CN105709718A - 一种钼酸铋纳米晶片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼酸铋纳米晶片的制备方法，属于环保新材料领域，包括有以下步骤：S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；S2将甘油铋均匀分散在七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)水溶液中，水热反应得到钼酸铋纳米晶片。本发明相对于现有技术的主要优点：本发明的制备钼酸铋是微纳结构材料，微纳尺寸在3?10微米，比表面积大，在溶液体系中可过滤回收，制备简单，温度低，能耗小，可直接用作可见光光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳结构钼酸铋可见光光催化剂的制备方法，属于环保新材料领域。
背景技术
光催化技术被认为是一种理想的环境治理技术，是控制环境污染最具前景的手段，特别是可见光光催化降解污染物的处理技术，它利用自然界的太阳光，不需要消耗额外的能量。光催化剂一般均为纳米材料，在实际应用中的最大的问题是纳米材料的固定化问题。在制备纳米催化剂材料时，希望减小颗粒尺寸提高比表面积获得更好的光催化活性；但在使用中纳米小颗粒在开放的非均相反应体系中，催化剂的回收再利用就成为一个重要问题。纳米颗粒光催化材料直接应用在液相悬浮体系中时，其分离困难，而且导致颗粒团聚，从而降低了光催化材料的光催化活性。近几年来，合成微纳结构的光催化材料成为的热点。微纳结构材料是指由纳米尺度晶粒通过自组装或定向生长形成次级结构单元，再通过一定作用形成具有特殊有序结构的微米及以上尺度材料，其宏观尺寸大，便于过滤回收，同时微纳结构回收不存在纳米颗粒团聚的问题，是较理想的光催化剂结构形式。钼酸铋(Bi2MoO6)是奥利维里斯(Aurivillius)相铋系三元氧化物，属于n型直接跃迁半导体材料，禁带宽度2.70-2.80eV，可吸收波长小于460nm的可见光产生电子-空穴分离，可克服TiO2、ZnO等宽禁带光催化剂仅对紫外光响应的缺点，是可见光催化材料的未来之星。制备一种微纳结构的钼酸铋对于开发高效可见光光催化剂的发展具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种钼酸铋纳米晶片的制备方法，其制备简单，温度低，能耗小，可直接用作可见光光催化剂。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；
S2将甘油铋均匀分散在七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)水溶液中，水热反应得到钼酸铋纳米晶片。
按上述方案，步骤S1所述溶剂热反应制得甘油铋中，硝酸铋摩尔份数为1，甘油摩尔份数1.5-3，两者一起溶于摩尔份数100-400的异丙醇中，搅拌均匀，在高压釜内160-200℃溶剂热反应1-24小时，然后自然冷却至室温，过滤分离出甘油铋((Bi2(OCH2CH2CH2O)3))固体粉末，80-100℃烘干备用。
按上述方案，步骤S2所述水热反应制得钼酸铋纳米晶片中，七钼酸铵摩尔份数为1份，水溶液浓度0.01-0.1摩尔/升的溶液，再加入摩尔份数为6.8-7.2份的甘油铋，强力搅拌使甘油铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到1-3之间，在高压釜内水热条件下反应、乙醇洗涤产物，在80-150℃烘干。
按上述方案，所述的水热反应温度150-200℃，反应时间1-24小时。
本发明的反应原理如下：
(1)第一步溶剂热合成甘油铋配合物
(2)第二步水热合成钼酸铋钠纳米材料
本发明制备的微纳结构钼酸铋主要技术指标如下：微纳结构钼酸铋形貌为花状微结构，花朵尺寸在3-10微米，花瓣为纳米晶片，厚度10-30nm，其比表面积大30-50m2/g，光催化活性高。
本发明相对于现有技术的主要优点：本发明的制备钼酸铋是微纳结构材料，微纳尺寸在3-10微米，比表面积大，在溶液体系中可过滤回收，制备简单，温度低，能耗小，可直接用作可见光光催化剂。
附图说明
图1为本发明所得钼酸铋纳米晶片的XRD图谱。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但实施例不构成对本发明的限制。
实施例1：
1)取10mmol硝酸铋，30mmol甘油溶于4mol(305mL)的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为500mL的高压釜中，升温至160℃并保温6小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在80℃干燥12小时，得到甘油铋粉体；
2)取10mmol七钼酸铵溶于100ml去离子水中，再将68mmol甘油铋加入到上述去离子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，调节pH值到1-2之间，再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中，升温180℃并保温12小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120℃干燥12小时，得到微纳结构钼酸铋粉体，微纳结构形貌为花状，尺寸在3微米，花瓣为纳米晶片，厚度15nm，其比表面积大40m2/g，其XRD图谱如图1所示。
实施例2：
1)取10mol硝酸铋，15mol甘油溶于1000mol(76.4L)的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为100L的高压釜中，升温至160℃并保温12小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在80℃干燥12小时，得到甘油铋粉体；
2)取10mol七钼酸铵溶于20l去离子水中，再将70mol甘油铋加入到上述去离子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，调节pH值到0-1之间，再将混合液转移至容积为25l的高压釜中，升温180℃并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120℃干燥12小时，得到微纳结构钼酸铋粉体，微纳结构形貌为花状，尺寸在5微米，花瓣为纳米晶片，厚度20nm，其比表面积大35m2/g。
实施例3：
1)取100mmol硝酸铋，20mmol甘油溶于32mol(2.5L)的异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液，将此溶液转移到容积为4l的高压釜中，升温至160℃并保温3小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次，滤饼在80℃干燥12小时，得到甘油铋粉体；
2)取100mmol)七钼酸铵溶于100ml去离子水中，再将720mmol甘油铋加入到上述去离子水溶液中，强力搅拌是甘油铋分散均匀，调节pH值到1-2之间，再将混合液转移至容积为200ml的高压釜中，升温180℃并保温24小时。停止加热后待反应釜冷却至室温，过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次，滤饼在120℃干燥6小时，得到微纳结构钼酸铋粉体，微纳结构形貌为花状，尺寸在10微米，花瓣为纳米晶片，厚度60nm，其比表面积大30m2/g。
Claims (4)
1.一种钼酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；
S2将甘油铋均匀分散在七钼酸铵水溶液中，水热反应得到钼酸铋纳米晶片。
2.根据权利要求1所述的钼酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于：步骤S1所述溶剂热反应制得甘油铋中，硝酸铋摩尔份数为1，甘油摩尔份数1.5-3，两者一起溶于摩尔份数100-400的异丙醇中，搅拌均匀，在高压釜内160-200℃溶剂热反应1-24小时，然后自然冷却至室温，过滤分离出甘油铋固体粉末，80-100℃烘干备用。
3.根据权利要求1所述的钼酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于：步骤S2所述水热反应制得钼酸铋纳米晶片中，七钼酸铵摩尔份数为1份，其水溶液浓度0.01-0.1摩尔/升的溶液，再加入摩尔份数为6.8-7.2份的甘油铋，强力搅拌使甘油铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到1-3之间，在高压釜内水热条件下反应、乙醇洗涤产物，在80-150℃烘干。
4.根据权利要求3所述的钼酸铋纳米晶片的制备方法，其特征在于所述的水热反应温度150-200℃，反应时间1-24小时。
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