CN108855192A - 负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法。将二氰二氨研磨后烘干，然后放入坩埚半封闭升温煅烧，自然冷却至室温得到ND‑g‑C3N4；将钼酸铵和硝酸铋混合置于蒸馏水/乙醇混合溶剂中超声震荡，然后倒入聚四氟乙烯衬套的反应釜中水热反应，结束后自然冷却至室温后离心，取沉淀物干燥，得到Bi2MoO6；将所得混合均匀，置于马弗炉中煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温，得到Bi2MoO6@ND‑g‑C3N4。本发明步骤简单、安全，原料廉价易得，无毒无害，便于批量生产，符合环境友好要求，在可见光下降解酸性红显示出优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合催化剂的制备方法。
背景技术
目前光催化技术是一种新兴的污染治理技术，对于大分子有机污染物的降解具有反应效率高、反应条件温和等优点。氮化碳(C3N4)是一种非金属半导体催化剂，其禁带宽度为2.7eV。其中，石墨状氮化碳(g-C3N4)具有良好的化学稳定性，安全无毒且价格低廉，近年来在光催化领域逐渐引起了科研工作者的关注。在化学性质方面，g-C3N4具有优异的物理性质和光电性质，在诸多领域逐渐取代了TiO2而投入使用。但是，纯净的g-C3N4在可见光下的光催化效率并不高，究其原因是g-C3N4在可见光的吸收范围有限，光生载流子容易复合，导致光催化活性降低。然而目前传统光催化技术对太阳光的利用率很低，开发可见光响应的半导体光催化材料是当前光催化研究领域的热点问题。
研究表明，在g-C3N4结构中引入氮空位形成氮缺陷(NitrogenDeficient，以下简写为ND)有利于拓展材料的可见光吸收范围以及光生载流子的分离能力，能有效提高材料的光催化效率。另外，钼酸铋(Bi2MoO6)作为一种典型的半导体光催化材料，其禁带宽度为2.3-2.7eV之间，能更充分地利用可见光进行光催化降解作用。此外，Bi2MoO6无毒、制备成本低，且具有良好的物理、化学稳定性。所以，将Bi2MoO6与氮缺陷g-C3N4(ND-g-C3N4)复合，制备钼酸铋氮缺陷氮化碳(Bi2MoO6@ND-g-C3N4)复合催化剂，能有效提高光催化材料的可见光利用效率。
发明内容
本发明目的在于提供一种Bi2MoO6@ND-g-C3N4复合光催化剂的制备方法，所述催化剂具有更优异的可见光吸收能力及光催化性能。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将二氰二氨研磨后烘干，然后放入坩埚半封闭升温煅烧，自然冷却至室温得到ND-g-C3N4；
2)将钼酸铵和硝酸铋混合置于蒸馏水/乙醇混合溶剂中超声震荡，然后倒入聚四氟乙烯衬套的反应釜中水热反应，结束后自然冷却至室温后离心，取沉淀物干燥，得到Bi2MoO6；
3)将所得ND-g-C3N4以及Bi2MoO6混合均匀，置于马弗炉中煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温，得到Bi2MoO6@ND-g-C3N4。
按上述方案，步骤1)中烘干温度是50-65℃；
按上述方案，步骤1)中煅烧的温度是600℃，煅烧时间是3-5h，升温速率2-2.5℃/min。
按上述方案，步骤2)中所述钼酸铵和硝酸铋的质量比为1:4，蒸馏水/乙醇混合溶剂的体积比为1:1。
按上述方案，步骤2)中超声时间为30min-1h，功率为90-100W。
按上述方案，步骤2)中水热反应的时间为12-18h，温度为150-200℃。
按上述方案，步骤2)中离心操作转速9000-10000转/min，离心时间是5-15min。
按上述方案，步骤3)中ND-g-C3N4和Bi2MoO6的混合质量比为(1-3):1。
按上述方案，步骤3)中煅烧温度是350-400℃，煅烧时间是1-2h，升温速率为2-10℃/min。
本发明为了提高材料的光催化活性，将ND-g-C3N4和Bi2MoO6复合，相比于普通g-C3N4、Bi2MoO6等材料，Bi2MoO6复合材料能有效克服电子-空穴的复合率高的缺陷，提高电子-空穴分离效率，产生更多的光电子，从而提高光催化活性。
本发明相对于现有技术的有益效果：
提出了一种Bi2MoO6@ND-g-C3N4复合光催化剂的制备方法，本发明工艺步骤简单、安全，原料廉价易得，无毒无害，便于批量生产，符合环境友好要求。
本发明制备的Bi2MoO6@ND-g-C3N4复合光催化剂在可见光下降解酸性红(ARG)，显示出优异的光催化活性。
附图说明
图1：实施例所得产品对ARG的降解效果；
图2：实施例1所得产品的TEM测试结果；
图3：实施例所得产品的XRD测试分析结果；
图4：实施例所得产品的Uv-vis测试分析结果；
图5：根据Uv-vis测试分析结果计算的禁带宽度图表；
图6：实施例所得产品的Ft-IR测试结果。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
步骤1：将5g二氰二氨研磨后置于65℃烘箱内烘干12h，放入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状ND-g-C3N4；
步骤2：将1.00g硝酸铋和0.25g钼酸铵混合均匀后，置于蒸馏水与乙醇体积比1:1混合的溶液中，超声震荡1h(100W)，然后将固液混合物倒入聚四氟乙烯衬套的反应釜中，在180℃下水热反应15h，自然冷却至室温后离心，离心转速10000转/min，离心时间是5min，取沉淀物干燥，得到Bi2MoO6；
步骤3：取1g步骤1得到的ND-g-C3N4和1g步骤2得到的Bi2MoO6混合均匀，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min，煅烧结束后自然冷却至室温，得到50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4。
实施例2
步骤1：将5g二氰二氨研磨后置于65℃烘箱内烘干12h，放入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状ND-g-C3N4；
步骤2：将1.00g硝酸铋和0.25g钼酸铵混合均匀后，置于蒸馏水与乙醇体积比1:1混合的溶液中，超声震荡1h(100W)，然后将固液混合物倒入聚四氟乙烯衬套的反应釜中，在180℃下水热反应15h，自然冷却至室温后离心，离心转速10000转/min，离心时间是5min，取沉淀物干燥，得到Bi2MoO6；
步骤3：取1.5g步骤1得到的ND-g-C3N4和0.5g步骤2得到的Bi2MoO6混合均匀，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min，煅烧结束后自然冷却至室温，得到25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4。
实施例3
步骤1：将5g二氰二氨研磨后置于65℃烘箱内烘干12h，放入氧化铝坩埚，在550℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状g-C3N4。
0.01g实施例1、实施例2、实施例3所得到的50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、ND-g-C3N4、Bi2MoO6和g-C3N4对ARG的降解效果如图1所示，所选用的光源为100WLED灯，光波长420nm，溶液为100mL10mg/L的ARG溶液。从ARG溶液浓度的下降，可以看出50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4显著提高了ARG的降解速率。
实施例1中50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4的TEM测试结果如图2所示，可以看到，在50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4中观察到0.321nm的晶格条纹，证明Bi2MoO6的存在以及其与ND-g-C3N4的复合。
实施例1、实施例2、实施例3所得50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、ND-g-C3N4、Bi2MoO6和g-C3N4的XRD测试分析结果如图3所示，可以看出，在50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4中观测到了明显的Bi2MoO6的波峰，PDF卡片号为84-0787。
如图4所示，从Uv-vis数据可以看出50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4对可见光的响应能力相对于ND-g-C3N4、Bi2MoO6和g-C3N4有明显提升。
如图5所示，通过Kubelka-Munk公式计算禁带宽度，复合材料50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4的禁带宽度变窄，也能证明其可见光响应能力有所加强。
实施例1、实施例2、实施例3所得50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、ND-g-C3N4、Bi2MoO6和g-C3N4的Ft-IR测试结果如图6所示，可以看到在复合材料50％Bi2MoO6@ND-g-C3N4、25％Bi2MoO6@ND-g-C3N4中，有明显的Bi2MoO6和ND-g-C3N4的波峰，且相对于g-C3N4，ND-g-C3N4的波峰有微小的偏移，证明氮空位的引入。
Claims (9)
1.负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将二氰二氨研磨后烘干，然后放入坩埚半封闭升温煅烧，自然冷却至室温得到ND-g-C3N4；
2)将钼酸铵和硝酸铋混合置于蒸馏水/乙醇混合溶剂中超声震荡，然后倒入聚四氟乙烯衬套的反应釜中水热反应，结束后自然冷却至室温后离心，取沉淀物干燥，得到Bi2MoO6；
3)将所得ND-g-C3N4以及Bi2MoO6混合均匀，置于马弗炉中煅烧，煅烧结束后自然冷却至室温，得到Bi2MoO6@ND-g-C3N4。
2.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中烘干温度是50-65℃。
3.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤1)中煅烧的温度是600℃，煅烧时间是3-5h，升温速率2-2.5℃/min。
4.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中所述钼酸铵和硝酸铋的质量比为1:4，蒸馏水/乙醇混合溶剂的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中超声时间为30min-1h，功率为90-100W。
6.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中水热反应的时间为12-18h，温度为150-200℃。
7.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中离心操作转速9000-10000转/min，离心时间是5-15min。
8.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)中ND-g-C3N4和Bi2MoO6的混合质量比为(1-3)：1。
9.如权利要求1所述负载钼酸铋氮缺陷氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)中煅烧温度是350-400℃，煅烧时间是1-2h，升温速率为2-10℃/min。
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