CN102285691A - 一种磁性铁氧体纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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张国梁
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Abstract

本发明属于磁性纳米材料制备技术领域，涉及成功制备出具有超顺磁性质的纳米颗粒，产物结晶度高，颗粒均一，磁响应强且对亚甲基蓝有较好的光催化活性等特点，本发明采用的原料价廉易得，合成工艺简单，适于大规模商业化生产。这些磁性纳米颗粒及其复合材料在生物医学(蛋白质吸附，DNA分离，疾病的诊断与治疗，药物靶向运输，核磁共振造影(MRI))化工催化及涂层材料，吸波材料，电极材料，电催化及污水处理等众多领域中存在广泛的应用。

Description

一种磁性铁氧体纳米颗粒的制备方法
技术领域：
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种用三氯化铁和乙酸锰为原料制备磁性纳米材料的方法，这种磁性纳米材料可用于生物医学，工业催化，涂料，吸波材料，电催化及电极材料的制备。
背景技术
纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。纳米微粒是由有限数量的原子或分子组成的、保持原来物质的化学性质并处于亚稳状态的原子或原子团。当物质的线度减小时，其表面原子数的相对比例增大，使单原子的表面能迅速增大，到纳米尺度时，此种形态的变化反馈到物质结构和性能上，就会显示出奇异的效应，这些体现为量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应等，导致纳米材料宏观的声、光、电、磁、热、力学等的物理效应与常规材料有所不同，因而有广阔的应用前景。
磁性纳米粒子作为新兴的无机功能材料其应用涉及到电子、信息、机电、汽车、冶金、航天航空、交通运输系统、工程、生物、医学等领域。铁氧体磁性材料与磁性元件直接决定和影响着尖端技术水平。近年来，由于铁氧体具有广阔的发展前景和可预期的市场潜力，磁性纳米铁氧体材料的制备也越来越受到人们的关注。研制不同类型的纳米铁氧体材料是当前铁氧体材料研究的热点。尖晶石型铁氧体纳米粉体具有独特的物理特性、化学特性和磁性能。这些特性与材料的合成条件有关。目前，尖晶石纳米粉体已有多种制备方法，如传统的水热法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、空气氧化湿法、微乳液法、喷雾热解法和液相转化法等，这些方法各具有特点，对产物的性能影响也较大，然而产物的颗粒尺寸，水溶性，生物相容性及磁响应性一直是制约磁性纳米颗粒的大规模的生产和应用。同时铁氧体的磁性能依赖于颗粒尺寸和结晶程度，当颗粒尺寸不大于10nm时，尖晶石铁氧体才会表现出超顺磁的性能，现有的设备和技术不能满足对如此小的颗粒进行可控操作，因此尺寸适中同时磁性能满足要求的材料的制备成为研究者们关注的热点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备结晶度较高，颗粒适中的超顺磁性和接近超顺磁性的纳米材料的合成方法。本发明以三氯化铁，乙酸锰为原料，乙酸钠做络合剂，乙二醇做溶剂，通过水热反应合成磁性纳米颗粒。
其具体的制备步骤如下：
(1)磁性纳米颗粒的制备
将0.002M的FeCl3(0.54g)溶于30ml的乙二醇中，依次加入0.001M的Mn(Ac)2(0.245g)和0.85g的NaAc并搅拌30min，然后将溶液转移到反应釜的聚四氟乙烯的内衬中密封，然后放于烘箱中于200℃下反应6-12小时，反应结束后冷却至室温，所得沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤后于60℃烘干后保存。
(2)光催化降解亚甲基蓝的步骤
将质量为8mg的样品加入到盛有亚甲基蓝的溶液(初始浓度为10-5M，100ml)容器中。均匀分散后避光保存1h使其吸附达到平衡。将上述溶液在日光灯下照射(隔离板滤去紫外光)一段时间，并在一定时间内取样并做紫外-可见光光谱扫描检测亚甲基蓝的浓度变化。
附图说明：
图1为本发明合成所得样品的XRD结果：a为FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h所得产物的XRD，b为FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h并加入乙酸钠调控所得产物的XRD。。
图2为本发明FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h所得空心球的扫描电镜图像。
图3为本发明用FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h并加入乙酸钠调控所得实心球的扫描电镜图像。
图4为本发明用FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h所得产物透射电镜图像。
图5为本发明用为FeCl3，Mn(Ac)2做原料200℃下反应12h并加入乙酸钠调控所得产物的透射电镜图像。
图6为本发明所得产物的室温磁滞回线，其中a，b分别为实心球和空心球的室温磁滞回线。
图7为本发明合成得到的产物光催化降解亚甲基蓝在不同时间下的紫外-可见光光谱扫描图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例：
1.将0.54g FeCl3和0.245g Mn(Ac)2加入到30ml的乙二醇中并搅拌30min，然后将溶液转移到反应釜的内衬中密封，然后放于烘箱中于200℃下反应12小时，反应结束后冷却至室温，所得沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤并烘干。附图1a为所得样品的XRD数据；附图2，4分别为所得样品的扫描和透射图像；附图6b为所得产物的室温磁滞回线。
2.将0.54g FeCl3，0.245g Mn(Ac)2和0.85g NaAc加入到30ml的乙二醇中并搅拌30min，然后将溶液转移到反应釜的内衬中密封，然后放于烘箱中于200℃下反应12小时，反应结束后冷却至室温，所得沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤并烘干。附图3，5分别为所得样品的扫描和透射图像；附图6a为所得产物的室温磁滞回线，表现出超顺磁的特性。
3.光催化降解亚甲基蓝：
(1)将质量为8mg的样品加入到盛有亚甲基蓝的溶液(最初浓度为10-5M，100ml)容器中。
(2)分散均匀后避光静置1h使其吸附达到平衡。
(3)将上述混合物在日光灯下照射(隔离板滤去紫外光)一段时间，并在一定时间内取样并做紫外-可见光光谱扫描。附图7为空心球对亚甲基蓝光催化降解的紫外-可见光光谱扫描数据。

Claims (8)

1.本发明是一种空壳和球形磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下方法：用三氯化铁和乙酸锰作原料，乙酸钠为络合剂，乙二醇为溶剂于160-220℃水热反应4-24小时，然后经冷却，分离沉淀，烘干后得到磁性纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，选用三氯化铁和乙酸锰做原料。
3.如权利要求1，2所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，选用乙二醇做溶剂。
4.如权利要求1，2，3所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，反应温度控制在160-220℃。
5.如权利要求1，2，3，4所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，反应时间在4-24h。
6.如权利要求1，2，3，4，5所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，不加乙酸钠时产物为空壳球形纳米颗粒，用乙酸钠做络合剂可得到球形纳米颗粒，磁性表现为铁磁性和超顺磁性。
7.如权利要求1，2，3，4，5，6所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，所得磁性纳米颗粒为MnFe2O4纳米颗粒。
8.如权利要求1，2，3，4，5，6，7所述的磁性纳米材料的制备，其特征在于，对亚甲基蓝有较高的光降解作用。 
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864408A (zh) * 2014-03-27 2014-06-18 北京理工大学 铁氧体纳孔微球吸波材料及其制备方法
GB2526659A (en) * 2014-03-28 2015-12-02 Ios Inst For Environmental Prot And Sensors D O O Process for preparation of superparamagnetic hollow spherical nanostructures
CN105417591A (zh) * 2015-11-24 2016-03-23 青岛能迅新能源科技有限公司 一种溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法
CN105903069A (zh) * 2016-06-28 2016-08-31 扬州大学 羟基磷灰石/四氧化三铁复合材料的一步合成方法
CN109289866A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 内蒙古科技大学 一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用
CN111261400A (zh) * 2020-03-31 2020-06-09 哈尔滨学院 一种磁性纳米材料的制备方法
CN113511732A (zh) * 2021-04-09 2021-10-19 安徽中科索纳新材料科技有限公司 一种电容去离子选择吸附电极、电容去离子装置及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1645530A (zh) * 2004-11-12 2005-07-27 清华大学 一种合成系列单分散铁酸盐纳米磁珠的方法
CN101640089A (zh) * 2009-07-08 2010-02-03 复旦大学 超顺磁性无机纳米微球及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1645530A (zh) * 2004-11-12 2005-07-27 清华大学 一种合成系列单分散铁酸盐纳米磁珠的方法
CN101640089A (zh) * 2009-07-08 2010-02-03 复旦大学 超顺磁性无机纳米微球及其制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864408A (zh) * 2014-03-27 2014-06-18 北京理工大学 铁氧体纳孔微球吸波材料及其制备方法
CN103864408B (zh) * 2014-03-27 2015-04-01 北京理工大学 铁氧体纳孔微球吸波材料及其制备方法
GB2526659A (en) * 2014-03-28 2015-12-02 Ios Inst For Environmental Prot And Sensors D O O Process for preparation of superparamagnetic hollow spherical nanostructures
GB2526659B (en) * 2014-03-28 2017-12-13 Ios Institute For Environmental Prot And Sensors D O O Process for preparation of superparamagnetic hollow spherical nanostructures
CN105417591A (zh) * 2015-11-24 2016-03-23 青岛能迅新能源科技有限公司 一种溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法
CN105903069A (zh) * 2016-06-28 2016-08-31 扬州大学 羟基磷灰石/四氧化三铁复合材料的一步合成方法
CN109289866A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 内蒙古科技大学 一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用
CN109289866B (zh) * 2018-11-28 2021-11-09 内蒙古科技大学 一种利用阳离子调控形貌的铁锰复合氧化物材料的制备方法及其应用
CN111261400A (zh) * 2020-03-31 2020-06-09 哈尔滨学院 一种磁性纳米材料的制备方法
CN113511732A (zh) * 2021-04-09 2021-10-19 安徽中科索纳新材料科技有限公司 一种电容去离子选择吸附电极、电容去离子装置及应用

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