CN103877984B - Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents

Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103877984B
CN103877984B CN201410079313.0A CN201410079313A CN103877984B CN 103877984 B CN103877984 B CN 103877984B CN 201410079313 A CN201410079313 A CN 201410079313A CN 103877984 B CN103877984 B CN 103877984B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
magnetic
particle
nano material
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410079313.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103877984A (zh
Inventor
孙艺
吴庆生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongji University
Original Assignee
Tongji University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongji University filed Critical Tongji University
Priority to CN201410079313.0A priority Critical patent/CN103877984B/zh
Publication of CN103877984A publication Critical patent/CN103877984A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103877984B publication Critical patent/CN103877984B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法。包括步骤：（1）将FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液放入聚四氟乙烯反应釜中反应。将产物洗涤、烘干，得到Fe3O4纳米粒子。（2）将Fe3O4纳米粒子酸化后，洗涤。然后将制备的Fe3O4纳米粒子和葡萄糖的混合溶液，放入聚四氟乙烯反应釜中反应，将产物清洗，烘干，得到Fe3O4C磁性纳米材料。（3）将Fe3O4C磁性纳米材料加入到醋酸铅溶液中搅拌，再洗涤，再加入钼酸钠溶液搅拌，再洗涤，烘干，得到Fe3O4CPbMoO4复合材料。本发明的制备方法简单，成本相对较低，制备得到的颗粒均匀，分散性好，核壳结构保留了钼酸铅纳米晶粒高催化活性的特点，又兼具了可磁性回收的优点。作为具有磁性可回收优势的高性能光催化剂，在水污染处理领域有着广阔的应用前景。

Description

Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法。
背景技术
随着全球环境污染日益严重，环境问题越来越受到人们的关注。半导体光催化剂作为一种新的催化材料，在污染物处理领域有着广阔的应用前景。近年来，寻求新型光催化材料逐渐成为研究的热点，各类新型光催化材料引起了广大科研工作者的极大关注。
磁性纳米材料由于纳米微粒的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等使其具有常规粗晶粒材料所不具有的磁学特性。例如：磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度、以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。纳米磁性材料的主要磁学特性有磁畴结构、超顺磁性、矫顽力、磁化率以及磁滞回线等。
纳米磁性颗粒在复合材料中的形式主要包括4类：①任意分散纳米磁性颗粒类的复合材料；②纳米磁性颗粒果核类的复合材料；③有序分散纳米磁性颗粒类的复合材料；④蛋黄-蛋壳类复合材料。磁性纳米复合材料是伴随着磁性纳米材料的发展而发展的，而传统的铁基磁性纳米材料往往聚集成大的集合体，从而不具有独立的纳米磁性颗粒所具备的独特性能，因此对于该材料的应用，首先需解决的问题是实现其不可逆的纳米材料分散。在此研究基础上，在磁性纳米材料进行表面修饰时增加一层碳层，从而可制备出果核型、蛋黄-蛋壳型等新型磁性纳米材料。
目前，将磁性纳米材料与其他功能性材料复合，已经成功制备出多种核壳型功能性纳米材料，其巨大的应用潜力特别是在生物医学、生物工程等领域的应用已经引起了科学家的高度重视，成为生物医学材料研究领域中的一个热门话题，主要体现在磁靶向运输、固定化酶、磁流体热疗、生物分离、分析检测成像技术等。
由于金属钼酸盐具有高表面能、多活性点、高选择性而受到人们的广泛关注。在光解水产氧、光催化降解有机污染物等方面有许多应用。该催化剂耐光腐蚀，紫外光连续照射10h仍能保持良好的光稳定性。
发明内容
本发明提供一种Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法，该方法简单，成本相对较低，对设备的要求不高；本发明的核壳结构材料保留了钼酸铅纳米晶粒高催化活性的特点，又兼具了可磁性回收的优点。
本发明采用的技术方案是：
一种Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，概括为：将制备的Fe3O4C磁性纳米材料加入到醋酸铅溶液中搅拌，一定时间后再超声洗涤，再加入钼酸钠溶液搅拌，一定时间后再超声洗涤，烘干，得到Fe3O4CPbMoO4复合材料。
以上方法，通过以下步骤实施：
（1）按照FeCl36H2O：醋酸钠：乙二醇的质量比为27:72:1160的比例，配制成混合液搅拌1h；将搅拌后的混合液转移到反应釜中，在200℃下反应8h；反应釜冷却至室温，超声洗涤4次；在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4纳米粒子。
（2）将Fe3O4纳米粒子按照质量比为Fe3O4：HNO3=5:4的比例酸化处理，然后将酸化过的Fe3O4粒子超声洗涤5次；将酸化过洗涤后的Fe3O4颗粒与葡萄糖按质量比1：45的比例超声0.5h后放入有反应釜中，在180℃下反应6h；将反应釜冷却至室温，超声洗涤5次；在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4C纳米粒子。
（3）按照Fe3O4C：乙酸铅：H2O：钼酸钠的质量比为1：30:2000：40的比例，制备成溶液a，超声0.5h；将超声后的溶液a搅拌12h后，超声洗涤4次；向洗涤后的溶液中按比例加入钼酸钠，超声分散0.5h，得到溶液b；将溶液b搅拌12h后，超声洗涤4次；将洗涤后的Fe3O4C粒子在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4CPbMoO4纳米粒子。
与现有技术相比，本发明技术方案有益效果：
本发明制备的产物呈球形，上面负载的钼酸铅小颗粒大小均匀且具有良好的分散性，该产物具有良好的光催化性能和很好的磁响应性，可以作为具有磁性可回收优势的高性能光催化剂。本发明制备获得的产物可以作为一种新的催化材料，在污染处理领域有着广阔的应用前景。本发明所用原料均从市场购买得到，制备过程简单,设备简单、易操作。
附图说明
图1是Fe3O4纳米粒子的SEM照片。
图2是Fe3O4C的SEM照片。
图3是Fe3O4CPbMoO4磁性复合材料的SEM照片。
图4是Fe3O4CPbMoO4磁性复合材料的TEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例中参与反应体系的所有原料均为市售，FeCl36H2O、乙二醇、聚乙二醇、无水乙醇、葡糖糖、醋酸铅、钼酸钠均购于中国医药集团上海化学试剂公司，以上的化学试剂均为分析纯，未经纯化直接使用的。
第一步纳米磁性四氧化三铁的制备与表征
1.1取100mL乙二醇至锥形瓶，分别加入2.70gFeCl36H2O、7.20g醋酸钠，室温条件下磁力搅拌1h，至固体充分溶解至均匀，得到黄棕色溶液；
1.2将溶液转入150mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在电热烘箱中加热升温至200℃，保温8h后自然冷却至室温；
1.3将釜内溶液取出后，先用无水乙醇洗涤数次后，再用去离子水洗涤数次，磁铁分离，60℃下干燥真空12h，得到黑色粉末。
1.4取少量样品沾导电胶上，喷金观察形貌,由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数7万倍（如图1）条件下可以看出，制备出的四氧化三铁粒子呈球形，分散性较好。
第二步Fe3O4C复合载体的制备：
2.1将4.5g葡萄糖溶解于50mL去离子水中再加入0.1g步骤一制得的纳米Fe3O4，超声分散1h，直至Fe3O4均匀分散；
2.2将上述溶液转入150mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在电热烘箱中加热升温至180℃，保温6h后自然冷却至室温；
2.3将釜内溶液取出后依次用无水乙醇、去离子水充分洗涤，磁铁分离，60℃下真空干燥12h，得到黑色粉末。
2.4取少量样品沾导电胶上，喷金观察形貌,由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数7万倍（如图2）条件下可以看出，制备出的Fe3O4C纳米材料表面光滑，颗粒大小均匀，分散性较好。
第三步纳米Fe3O4CPbMoO4复合光催化材料的制备：
3.1将1.5g醋酸铅溶解在去离子水中，制备成溶液a；
3.2将Fe3O4C微米粉体加入溶液a中，经过超声分散和搅拌，保持搅拌12h；
3.3将上一步所得混合物用去离子水超声洗涤4次；
3.4将2g钼酸钠溶解在去离子水中，制备成溶液b；
3.5将溶液b加入洗涤完的溶液中，经过超声分散，继续搅拌12h；
3.6将上一步所得溶液分别用去离子水和乙醇超声洗涤5次，放入真空干燥箱干燥12h。
3.7取少量样品沾导电胶上，喷金观察形貌,由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数8万倍（如图3）条件下可以看出，钼酸铅小颗粒均匀的负载在碳层的表面。
3.8由高分辨电子显微镜（JEM-2100型，日本电子，加速电压为3.0kV）（如图4）观察到Fe3O4CPbMoO4的核壳结构，钼酸铅小颗粒均匀的负载在Fe3O4C小球的表面。

Claims (1)

1.一种Fe3O4CPbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，概括为：将制备的Fe3O4C磁性纳米材料加入到醋酸铅溶液中搅拌，一定时间后再超声洗涤，再加入钼酸钠溶液搅拌，一定时间后再超声洗涤，烘干，得到Fe3O4CPbMoO4复合材料；
通过以下步骤实施：
(1)按照FeCl3·6H2O：醋酸钠：乙二醇的质量比为27:72:1160的比例，配制成混合液搅拌1h；将搅拌后的混合液转移到反应釜中，在200℃下反应8h；反应釜冷却至室温，超声洗涤4次；在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4纳米粒子；
(2)将Fe3O4纳米粒子按照质量比为Fe3O4：HNO3＝5:4的比例酸化处理，然后将酸化过的Fe3O4粒子超声洗涤5次；将酸化过洗涤后的Fe3O4颗粒与葡萄糖按质量比1：45的比例超声0.5h后放入有反应釜中，在180℃下反应6h；将反应釜冷却至室温，超声洗涤5次；在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4C纳米粒子；
(3)按照Fe3O4C：乙酸铅：H2O：钼酸钠的质量比为1：30:2000：40的比例，制备成溶液a，超声0.5h；将超声后的溶液a搅拌12h后，超声洗涤4次；向洗涤后的溶液中按比例加入钼酸钠，超声分散0.5h，得到溶液b；将溶液b搅拌12h后，超声洗涤4次；将洗涤后的Fe3O4C粒子在60℃下真空干燥12h，得到干燥的Fe3O4CPbMoO4纳米粒子。
CN201410079313.0A 2014-03-06 2014-03-06 Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法 Expired - Fee Related CN103877984B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410079313.0A CN103877984B (zh) 2014-03-06 2014-03-06 Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410079313.0A CN103877984B (zh) 2014-03-06 2014-03-06 Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103877984A CN103877984A (zh) 2014-06-25
CN103877984B true CN103877984B (zh) 2016-01-20

Family

ID=50947304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410079313.0A Expired - Fee Related CN103877984B (zh) 2014-03-06 2014-03-06 Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103877984B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104258859A (zh) * 2014-09-09 2015-01-07 天津工业大学 Fe3O4@TiO2光催化剂的制备及其对荧光染料的降解应用
CN105016389B (zh) * 2015-07-14 2016-10-19 首都师范大学 一种碳壳包覆的钼酸铅纳米晶体及其制备方法
CN114703481B (zh) * 2022-03-03 2023-10-20 青岛理工大学 一种s型异质结复合光阳极膜及其制备方法和应用
CN116474795A (zh) * 2023-03-20 2023-07-25 常州大学 一种复合可见光催化剂的制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130120114A (ko) * 2012-04-25 2013-11-04 서강대학교산학협력단 자성 무기 복합체, 이의 제조 방법 및 그의 용도
CN103521237A (zh) * 2013-11-01 2014-01-22 南昌航空大学 Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性微球光催化剂的制备方法
CN103537237A (zh) * 2013-09-29 2014-01-29 沈阳理工大学 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法
CN103566950A (zh) * 2013-11-04 2014-02-12 浙江师范大学 一种用于α,β-不饱和醛选择性加氢的催化剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130120114A (ko) * 2012-04-25 2013-11-04 서강대학교산학협력단 자성 무기 복합체, 이의 제조 방법 및 그의 용도
CN103537237A (zh) * 2013-09-29 2014-01-29 沈阳理工大学 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法
CN103521237A (zh) * 2013-11-01 2014-01-22 南昌航空大学 Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性微球光催化剂的制备方法
CN103566950A (zh) * 2013-11-04 2014-02-12 浙江师范大学 一种用于α,β-不饱和醛选择性加氢的催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Qingchun Chen等.Fabrication of carbon microspheresPbMoO4 core–shell hybrid structures and its visible light-induced photocatalytic activity.《Catalysis Communications》.2012,第24卷 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103877984A (zh) 2014-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lin et al. Recyclable CoFe2O4 modified BiOCl hierarchical microspheres utilizing photo, photothermal and mechanical energy for organic pollutant degradation
CN103877984B (zh) Fe3O4@C@PbMoO4核壳磁性纳米材料的制备方法
CN104722276B (zh) 一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法
Zhang et al. Influence of semiconductor/insulator/semiconductor structure on the photo-catalytic activity of Fe3O4/SiO2/polythiophene core/shell submicron composite
CN102671661A (zh) 多壁碳纳米管负载纳米四氧化三铁催化剂及其制备方法与应用
CN105923625B (zh) 一种石墨烯负载均匀单一氧化物量子点的制备方法
CN102151575B (zh) 一种碳纳米管负载型催化剂的制备方法
CN106047290A (zh) 一种纳米四氧化三铁磁性粒子均匀包覆碳纳米管的方法
CN103816869A (zh) 一种磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备方法
CN106311220B (zh) 一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂及其制备方法
CN111701599B (zh) 蒙脱土/TiO2@MoS2复合催化剂的制备方法及其所得产品和应用
CN105536810A (zh) 一种石墨烯复合磁性光催化剂Mn1-xZnxFe2O4/BiVO4/RGO的制备方法
CN109317149A (zh) 一种负载镍的SiO2@C核壳材料的制备方法及应用
CN106925304A (zh) Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法
CN109437323A (zh) 一种生物相亲性磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法
CN107138160B (zh) 纳米零价铁/二氧化钛纳米线/石墨烯磁性复合材料的制备方法及应用
CN105800604A (zh) 一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法
CN101786601B (zh) Fe3O4/CoO核壳结构复合纳米粒子的制备方法
Yuan et al. Myrica rubra-like MnFe2O4 microsphere: a high efficiency microwave reduction catalyst for Cr (VI) removal from water
CN102285691A (zh) 一种磁性铁氧体纳米颗粒的制备方法
CN106732628A (zh) 四氧化三铁‑氧化铋复合粒子的制备方法
Hou et al. Phosphotungstic acid supported on magnetic core–shell nanoparticles with high photocatalytic activity
Lian et al. Surfactant-assisted solvothermal preparation of submicrometer-sized hollow hematite particles and their photocatalytic activity
CN108971509A (zh) 一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法
CN107774227A (zh) 一种铁锰复合氧化物/四氧化三铁核壳纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160120

Termination date: 20190306

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee