CN103816869A - 一种磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备方法 - Google Patents
一种磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备方法,特别涉及采用水热法合成磁性介孔二氧化钛、然后将氧化石墨烯包裹在磁性介孔二氧化钛表面上。这种材料的特征在于以磁性介孔二氧化钛为载体材料,将氧化石墨烯包裹到其表面,制备磁性介孔二氧化钛/石墨烯复合纳米材料。此复合材料具有良好的机械性能,具有较大的比表面积,介孔二氧化钛的引入既能够很好地保护磁性粒子不被破坏,又能够增强氧化石墨烯在水溶液中的分散性,增加其吸附位点,从而获得具有吸附量大、易于分离、重复使用效果好和无二次污染的生物吸附剂。该复合材料可用于废水中重金属的分离富集和有机物废水的处理中。为环境污染的处理和废物回收利用提供了简单易行的方法和手段。
Description
技术领域
本发明属于新型生物吸附材料的制备,特别涉及采用水热法合成磁性介孔二氧化钛、然后将氧化石墨烯包裹在磁性介孔二氧化钛表面制备了磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯核壳结构的吸附材料。
背景技术
TiO2 是一种重要的多用途无机功能材料, 它具有优异的气敏、湿敏、光催化、光电转化、介电效应等特性, 在传感、太阳能利用、水处理、空气净化、抗菌、除臭、涂料和化妆品等领域有着广泛的应用前景。纳米TiO2由于其独特的尺寸效应、表面效应、量子效应、较高的化学稳定性以及良好光催化活性, 被公认为是光催化剂的首选材料。介孔TiO2 光催化剂具有丰富的孔道体系和大量反应活性点。多孔结构有利于水体中污染物向内部孔道扩散、传质和吸附, 以及光催化降解产物从内表面脱附。
目前光催化是介孔二氧化钛研究的主要方向。光催化是指在光照条件下催化材料表面上进行的化学反应的速率和产物发生改变的催化反应。当前对于光催化的研究主要是光解水用于制氢气和降解有机污染物。由于介孔TiO2具有较高的比表面积、可调的孔径以及易于改性的表面等特点。因而可以很好地改善光催化和光转化性能,使其在水和空气的净化处理、太阳能电池、纳米材料、生物材料等方面被广泛的使用。
氧化石墨烯表面具有丰富的官能团,其中的亲水基团使得氧化石墨烯能够在水中分散均匀,由于羧基、羟基、羰基等基团的存在,使得氧化石墨烯能和聚合物、有机分子等结合形成各方面性能都较强的新型功能性纳米复合材料。由于氧化石墨烯具有很强吸附性能和良好的机械性能,作为吸附材料得到了很好的应用。此外,氧化石墨烯和纳米材料之间的协同效应使这种含有大表面积的复合材料与单一的纳米材料相比具有很大的优越性。以氧化石墨烯为载体制备纳米吸附材料也成为研究热点。
以磁性介孔二氧化钛为载体,将氧化石墨烯包裹到其表面,制备磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合纳米材料。此复合材料具有良好的机械性能,具有较大的比表面积,介孔二氧化钛既能够很好地保护磁性粒子不被破坏,又能够增强氧化石墨烯的分散性,增加其吸附位点,从而获得具有吸附量大、易于分离、重复使用率高和无二次污染的生物吸附剂。该复合材料可用于废水中重金属的分离富集和有机物污染物的处理中。为环境污染的处理和废物回收利用提供了简单易行的方法和手段。
发明内容
本发明的目的在于制备磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合吸附材料。
本发明是基于化学修饰的原理,采用水热法合成磁性介孔二氧化钛,然后在其表面覆盖一层氧化石墨烯,制备核壳结构的吸附材料,其具体包括以下步骤:
A. 磁性介孔二氧化钛的制备
首先合成四氧化三铁磁性粒子,然后将其分散在乙醇与乙腈的混合溶剂中,超声,室温下与氨水混合,最后,搅拌下加入钛酸丁酯,反应1.5h,产品用磁铁分离收集,用乙醇和乙腈洗涤数次,得到磁性二氧化钛。然后将获得的磁性二氧化钛分散于乙醇与去离子水的混合溶剂中,加入氨水,氨水的质量浓度为25%,磁性二氧化钛与氨水的质量体积比为1: (1-60) g/mL。混合物转移到高压釜中,高温反应一定时间, 冷却至室温,所得黑色产品用乙醇洗涤,用磁铁回收,得磁性介孔二氧化钛。
B. 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
磁性介孔二氧化钛分散于乙醇中超声,然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷,磁性介孔二氧化钛与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1: (1-5) g/mL,氮气保护,搅拌回流反应混合物,反应6-24 h。加热回流,然后用乙醇充分洗涤,加入氧化石墨烯悬液,,氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为1: (0.01-0.05) g/g,调节反应体系的pH为6,在室温下搅拌反应混合物12-48 h。混合物离心分离,用去离子水洗涤,真空干燥得到磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯核壳材料。
本发明所制备的磁性环糊精/氧化石墨烯吸附材料,其具有以下优势:
(1)可以使氧化石墨烯很好的分散,防止局部团聚,增强了吸附材料的机械性能;
(2)可以保护四氧化三铁不被破坏,从而使其具有稳定的强磁性;
(3)具有高的比表面积,从而提高了吸附速度和吸附量,稳定性强;
(4)无二次污染,是一种环保友好型吸附材料;
(5)解决了吸附材料难分离的实际应用问题。
附图说明
图1 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实例1:磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
A. 磁性介孔二氧化钛的制备
以四氧化三铁磁性粒子为载体,首先制备磁性二氧化钛,然后将磁性二氧化钛分散在乙醇与去离子水的混合溶剂,加入一定量氨水,氨水的质量浓度为25%,磁性二氧化钛与氨水的质量体积比为1: 30 g/mL。混合物转移到高压釜中,160度下反应20h,所得黑色产品用乙醇洗涤,用磁铁回收。
B. 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
磁性介孔二氧化钛分散于乙醇中,然后加3-氨丙基三甲氧基硅烷,,磁性介孔二氧化钛与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1: 3 g/mL,氮气保护,搅拌回流反应混合物,反应6 h。用乙醇充分洗涤,去除残余的3-氨丙基三甲氧基硅烷,加入氧化石墨烯悬液,氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为1: 0.01 g/g,调节反应体系的pH为6,在室温下搅拌反应混合物12 h。混合物离心分离,用去离子水洗涤,真空干燥得磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
实例2:磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
A. 磁性介孔二氧化钛的制备
以四氧化三铁磁性粒子为载体,首先制备磁性二氧化钛,然后将磁性二氧化钛分散在乙醇与去离子水的混合溶剂,加入一定量氨水,氨水的质量浓度为25%,磁性二氧化钛与氨水的质量体积比为1: 60 g/mL。混合物转移到高压釜中,160度下反应20h,所得黑色产品用乙醇洗涤,用磁铁回收。
B. 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
磁性介孔二氧化钛分散于乙醇中,然后加3-氨丙基三甲氧基硅烷,,磁性介孔二氧化钛与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1: 5 g/mL,氮气保护,搅拌回流反应混合物,反应6。用乙醇充分洗涤,去除残余的3-氨丙基三甲氧基硅烷,加入氧化石墨烯悬液,氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为1: 0.02 g/g,调节反应体系的pH为6,在室温下搅拌反应混合物48 h。混合物离心分离,用去离子水洗涤,真空干燥得磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
实例3:磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
A. 磁性介孔二氧化钛的制备
以四氧化三铁磁性粒子为载体,首先制备磁性二氧化钛,然后将磁性二氧化钛分散在乙醇与去离子水的混合溶剂,加入一定量氨水,氨水的质量浓度为25%,磁性二氧化钛与氨水的质量体积比为1: 60 g/mL。混合物转移到高压釜中,160度下反应20h,所得黑色产品用乙醇洗涤,用磁铁回收。
B. 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备
磁性介孔二氧化钛分散于乙醇中,然后加3-氨丙基三甲氧基硅烷,,磁性介孔二氧化钛与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1: 5 g/mL,氮气保护,搅拌回流反应混合物,反应6 h。用乙醇充分洗涤,去除残余的3-氨丙基三甲氧基硅烷,加入氧化石墨烯悬液,氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为1: 0.05 g/g,调节反应体系的pH为6,在室温下搅拌反应混合物12 h。混合物离心分离,用去离子水洗涤,真空干燥得磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。
Claims (4)
1.一种磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯吸附材料的制备方法,其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤:
A. 磁性介孔二氧化钛的制备
以四氧化三铁磁性粒子为载体,首先制备磁性二氧化钛,然后将磁性二氧化钛分散于溶剂中,加入一定量氨水,混合均匀后,再转移到高压釜中,一定温度下反应一定时间,用磁铁回收产物,得到磁性介孔二氧化钛;
B. 磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合吸附材料的制备
将磁性介孔二氧化钛分散于乙醇中,然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷,一定温度下,反应一定时间,利用乙醇洗涤,干燥后,得到氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛,再将氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛与氧化石墨烯按一定配比混合,在一定条件下反应,利用外加磁场进行分离,洗涤、干燥后,得到磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性介孔二氧化钛的制备步骤中,磁性二氧化钛的分散溶剂为乙醇与去离子水的混合溶剂,氨水的质量浓度为25%,磁性二氧化钛与氨水的质量体积比为1: (1-60) g/mL。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合吸附材料的制备步骤中,磁性介孔二氧化钛与3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1: (1-5) g/mL,氮气保护,搅拌回流反应混合物,反应6-24 h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合吸附材料的制备步骤中,氨丙基修饰的磁性介孔二氧化钛和氧化石墨烯的质量比为1: (0.01-0.05) g/g,调节反应体系的pH为6,在室温下搅拌反应混合物12-48 h。
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