CN103537237B - 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1、制作FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜中反应。将产物清洗，烘干，得到Fe3O4纳米粒子。2、将Fe3O4纳米粒子酸化后，去离子水清洗。然后制成Fe3O4纳米粒子和葡萄糖的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜反应，将产物清洗，烘干，得到Fe3O4C磁性纳米材料。3、制作Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜反应，将产物洗涤、烘干得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状，粒径处于纳米级别。操作简单，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制作过程环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于磁性纳米复合材料的制备方法领域，特别涉及一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法。
背景技术
磁性纳米材料的合成方法可分为物理方法和化学方法两类,前者包括有机研磨法、金属有机热分解法、电解法、真空蒸镀法,后者主要分为溶剂热法、共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。但采用物理方法制得的磁性纳米粒子尺度分布比较宽,并不适合于化学分离、生物、医学等粒径大小尺度要求相对较高的领域应用，一般采用化学法制备磁性纳米材料。
(1)溶剂热法
溶剂热法又称之为热液法,属于液相化学的范畴。该方法指的是高压高温下在水或其它热溶剂中制备纳米材料的方法。目前,已有很多关于采用水热法合成Fe3O4纳米颗粒和超细粉末的报道。溶剂热法制备出的颗粒很少发生团聚、产物粒度大小分布均勾、晶形具有发育完整的优势,而且水热反应原料还比较便宜,生产成本较低。
(2)共沉淀法
共沉淀法是最经济的制备纳米磁球的方法,指在室温或高温惰性气体保护下用Fe2+和Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁性Fe3O4晶体沉淀的方法。
这种方法操作简单、经济、易于工业化,但制备得到的磁性纳米颗粒的尺寸可控性及均一性较差,有待改善。
(3)微乳液法
微乳液是指原本互不相溶的两种液体,在表面活性剂作用下,形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明的"水包油"分散体系。采用微乳液法制备纳米Fe304,每一个微乳液滴都可看做一个微反应器,颗粒之间有微乳液滴的保护就可以有效避免发生团聚,因而可以得到形貌可控、粒径均一的球形纳米结构。
虽然微乳液法可以有效地控制磁性纳米粒子的形貌,但用此方法合成纳米粒子的产率较低,且需要较高成本的合成溶剂、合成材料,并不适合实际生产。
(4)溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是指以铁的有机或无机盐为原料,在饱和条件下经水解和缩聚等化学反应首先制得溶胶,再转化为凝胶,然后经加热或冷冻干燥煅烧得到氧化物或固体化合物的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，本方法能制备出圆球状的Fe3O4CPAM磁性纳米复合材料。
采用的技术方案是：
一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、Fe3O4纳米粒子的制备。
1.1、将1.35g研碎的FeCl3·6H2O放入250mL的干燥烧杯中，用量筒取75mL乙二醇加入烧杯中，然后加入3.6g研碎的醋酸钠，制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液。
1.2、把烧杯用塑料布封口，使用磁力搅拌器连续磁力搅拌，转速为200rpm，时间1小时，然后将装有经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽，用电功率为150W的超声波清洗器超声5min。
1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，转至聚四氟乙烯反应釜中，温度200℃恒温反应8小时。
1.4、反应结束后冷却至室温，将步骤1.3中得到的产物用磁铁分离。然后将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗5min(用电功率为150W的超声波清洗器)，然后用乙醇超声清洗5min(用电功率为150W的超声波清洗器)，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替步骤清洗Fe3O4磁球2次，得到经过清洗的Fe3O4纳米粒子。
1.5、将步骤1.4中得到的经过清洗的Fe3O4纳米粒子转移至30ml坩埚并放入烘箱中，60℃条件6h烘干，得到干燥的Fe3O4纳米粒子，Fe3O4纳米粒子的直径为100纳米，形状为圆球状。
第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备。
2.1、将第一步制成的0.4g Fe3O4纳米粒子放入50mL浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理，然后将盛放经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和硝酸的烧杯用电功率为150W的超声波清洗器超声10min，然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗3次。
2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子放入80mL，浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中，在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀，制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液。
2.3、将制成的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中，180℃恒温反应5小时，反应结束后冷却至室温。
将得到的产物用磁铁分离，然后将用磁铁分离出的产物用蒸馏水洗涤，然后用乙醇洗涤，重复以上用蒸馏水和乙醇的交替洗涤步骤2次，然后将洗涤过的产物在温度40℃时用烘箱烘干，得到Fe3O4C磁性纳米材料为圆球状，直径150纳米。
第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备。
3.1、将50mg第二步制成的Fe3O4C磁性纳米材料分散于80mL的去离子水中，然后依次加入4mL浓度为0.1mol/L的六偏磷酸钠的水溶液，10mL浓度为0.25mol/L丙烯酰胺水溶液，然后将盛放Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽，用电功率为150W的超声波清洗器超声2min使其分散均匀，制成Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液。
3.2、将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中，在温度180℃恒温反应4小时，反应结束后冷却至室温。
将本步骤得到的产物用磁铁分离，然后用蒸馏水洗涤，乙醇洗涤，重复蒸馏水洗涤和乙醇洗涤的交替过程，在温度50℃烘箱烘干。
得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状，直径150纳米。
其优点在于：
本发明操作简单，成本低，所制备的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料规则圆球状，粒径处于纳米级别，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。
具体实施方式
一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、Fe3O4纳米粒子的制备。
1.1、将1.35g研碎的FeCl3·6H2O放入250mL的干燥烧杯中，用量筒取75mL乙二醇加入烧杯中，然后加入3.6g研碎的醋酸钠，制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液。
1.2、把烧杯用塑料布封口，使用磁力搅拌器连续磁力搅拌，转速为200rpm，时间1小时，然后将装有经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽，用电功率为150W的超声波清洗器超声5min。
1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，转至聚四氟乙烯反应釜中，温度200℃恒温反应8小时。
1.4、反应结束后冷却至室温，将步骤1.3中得到的产物用磁铁分离。然后将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗5min(用电功率为150W的超声波清洗器)，然后用乙醇超声清洗5min(用电功率为150W的超声波清洗器)，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替步骤清洗Fe3O4磁球2次，得到经过清洗的Fe3O4纳米粒子。
1.5、将步骤1.4中得到的经过清洗的Fe3O4纳米粒子转移至30ml坩埚并放入烘箱中，60℃条件6h烘干，得到干燥的Fe3O4纳米粒子，Fe3O4纳米粒子的直径为100纳米，形状为圆球状。
第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备。
2.1、将第一步制成的0.4g Fe3O4纳米粒子放入50mL浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理，然后将盛放经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和硝酸的烧杯用电功率为150W的超声波清洗器超声10min，然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗3次。
2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子放入80mL，浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中，在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀，制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液。
2.3、将制成的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中，180℃恒温反应5小时，反应结束后冷却至室温。
将得到的产物用磁铁分离，然后将用磁铁分离出的产物用蒸馏水洗涤，然后用乙醇洗涤，重复以上用蒸馏水和乙醇的交替洗涤步骤2次，然后将洗涤过的产物在温度40℃时用烘箱烘干，得到Fe3O4C磁性纳米材料为圆球状，直径150纳米。
第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备。
3.1、将50mg第二步制成的Fe3O4C磁性纳米材料分散于80mL的去离子水中，然后依次加入4mL浓度为0.1mol/L的六偏磷酸钠的水溶液，10mL浓度为0.25mol/L丙烯酰胺水溶液，然后将盛放Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷 酸钠和丙烯酰胺的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽，用电功率为150W的超声波清洗器超声2min使其分散均匀，制成Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液。
3.2、将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液转至聚四氟乙烯反应釜中，在温度180℃恒温反应4小时，反应结束后冷却至室温。将得到的产物用磁铁分离，然后将产物用蒸馏水洗涤，乙醇洗涤，重复蒸馏水洗涤和乙醇洗涤的交替洗涤过程2次，温度50℃烘箱烘干。
得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状，直径150纳米。
Claims (1)
1.一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、Fe3O4纳米粒子的制备；
1.1、将1.35g研碎的FeCl3·6H2O放入250mL的干燥烧杯中，用量筒取75mL乙二醇加入烧杯中，然后加入3.6g研碎的醋酸钠，制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液；
1.2、把烧杯用塑料布封口，使用磁力搅拌器连续磁力搅拌，转速为200rpm，时间1小时，然后将装有经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液的烧杯放入超声波清洗器的清洗槽，用电功率为150W的超声波清洗器超声5min；
1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，转至聚四氟乙烯反应釜中，温度200℃恒温反应8小时；
1.4、反应结束后冷却至室温，将步骤1.3中得到的产物用磁铁分离，然后将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗5min，然后用乙醇超声清洗5min，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替步骤清洗Fe3O4磁球2次，得到经过清洗的Fe3O4纳米粒子；
1.5、将步骤1.4中得到的经过清洗的Fe3O4纳米粒子转移至30mL坩埚并放入烘箱中，60℃条件6h烘干，得到干燥的Fe3O4纳米粒子，Fe3O4纳米粒子的直径为100纳米，形状为圆球状；
第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备；
2.1、将第一步制成的0.4g Fe3O4纳米粒子放入50mL浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理，然后将盛放经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和硝酸的烧杯用电功率为150W的超声波清洗器超声10min，然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗3次；
2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子放入80mL，浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中，在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀，制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液；
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第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备；
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