CN106311220B - 一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂及其制备方法，该方法通过简单的水热法，以钼酸铵和硝酸铋为反应物制备钼酸铋纳米材料；采用水热法，以氧化石墨为原料制备还原氧化石墨烯(RGO)；最后采用共沉淀法制备Bi2MoO6/TiO2/RGO可见光催化材料。该方法制备过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及了 Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化是解决环境污染和能源问题最有希望的技术之一。它可以利用太阳能，将绝大多数水体和空气中的有害物质降解为水、二氧化碳等无机小分子，而且能分解水制氢，具有高效节能、清洁无毒、无二次污染和工艺简单等优点。
含有不同比例的铋、钼、氧等复合氧化物统称为钼酸铋，根据铋、钼、氧比例不同，钼酸铋具有多种不同的组成与结构。钼酸铋材料是一类广泛应用于光学、电学和催化等方面的功能材料，近年来，对于纳米尺寸的钼酸铋的制备工艺、微观结构、物理和化学性能的研究也逐渐成为研究人员的热点问题，多种不同组成、结构及形貌的钼酸铋纳米材料被研究报道，并在电化学、磁学、催化、抗菌等领域显示出优异的性能。钼酸铋具有非常优秀的光催化剂性能。能够分解空气中部分对人体有害无机物质和几乎全部有害有机物质。对净化空气、净化环境起到非常重要的作用。但是，通过一般手段合成的钼酸铋粒径较大，光生电荷传输到表面的距离较长，而且其传输电荷的能力较差，因此造成了严重的体相电荷充足，其量子效率较低无法满足实际应用。
这就急需一种能够解决上述问题的钼酸铋的制备方法。
发明内容
本发明的目的是要提供一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂，该光催化剂的比表面积增大，有利于光催化效率的提高，改变 Bi2MoO6的形貌，提高量子效率和光催化效率，提高光生电荷的分离效率。
本发明的技术方案是：
Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂是由Bi2MoO6、TiO2和RGO 组成，所述Bi2MoO6、TiO2和RGO重量份数比为15：3：3。
本发明的有益效果是：
1.改变一般手段合成Bi2MoO6的形貌，以Bi2MoO6纳米片为原料，克服粒径大导致的弊端，从而提高量子效率和光催化效率。
2.Bi2MoO6/TiO2/RGO之间形成异质结，从而提高了光生电荷的分离效率。
3.RGO的引入可以有效增大光催化剂的比表面积，有利于光催化效率的提高。
4.本发明公开的Bi2MoO6/TiO2/RGO制备方法，简单易行，成本较低，可重复性高。产物的可见光催化活性高，在复合纳米材料的制备和应用领域有着广阔的发展前景。
附图说明
图1为本申请所述光催化剂制备流程示意图。
图2为所制备样品的XRD图。
图3为所制备样品的FT-IR图。
图4所制备的样品的DRS图。
图5a所制备复合催化剂Bi2MoO6/TiO2/RGO的TEM照片。
图5b所制备复合催化剂Bi2MoO6/TiO2/RGO的HRTEM照片。
具体实施方式
Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂是由Bi2MoO6、TiO2和RGO 组成，Bi2MoO6、TiO2和RGO重量比为15：3：3。
复合光催化剂的制备方法：
1.Bi2MoO6的制备：采用水热合成法，将1mmol钼酸铵溶解于 10mL去离子水中，将7mmol硝酸铋溶解于5mL去离子水中，在磁力搅拌下将硝酸铋溶液缓慢滴加到钼酸铵溶液中，滴加完毕后继续搅拌30min，搅拌过程中调节pH＝14。搅拌结束后再超声分散30min。将超声后的混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为 70％，加热到160℃并保持24h后自然冷却到室温。用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀物3次后，在60℃条件下将产物进行干燥。
2.TiO2的制备：将25mL异丙醇加入到5mL钛酸丁酯溶液中，搅拌均匀后向上述混合溶液中缓慢滴入30mL HAc溶液(ω＝15％),滴加过程中剧烈搅拌，滴加完毕后，加热条件下搅拌8h，然后加入1g 聚乙二醇(PEG800)，将水热前躯体加入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度约80％，230℃下水热反应12h。得到TiO2胶体溶液，除去有机溶液得到胶体，将胶体用马弗炉在450℃下热处理30min 后的得到目标产物。
3.RGO的制备：以Hummer法制备的氧化石墨为原料，将50mg 氧化石墨分散在75mL浓硫酸和25mL浓硝酸的混合液中，于100℃回流8h，然后用0.22μm孔的筛子过滤去除酸液。所得到的棕色固体分散在15mL去离子水后装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中， 200℃下水热反应24h后，所得的悬浮液经高速离心分离后得到目标产物。
4.Bi2MoO6/TiO2/RGO的制备：将0.16g Bi2MoO6分散到10mL 去离子水中，加入0.01gPEG800；将0.032g TiO2和0.032g RGO 分散到5mL去离子水中。将TiO2和RGO混合悬浊液滴加到Bi2MoO6的悬浊液中，滴加完毕后磁力搅拌1h。离心分离，得到沉淀。将沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，于真空干燥箱内70℃烘干，即得Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂。
图2为所制备样品的XRD图。从图2可知所制备的复合光催化剂中含有钼酸铋及二氧化钛，由于RGO为非晶材料故没有其对应峰。
图3为所制备样品的FT-IR图。所有RGO的特征峰(1740cm-1、 1634cm-1、1381cm-1、1041cm-1)都可以从Bi2MoO6/TiO2/RGO图谱中可以观察到，说明RGO的成功负载。
图4所制备的样品的DRS图。纯Bi2MoO6在小于500nm的波长范围产生强吸收，TiO2/RGO在小于400nm的波长范围产生强吸收。 Bi2MoO6/RGO较Bi2MoO6/TiO2在可见光区显示出了更强的吸收能力。Bi2MoO6/TiO2/RGO在可见光范围内展现出与Bi2MoO6/RGO相似的吸收能力，可知对可见光吸收能力的提高主要来自RGO而不是 TiO2。石墨烯提高了光催化材料对可见光的吸收能力，从而提高了太阳能的利用率。
图5所制备复合催化剂Bi2MoO6/TiO2/RGO的TEM及HRTEM 照片。其中图5a为所制备的Bi2MoO6/TiO2/RGO样品的TEM照片，其形貌为片状，并且可知TiO2以及RGO的负载并未对Bi2MoO6形貌形成大的影响。图5b中可以测量出晶体条纹距离分别为0.316和0.249 nm，分别对应Bi2MoO6(131)和TiO2(101)的晶面间距。
Claims (1)
1.一种Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂，其特征在于：是由Bi2MoO6、TiO2和RGO组成，所述Bi2MoO6、TiO2和RGO重量份数比为15：3：3；
具体制备方法包括以下步骤：
1)Bi2MoO6的制备：采用水热合成法，将摩尔比1:7钼酸铵和硝酸铋分别溶于体积比2:1的去离子水中，在磁力搅拌下将硝酸铋溶液缓慢滴加到钼酸铵溶液中，滴加完毕后继续搅拌30min，搅拌过程中调节pH＝14，搅拌结束后再超声分散30min，将超声后的混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为70％，加热到160℃并保持24h后自然冷却到室温，用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀物3次后，在60℃条件下将产物进行干燥；
2)TiO2的制备：将异丙醇加入到钛酸丁酯溶液中，异丙醇与钛酸丁酯溶液体积比5:1，搅拌均匀后向上述混合溶液中缓慢滴入ω＝15％的HAc溶液，HAc溶液与上述混合溶液体积比1:1,滴加过程中剧烈搅拌，滴加完毕后，加热条件下搅拌8h，然后加入与异丙醇质量比为10:1的PEG800，将水热前躯体加入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度约80％，230℃下水热反应12h，得到TiO2胶体溶液，除去有机溶液得到胶体，将胶体用马弗炉在450℃下热处理30min后的得到目标产物；
3)RGO的制备：以Hummer法制备的氧化石墨为原料，将氧化石墨分散在体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中，于100℃回流8h，然后用0.22μm孔的筛子过滤去除酸液，所得到的棕色固体装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，200℃下水热反应24h后，所得的悬浮液经高速离心分离后得到目标产物；
4)Bi2MoO6/TiO2/RGO的制备：将TiO2和RGO分别溶于去离子水中，同时将Bi2MoO6溶解于去离子水中，去离子水的体积比为1:1:2；在Bi2MoO6溶液中加入PEG800，Bi2MoO6、TiO2、RGO和PEG800的质量比为：15:3:3:1；将TiO2和RGO悬浊液缓慢滴加到Bi2MoO6悬浊液中，滴加完毕后磁力搅拌1h，离心分离，得到沉淀，将沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，于真空干燥箱内70℃烘干，即得Bi2MoO6/TiO2/RGO复合光催化剂。
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