CN107620221A - 一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法。该方法包括如下步骤：（1）将纸浆纤维分散在乙酸‑乙酸钠缓冲溶液中，加入TEMPO和漆酶进行反应后用去离子水洗涤，得到氧化的纸浆纤维；（2）将硝酸银溶液或银氨溶液与氧化的纸浆纤维混合均匀，在避光条件下反应后用去离子水洗涤，干燥，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。本发明方法条件简单，成本低，操作简便，得到的纳米银粒子粒径分布均匀，得到的产物同时兼具了纤维与纳米银的优越性能，丰富了纳米银的应用领域，在化学催化、医学、生物学等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属有机无机复合材料领域，涉及纳米银粒子的制备方法，具体涉及一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法。
背景技术
纳米银粒子是指通过各种化学和物理方法制备的单质银粒子，其粒径在1-100nm之间。纳米银粒子的制备方法通常有化学还原法、电化学法、微波或超声辅助法、生物法等，通常制备的纳米银粒子的粒径在1-50nm之间。纳米银粒子具有良好的尺寸效应、光热效应、杀菌消毒活性，广泛应用于催化材料、低温导热材料、抗菌材料等领域。
2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基（TEMPO）是一种具有稳定氮氧自由基结构的环状化合物，漆酶是一种含铜的多酚氧化酶，由漆酶和TEMPO组成的漆酶/TEMPO体系作为TEMPO氧化体系的一类，其主要特点是漆酶代替了部分化学试剂，反应条件温和，对环境友好。漆酶/TEMPO体系可以选择性地将纤维素C6位上的伯羟基氧化为醛基或羧基，从而达到对纤维改性的目的。
纤维素作为世界上储量最丰富的天然高分子材料，具有生物可降解性、生物相容性、可再生性等特点。目前纳米银粒子的制备方法主要有物理法和化学法，选用相对廉价的纸浆纤维经漆酶/TEMPO体系选择性氧化处理后，纤维素C6位上生成具有还原性的醛基，可以还原硝酸银溶液中的银离子或与银氨溶液发生银镜反应，同时纸浆纤维还可以负载纳米银粒子，相比较物理法，无需昂贵的设备，生产成本更加低廉，能耗低，所得纳米银粒子分布均匀，相比较化学法，无需加入还原剂、表面活性剂等化学药品，成本低，对环境友好。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种环境友好型纳米银粒子制备的方法，具体为一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法。该方法选用漆酶/TEMPO体系对纸浆纤维进行氧化改性，再采用氧化改性后的纸浆纤维还原和负载纳米银粒子，该方法条件简单，成本低，操作简便，得到的纳米银粒子粒径分布均匀。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法，包括以下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将纸浆纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，再加入TEMPO和漆酶进行反应后用去离子水洗涤，得到氧化的纸浆纤维；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
将硝酸银溶液或银氨溶液与氧化的纸浆纤维混合均匀，在避光条件下反应后用去离子水洗涤，干燥，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
进一步地，步骤（1）中，所述纸浆纤维包括化学浆纤维或高得率浆纤维。
进一步地，步骤（1）中，所述TEMPO的用量为0.05-0.5g/g绝干浆。
进一步地，步骤（1）中，所述漆酶的用量为20-200U/g绝干浆。
进一步地，步骤（1）中，所述乙酸-乙酸钠缓冲液的pH值为4-7。
进一步地，步骤（1）中，加入TEMPO和漆酶后的纸浆纤维浓度为0.5-5wt%。
进一步地，步骤（1）中，所述反应的温度为20-60℃，反应的时间为3-24h。
进一步地，步骤（1）中，所述去离子水洗涤是洗涤至洗涤液呈中性。
进一步地，步骤（2）中，所述硝酸银溶液中Ag+浓度为0.5-40mmol/L。
进一步地，步骤（2）中，所述银氨溶液中[Ag(NH3)2]+浓度为20-50mmol/L。
进一步地，步骤（2）中，硝酸银溶液或银氨溶液与氧化的纸浆纤维混合后，纸浆纤维的浓度为0.1-1wt%。
进一步地，步骤（2）中，所述反应的温度为10-80℃，反应的时间为10-240min。
进一步地，步骤（2）中，所述去离子水洗涤是洗涤至洗涤液呈中性。
进一步地，步骤（2）中，所述干燥的温度为40-100℃，干燥的时间为3-24h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明采用漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维，漆酶作为纤维改性的新型天然绿色催化剂，在常温常压的温和条件下生产，不会产生有毒物质，节约能耗；
（2）本发明以氧化改性后的纸浆纤维为还原剂和载体，无需使用其他的还原剂、表面活性剂等化学药品，成本低廉，污染小，且纸浆纤维作为可持续发展的重要资源，来源广泛，生物可降解，对环境友好；
（3）本发明方法得到的纳米银粒子粒径分布均匀，粒径主要分布在30-50nm之间；
（4）本发明方法得到的纳米银粒子负载在纸浆纤维上，使产物同时兼具了纤维与纳米银的优越性能，丰富了纳米银的应用领域，在化学催化、医学、生物学等领域具有广泛的应用前景；
（5）本发明方法反应温度适用范围广，反应时间短，操作简单，对设备仪器要求低。
附图说明
图1a和图1b为实施例1中得到的负载有纳米银粒子的纸浆纤维在不同倍率下的SEM图；
图2为实施例1中得到的负载有纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子的粒径分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细的说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
纸浆纤维还原和负载银纳米粒子，具体包括如下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将漂白桉木化学浆纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=4）中，加入0.5g/g绝干浆的TEMPO和20U/g绝干浆的漆酶，并调节纸浆纤维浓度至0.5wt%，在温度20℃反应24h，搅拌速率为200rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到氧化的纸浆纤维，备用；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
取0.5mmol/L的硝酸银溶液与0.1g氧化的纸浆纤维（以绝干计）混合均匀，得到浓度为0.1wt%的纸浆纤维悬浮液，避光条件下在温度80℃反应10min，搅拌速率为700rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，70℃下干燥14h，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
得到的负载有纳米银粒子的纸浆纤维在不同倍率下的扫描电镜图如图1a和图1b所示，通过图1a和图1b可清晰地看到纸浆纤维表面负载的纳米银粒子，纳米银粒子为立方体，分布均匀。
得到的负载有纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子的粒径分布图如图2所示，图2表明负载的纳米银粒子的粒径主要分布在30-50nm之间。
实施例2
纸浆纤维还原和负载银纳米粒子，具体包括如下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将漂白竹化学浆纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5）中，加入0.1g/g绝干浆的TEMPO和50U/g绝干浆的漆酶并调节纸浆纤维浓度至1wt%，在温度40℃反应14h，搅拌速率为200rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到氧化的纸浆纤维，备用；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
取40mmol/L的硝酸银溶液与0.1g氧化后的纸浆纤维（以绝干计）混合均匀，得到浓度为0.5wt%的纸浆纤维悬浮液，避光条件下在温度50℃反应120min，搅拌速率为700rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，40℃下干燥24h，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
得到的负载纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子为立方体，分布均匀，且纳米银粒子的粒径主要分布在30-50nm之间。
实施例3
纸浆纤维还原和负载银纳米粒子，具体包括如下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将漂白杨木化学浆纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=7）中，加入0.2g/g绝干浆的TEMPO和50U/g绝干浆的漆酶并调节纸浆纤维浓度至2wt%，在温度60℃反应3h，搅拌速率为200rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到氧化的纸浆纤维，备用；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
取20mmol/L的银氨溶液与0.1g氧化后的纸浆纤维（以绝干计）混合均匀，得到浓度为1wt%的纸浆纤维悬浮液，避光条件下在温度10℃反应240min，搅拌速率为700rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，100℃下干燥3h，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
得到的负载纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子为立方体，分布均匀，且纳米银粒子的粒径主要分布在30-50nm之间。
实施例4
纸浆纤维还原和负载银纳米粒子，具体包括如下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将碱性过氧化氢机械浆（APMP）纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5）中，加入0.05g/g绝干浆的TEMPO和200U/g绝干浆的漆酶并调节纸浆纤维浓度至5wt%，在温度40℃反应12h，搅拌速率为200rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到氧化的纸浆纤维，备用；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
取20mmol/L的硝酸银溶液与0.1g氧化后的纸浆纤维（以绝干计）混合均匀，得到浓度为1wt%的纸浆纤维悬浮液，避光条件下在温度30℃反应10min，搅拌速率为700rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，60℃下干燥12h，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
得到的负载纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子为立方体，分布均匀，且纳米银粒子的粒径主要分布在30-50nm之间。
实施例5
纸浆纤维还原和负载银纳米粒子，具体包括如下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将化学热磨机械浆（CTMP）纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5）中，加入0.05g/g绝干浆的TEMPO和110U/g绝干浆的漆酶并调节纸浆纤维浓度至1wt%，在温度40℃反应12h，搅拌速率为200rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到氧化的纸浆纤维，备用；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
取50mmol/L的银氨溶液与0.1g氧化后的纸浆纤维（以绝干计）混合均匀，得到浓度为1wt%的纸浆纤维悬浮液，避光条件下在温度30℃反应10min，搅拌速率为700rpm，反应后用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，60℃下干燥12h，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
得到的负载纳米银粒子的纸浆纤维上的纳米银粒子为立方体，分布均匀，且纳米银粒子的粒径主要分布在30-50nm之间。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纸浆纤维还原和负载纳米银粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）漆酶/TEMPO体系选择性氧化纸浆纤维
将纸浆纤维分散在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，加入TEMPO和漆酶进行反应后用去离子水洗涤，得到氧化的纸浆纤维；
（2）纸浆纤维还原和负载纳米银粒子
将硝酸银溶液或银氨溶液与氧化的纸浆纤维混合均匀，在避光条件下反应后用去离子水洗涤，干燥，得到负载有纳米银粒子的纸浆纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纸浆纤维包括化学浆纤维或高得率浆纤维。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述TEMPO的用量为0.05-0.5g/g绝干浆；所述漆酶的用量为20-200U/g绝干浆。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乙酸-乙酸钠缓冲液的pH值为4-7；加入TEMPO和漆酶后的纸浆纤维浓度为0.5-5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应的温度为20-60℃，反应的时间为3-24h；所述去离子水洗涤是洗涤至洗涤液呈中性。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸银溶液中Ag+浓度为0.5-40mmol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述银氨溶液中[Ag(NH3)2]+浓度为20-50mmol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，硝酸银溶液或银氨溶液与氧化的纸浆纤维混合后，纸浆纤维的浓度为0.1-1wt%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述反应的温度为10-80℃，反应的时间为10-240min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述去离子水洗涤是洗涤至洗涤液呈中性；所述干燥的温度为40-100℃，干燥的时间为3-24h。
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