CN110372162B - 一种造纸污泥回填增强剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸污泥回填增强剂，涉及污泥处理领域。本发明先将造纸污泥于碱性条件下经环氧丙烷反应后，再与稻壳粉末共同发酵制得预处理造纸污泥，然后将氧化石墨烯和纳米二氧化硅共同反应制得改性氧化石墨烯，再将预处理造纸污泥与改性氧化石墨烯反应，制得造纸污泥回填增强剂坯料，最后，将造纸污泥回填增强剂坯料与羟丙基淀粉、聚丙烯酰胺和分散剂共同混合，制得造纸污泥回填增强剂。本发明制备的造纸污泥回填增强剂在纸张制备时加入，可使污泥在纸张内部的留着率提高，进而有效提高纸张的强度，具有优异的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及污泥处理领域，具体是一种造纸污泥回填增强剂。
背景技术
造纸污泥是制浆造纸过程中产生的大宗固弃物，其有机质含量较高(40％-60％)，化学组分复杂，但重金属物质含量较低，具有较高的综合利用潜质。据统计，每生产1吨纸即可产生绝干50-250千克的污泥固弃物(随生产工况不同而异)。按目前我国的造纸产能已接近1亿吨/年，其中污泥的产生量非常可观。由于造纸污泥产量大、成分复杂和高含水率等特点，迄今为止业内尚未找到一种对其进行有效处置的方法，在造纸企业中普遍存在“污泥成灾”的难堪局面。对造纸污泥的处置目前大多采用土地填埋、焚烧等方法，由于存在占用土地空间大、热能效率低和产生大气污染等问题，以上方法尚难以被行业和社会所接受。
现有技术中有尝试将造纸污泥作为一种辅料，在抄造纸板过程中进行湿部添加回用，但该方法存在污泥留着率较低和影响纸页脱水等问题。为此，开发一种具有提高污泥留着率，提高纸张脱水性，同时能提高纸张强度的造纸污泥回填增强剂是目前造纸行业解决污泥固弃物和实现节能减排生产模式的重要研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种造纸污泥回填增强剂，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：20～35份预处理造纸污泥，1～3份分散剂，5～8份羟丙基淀粉和3～8份聚丙烯酰胺。
一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，所述造纸污泥回填增强剂还包括以下重量份数的原料组分：10～18份改性氧化石墨烯。
作为优化，预处理造纸污泥由造纸污泥于碱性条件下经环氧丙烷反应后，再与稻壳粉末共同发酵制得；所述分散剂为分散剂LBD-1、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-6000中的任意一种。
作为优化，所述改性氧化石墨烯是由氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备而成。
作为优化，所述造纸污泥回填增强剂主要包括以下重量份数的原料组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉，6份聚丙烯酰胺和15份改性氧化石墨烯。
作为优化，所述造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)造纸污泥的预处理；
(2)氧化石墨烯改性；
(3)将步骤(1)所得物质与步骤(2)所得物质混合，于碱性条件下，搅拌反应，过滤，冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与分散剂混合，并加入羟丙基淀粉，搅拌混合，得造纸污泥回填增强剂。
作为优化，所述造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为10～12％的尿素水溶液按质量比1：8混合，并加入造纸污泥质量5～8倍的环氧丙烷，搅拌反应后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中超声分散30～60min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合，调节pH至5～6，搅拌反应2～3h后，再加入硅酸四乙酯质量8～10倍的氧化石墨烯水溶液，搅拌反应后，过滤，干燥；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，超声分散，得分散液，将分散液用乙醇置换后，得预处理分散液，并调节预处理分散液的pH至8～9，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2～1：3混合，于碱性条件下，搅拌反应，过滤，冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉和步骤(3)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，搅拌混合，得造纸污泥回填增强剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在制备造纸污泥回填增强剂时加入改性氧化石墨烯，并将改性氧化石墨烯与预处理造纸污泥进行溶剂热处理反应，首先，氧化石墨烯在经过改性处理后，氧化石墨烯片层结构上通过共价键与纳米二氧化硅连接，在加入产品中后，纳米二氧化硅表面的羟基可在造纸污泥回填增强剂使用过程中与纸张纤维中纤维素表面的羟基形成氢键，在纸张内部形成交联网络，从而增加造纸污泥的留着率，提高产品使用后纸张的强度，其次，将改性氧化石墨烯与预处理造纸污泥进行溶剂热处理反应，造纸污泥在经过预处理后，造纸污泥中的纤维素在环氧丙烷的作用下形成羟丙基纤维素，因此，当预处理造纸污泥与改性氧化石墨烯进行溶剂热处理反应后，羟丙基纤维素可与氧化石墨烯形成三维多孔网络结构，从而可在产品使用后与纸张内的纤维素形成穿插缠绕，进而提高产品使用后纸张的强度，并且，由于多空结构的存在，可在一定程度上进一步提高造纸污泥的留着率。
(2)本发明在制备造纸污泥回填增强剂时加入聚丙烯酰胺和羟丙基淀粉；一方面，在造纸污泥回填增强剂使用过程中，由于预处理造纸污泥经过发酵后，含有微生物，因此，可对聚丙烯酰胺进行部分降解，在产品使用过程中，部分降解的聚丙烯酰胺和纤维素可发生自组装，从而将造纸污泥固定，并固着于纸张中，提高造纸污泥的留着率，进而提高纸张的强度；另一方面，加入的羟丙基淀粉，可在产品使用过程中，提高产品的流动性，进而进一步提高造纸污泥的留着率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的造纸污泥回填增强剂的各指标测试方法如下：
静曲强度：将各实施例所得造纸污泥回填增强剂与对比例产品分别以5％的添加量加入造纸浆料中，以相同工艺程序进行纸张抄造，对抄造后的纸张按照国家标准GB-T17657测试静曲强度；
内结合强度：将各实施例所得造纸污泥回填增强剂与对比例产品分别以5％的添加量加入造纸浆料中，以相同工艺程序进行纸张抄造，对抄造后的纸张按照国家标准GB-T17657测试内结合强度。
实施例1
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉，6份聚丙烯酰胺和15份改性氧化石墨烯。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为12％的尿素水溶液按质量比1：8混合于烧杯中，并项烧杯中加入造纸污泥质量8倍的环氧丙烷，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合于三口烧瓶中，用质量分数为2％的乙酸调节三口烧瓶内物理的pH至5，于室温条件下搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入硅酸四乙酯质量10倍的氧化石墨烯水溶液，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌反6h应后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥5h；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，并于频率为45kHz的条件下超声分散20min，得分散液，将分散液用乙醇置换5次后，得预处理分散液，并用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节预处理分散液的pH至8，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2混合水热合成反应釜中，用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节水热合成反应釜内物料的pH为9，于温度为160℃的条件下搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉和步骤(3)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，于温度为38℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合50min后，得造纸污泥回填增强剂。
实施例2
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份聚丙烯酰胺和15份改性氧化石墨烯。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为12％的尿素水溶液按质量比1：8混合于烧杯中，并项烧杯中加入造纸污泥质量8倍的环氧丙烷，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合于三口烧瓶中，用质量分数为2％的乙酸调节三口烧瓶内物理的pH至5，于室温条件下搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入硅酸四乙酯质量10倍的氧化石墨烯水溶液，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌反6h应后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥5h；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，并于频率为45kHz的条件下超声分散20min，得分散液，将分散液用乙醇置换5次后，得预处理分散液，并用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节预处理分散液的pH至8，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2混合水热合成反应釜中，用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节水热合成反应釜内物料的pH为9，于温度为160℃的条件下搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，于温度为38℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合50min后，得造纸污泥回填增强剂。
实施例3
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉和15份改性氧化石墨烯。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为12％的尿素水溶液按质量比1：8混合于烧杯中，并项烧杯中加入造纸污泥质量8倍的环氧丙烷，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合于三口烧瓶中，用质量分数为2％的乙酸调节三口烧瓶内物理的pH至5，于室温条件下搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入硅酸四乙酯质量10倍的氧化石墨烯水溶液，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌反6h应后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥5h；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，并于频率为45kHz的条件下超声分散20min，得分散液，将分散液用乙醇置换5次后，得预处理分散液，并用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节预处理分散液的pH至8，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2混合水热合成反应釜中，用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节水热合成反应釜内物料的pH为9，于温度为160℃的条件下搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉，于温度为38℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合50min后，得造纸污泥回填增强剂。
实施例4
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉，6份聚丙烯酰胺和15份改性氧化石墨烯。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合于三口烧瓶中，用质量分数为2％的乙酸调节三口烧瓶内物理的pH至5，于室温条件下搅拌反应3h后，再向三口烧瓶中加入硅酸四乙酯质量10倍的氧化石墨烯水溶液，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌反6h应后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥5h；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，并于频率为45kHz的条件下超声分散20min，得分散液，将分散液用乙醇置换5次后，得预处理分散液，并用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节预处理分散液的pH至8，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2混合水热合成反应釜中，用质量分数为2％的氢氧化钠溶液调节水热合成反应釜内物料的pH为9，于温度为160℃的条件下搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，将滤渣冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉和步骤(3)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，于温度为38℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合50min后，得造纸污泥回填增强剂。
实施例5
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉，6份聚丙烯酰胺。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为12％的尿素水溶液按质量比1：8混合于烧杯中，并项烧杯中加入造纸污泥质量8倍的环氧丙烷，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将步骤(1)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(1)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉和步骤(1)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，于温度为38℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合50min后，得造纸污泥回填增强剂。
对比例
一种造纸污泥回填增强剂，按重量份数计，主要包括以下组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000。
其中，造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，于室温条件下混合发酵7天后，冷冻干燥，得造纸污泥回填增强剂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至5与对比例的造纸污泥回填增强剂使用后造纸的抗拉确定和撕裂强度的分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，当在产品中加入含有改性氧化石墨烯，羟丙基淀粉和聚丙烯酰胺的造纸污泥回填增强剂时可有效提高产品使用后纸张的静曲强度和内结合强度，从而对纸张起到明显的增强作用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：20～35份预处理造纸污泥，1～3份分散剂，5～8份羟丙基淀粉和3～8份聚丙烯酰胺；
所述造纸污泥回填增强剂还包括以下重量份数的原料组分：10～18份改性氧化石墨烯；
所述预处理造纸污泥由造纸污泥于碱性条件下经环氧丙烷反应后，再与稻壳粉末共同发酵制得；所述分散剂为分散剂LBD-1、聚乙二醇-4000或聚乙二醇-6000中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯是由氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，所述造纸污泥回填增强剂主要包括以下重量份数的原料组分：30份预处理造纸污泥，3份聚乙二醇-4000，6份羟丙基淀粉，6份聚丙烯酰胺和15份改性氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，所述造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)造纸污泥的预处理；
(2)氧化石墨烯改性；
(3)将步骤(1)所得物质与步骤(2)所得物质混合，于碱性条件下，搅拌反应，过滤，冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与分散剂混合，并加入羟丙基淀粉，搅拌混合，得造纸污泥回填增强剂。
5.根据权利要求4所述的一种造纸污泥回填增强剂，其特征在于，所述造纸污泥回填增强剂的主要制备步骤包括：
(1)将造纸污泥与质量分数为10～12％的尿素水溶液按质量比1：8混合，并加入造纸污泥质量5～8倍的环氧丙烷，搅拌反应后，过滤，得预处理造纸污泥坯料，将预处理造纸污泥坯料与目数为200目的稻壳粉末按质量比5：1混合，混合发酵7天后，冷冻干燥；
(2)将氧化石墨烯与水按质量比1：100混合，于细胞超声粉碎机中超声分散30～60min后，得氧化石墨烯水溶液，将硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：2混合，调节pH至5～6，搅拌反应2～3h后，再加入硅酸四乙酯质量8～10倍的氧化石墨烯水溶液，搅拌反应后，过滤，干燥；
(3)将步骤(2)所得物质与水按质量比1：30混合，超声分散，得分散液，将分散液用乙醇置换后，得预处理分散液，并调节预处理分散液的pH至8～9，将步骤(1)所得物质与预处理分散液按质量比1：2～1：3混合，于碱性条件下，搅拌反应，过滤，冷冻干燥；
(4)将步骤(3)所得物质与聚乙二醇-4000按质量比15：1混合，并加入步骤(3)所得物质质量0.2倍的羟丙基淀粉和步骤(3)所得物质质量0.2倍的聚丙烯酰胺，搅拌混合，得造纸污泥回填增强剂。
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