常用的吸附剂有矿物黏土、生物吸附剂和金属氧化物,然而由于表面疏水性和对金属离子结合力较弱,这些吸附剂的去重金属效果并不理想,且不容易回收利用。因此有必要建立一种快速高效的吸附方法将砷、硒、铅元素从水体基质中分离吸附,达到去除的目的。
1999年,Safariková等人(Journal of Magnetism and Magnetic Materials,1999,194,108–112)开展了以磁性材料作为吸附剂的磁性固相萃取技术,该方法将磁性吸附剂和分析物溶液充分混合,使分析物被磁性吸附剂吸附,然后通过外加磁场实现分析物与基质溶液的分离。
近年来,磁性纳米材料作为重金属吸附剂也极大地吸引了研究人员的兴趣。它们在具有高吸附容量、高吸附效率以及对重金属离子具有吸附特异性等优点的同时,也由于其具有磁性,从而在提供磁场时,具有实现快速固-液分离的优点,大大缩短了处理时间。
在过去的几年里,各种类型的磁纳米颗粒被合成并用于重金属离子吸附,然而这些材料在吸附容量上还有所欠缺,并且也只是处于实验室阶段。
发明内容:
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用,本发明可以实现对水体中砷、硒、铅、钒的快速高效吸附,并且回收方便,材料本身分散性好,比较面积大,吸附位点多,磁性强,能够实现物质的快速吸附和洗脱。
本发明是通过如下技术方案实现的:
磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用,所述的应用方法如下:
将磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM加入到含有重金属的液体基质中,调节体系pH为2-7,超声分散均匀,超声后往复震荡3-8min,实现水中痕量重金属的络合并同时去除,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.6g/L。
根据本发明优选的,去除重金属后的磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM采用EDTA溶液或HNO3溶液洗,将重金属离子洗脱到洗脱液中,实现材料的重复利用。
根据本发明优选的,当重金属为砷和/或硒时,水体的pH为2-5,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.5g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除。
进一步优选的,当重金属为砷和/或硒时,水体的pH为2,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除。
根据本发明优选的,当重金属为砷和/或硒时,使用浓度为0.05mol/L的EDTA溶液洗脱振荡5min,实现材料的重复利用。
根据本发明优选的,当重金属为铅和/或钒时,水体的pH为5-7,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.5g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除。
进一步优选的,当重金属为铅和/或钒时,水体的pH为6,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除。
根据本发明优选的,当重金属为铅和/或钒时,采用浓度为1%的HNO3溶液洗脱振荡5min,实现材料的重复利用。
根据本发明优选的,所述液体基质为工业废水。
根据本发明优选的,所述的磁性焦糖化碳纳米材料为γ-Fe2O3@CCM,该材料以磁性纳米颗粒为内核,焦糖化碳材料包覆在磁性纳米颗粒表面,磁性焦糖化纳米颗粒的粒径为15-25nm,包覆的焦糖化碳材料的厚度<3nm。
磁性焦糖化碳纳米材料的制备方法,包括步骤如下:
将粒径为12-22nm的γ-Fe2O3纳米球、氢氧化钠水溶液、乙二醇、葡萄糖混合均匀后超声60-100min,得混合液,然后将混合液密封后在150-200℃油浴加热条件下,高速搅拌反应60-120min,反应完成后利用磁性吸附收集反应得到的磁性固体微粒,高纯水、乙醇交替清洗三遍,收集固体真空干燥,得到磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM。
根据本发明优选的,氢氧化钠水溶液的浓度为0.001-0.1mol/L,γ-Fe2O3纳米球与氢氧化钠水溶液的质量体积比为:(10-30):(60-90),单位:mg/mL。
根据本发明优选的,氢氧化钠水溶液与乙二醇的体积比为:(60-90):(5-20)。
根据本发明优选的,葡萄糖与与乙二醇的的质量体积比为:(1-5):(5-20),单位:g/mL。
根据本发明优选的,高速搅拌转速为10000-20000r/min。
根据本发明优选的,真空干燥温度为60℃。
根据本发明优选的,γ-Fe2O3纳米球是按如下方法制备得到:
将79.4mg四水合氯化亚铁、151.4mg六水合氯化铁、80mL超纯水加入容器中,通氮气30min,搅拌下逐滴加入3mL氨水,利用磁性吸附收集得到的磁性固体微粒,高纯水、乙醇交替清洗三遍,收集固体,在60℃下真空干燥得到γ-Fe2O3纳米球。
本发明具有如下优点及效果:
1、本发明的应用方法可以对工业废水中重金属快速去除,可以同时去除两种以上重金属。
2、本发明的应用方法可以对工业废水中砷、硒的同时络合去除,砷去除率达116μg/g,硒去除率达185μg/g,还可以对对工业废水中铅、钒的同时络合去除,铅去除率达248μg/g,钒去除率达319μg/g。
3、本发明的应用方法,采用磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM进行,去除重金属后的材料通过EDTA溶液或HNO3溶液进行处理,从而实现重复利用,并且重复利用率高。
4、本发明的应用方法,采用磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM进行,材料表面具有大量的羟基官能团可作为金属离子的螯合配体,材料分散性好,比较面积大,吸附位点多,饱和磁化强度高,并且具有亲水亲油性,去除重金属效果好,四氧化三铁被包裹在焦糖化的碳壳中,避免了在实验过程中因为活性氧引起的铁离子流失。纳米级的材料具有大的比表面积,较强的磁性和吸附能力等优点,可以用于金属离子的快速吸附吸附,同时所具有的磁性有利于回收材料重复利用。
附图说明
图1是磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的透射电镜图。
图2是实施例1磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM用于去除砷、硒的去除率随溶液浓度的变化图;A图是去除砷的去除率随溶液浓度的变化图,B是去除硒的去除率随溶液浓度的变化图。
图3是实施例2磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM用于去除钒、铅的去除率随溶液浓度的变化图;A图是去除钒的去除率随溶液浓度的变化图,B是去除铅的去除率随溶液浓度的变化图。
图4是材料循环利用四次去除率的变化。
图5是实施例1去除砷、硒的去除量随溶液浓度的变化图;A图是去除砷的去除量随溶液浓度的变化图,B是去除硒的去除量随溶液浓度的变化图。
图6是实施例2去除钒、铅的去除量随溶液浓度的变化图;A图是去除钒的去除量随溶液浓度的变化图,B是去除铅的去除量随溶液浓度的变化图。
图7是磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM对铅的吸附满足Freundlich模型。
具体实施方式:
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述,但不仅限于此,本发明未详尽说明的,均按本领域常规技术。
实施例1:
合成磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM。
(1)称取79.4mg四水合氯化亚铁、151.4mg六水合氯化铁,量取80mL超纯水加入容器中,通氮气30min排尽装置内空气,搅拌下逐滴加入3mL氨水。利用磁性吸附收集得到的磁性固体微粒,高纯水和乙醇交替清洗三遍,收集固体,在60℃下真空干燥得到γ-Fe2O3纳米球。
(2)取50mgγ-Fe2O3纳米球,5g葡萄糖加入到5mL乙二醇和90mL氢氧化钠水溶液(pH=13)中超声分散90min,将混合液密封后在190℃油浴加热条件下,以1900r/min的转速高速搅拌反应90min,利用磁性吸附收集反应得到的磁性固体微粒,高纯水和乙醇交替清洗三遍,收集固体在60℃下真空干燥生成γ-Fe2O3@CCM。
去除水体中砷、硒的方法。
利用磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM作为重金属磁性吸附剂使用。将所述磁性的焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM加入到含有砷、硒的液体基质中,调节pH为2-5,超声使磁性材料均匀分散在样品溶液中,超声或往复震荡5min,对砷、硒进行吸附和吸附,即实现水中痕量砷、硒的同时去除。焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L。使用浓度为0.05mol/L的EDTA溶液洗脱振荡1-5min,可以将金属离子洗脱到洗脱液中,实现材料的重复利用。
图2是磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM用于去除砷、硒的去除率随溶液浓度的变化图。可以看到当溶液中砷、硒的浓度在0-100ppb范围内时,以0.4g/L的加入量投入磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM,并按本发明方法处理,可以实现水体中砷、硒的同时去除(图2)。
实施例2:
利用与实施例1相同的磁性焦糖化碳纳米材料去除水体中铅、钒。
利用磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM作为重金属磁性吸附剂使用。将所述磁性的焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM加入到含有铅、钒的液体基质中,调节pH为5-7,超声使磁性材料均匀分散在样品溶液中,超声或往复震荡5min,对铅、钒进行吸附和吸附,即实现水中铅、钒的同时去除。焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L。使用浓度为1%的HNO3溶液洗脱振荡1-5min,可以将金属离子洗脱到洗脱液中,实现材料的重复利用。
图3是磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM用于去除铅、钒的去除率随溶液浓度的变化图。可以看到当溶液中铅、钒的浓度在0-100ppb范围内时,以0.4g/L的加入量投入磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM,并按本发明方法处理,可以实现水体中铅、钒的同时去除(图3)。
Claims (3)
1.磁性焦糖化碳纳米材料在去除水体中重金属的应用,所述的应用方法如下:
将磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM加入到含有重金属的液体基质中,调节体系pH为2-7,超声分散均匀,超声后往复震荡3-8min,实现水中痕量重金属的络合并同时去除,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.6g/L;
当重金属为砷和硒时,水体的pH为2-5,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.5g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除;使用浓度为0.05mol/L的EDTA溶液洗脱振荡5min,实现材料的重复利用;
当重金属为铅和钒时,水体的pH为5-7,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.2-0.5g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除;采用浓度为1%的HNO3溶液洗脱振荡5min,实现材料的重复利用;
所述的磁性焦糖化碳纳米材料为γ-Fe2O3@CCM,该材料以磁性纳米颗粒为内核,焦糖化碳材料包覆在磁性纳米颗粒表面,磁性焦糖化纳米颗粒的粒径为15-25nm,包覆的焦糖化碳材料的厚度<3 nm;
制备方法,包括步骤如下:
将粒径为12-22nm的γ-Fe2O3纳米球、氢氧化钠水溶液、乙二醇、葡萄糖混合均匀后超声60-100min,得混合液,然后将混合液密封后在150-200℃油浴加热条件下,高速搅拌反应60-120 min,反应完成后利用磁性吸附收集反应得到的磁性固体微粒,高纯水、乙醇交替清洗三遍,收集固体真空干燥,得到磁性焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,当重金属为砷和硒时,水体的pH为2,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中砷、硒的络合并同时去除。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,当重金属为铅和钒时,水体的pH为6,焦糖化碳纳米材料γ-Fe2O3@CCM的加入量为0.4g/L,超声后往复震荡5min,实现水体中铅、钒的络合并同时去除。
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