CN108355717A - 一种纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括：将纸浆板经过氧化体系处理得到微纳米纤维素；将Bi(NO3)3·5H2O超声溶解于乙二醇溶液中，然后将KBr溶于纤维素溶液中，搅拌，待KBr完全溶解之后将溶解了Bi(NO3)3·5H2O的乙二醇溶液逐滴加入其中；将反应溶液置于恒温磁力水峪锅中50‑80℃反应4‑8 h；冷却后洗涤，烘干，得到纤维素/BiOBr复合光催化材料。本发明的方法简单，适合于工业化生产，所制备的复合材料具有高可见光光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，该方法是利用原位生长法，通过控制不同的反应温度、时间，制备具有良好可见光光催化性能的复合材料，属于环境催化材料制备技术领域。
背景技术
光催化材料由于自身无污染、制备工艺较简单、可以直接利用太阳光作为反应光源、在治理环境污染的同时又可以用于生产清洁能源等优点，是有效解决环境污染问题的手段之一。但由于传统的光催化材料TiO2属于宽禁带半导体化合物（带隙较宽，约3.2eV），只有波长较短的紫外光才能被吸收（紫外线仅占到达地表面太阳光能的4%~6%），太阳能利用率很低，同时半导体载流子的复合率高、量子效率低等因素都在很大程度上限制TiO2的应用。因此，开发在可见光范围具有光催化活性的新型光催化材料成为光催化领域的研究趋势。
半导体氧化物-聚合物复合材料因其在催化，废水处理上的潜在应用而得到了广泛关注。半导体氧化物-聚合物复合材料的研究主要是由于聚合物的引入而使其性能显著增强。纳米BiOBr是一类新型的半导体材料，制备方法简单，禁带宽度较小，可响应可见光，其层状结构使电子空穴复合率较低，具有独特的电子结构，在光催化降解有毒有机污染物方面有很高的催化活性。纤维素结构中的羟基与金属离子等阳离子配位良好，因此无机纳米粒子在纤维素基质上均匀分散，具有显著增强的新功能。目前为止，关于纤维素/BiOBr的复合光催化材料的制备方法并不多。Li等在[The BiOBr/regenerated cellulosecomposite film as a green catalyst for light degradation of phenol] 这篇文章中利用浸渍法制得BiOBr/纤维素复合膜，该方法采用三步法，首先制备出BiOBr纳米颗粒，再制备出纤维素溶液，最后将BiOBr纳米颗粒浸渍到纤维素溶液中一定时间制备得到BiOBr/纤维素复合膜。
申请公布号CN 106076426 A的中国专利公开了一种浸渍法结合水热法合成纺织纤维/石墨烯/BiOBr/BiOI复合环境催化材料的方法，该方法首先将石墨烯浸渍到纤维素溶液中得到纺织纤维石墨烯，然后加入到Bi(NO3)3 .5H2O和HNO3中，搅拌，最后加入NaOH、NaBr和KI，转移到高压反应釜中120~180℃水热反应3~8h。该方法操作复杂，且反应能耗高。
本发明是采用原位生长法，将廉价的天然纤维素溶解处理后作为反应原液，通过控制不同的反应温度、时间，制备具有良好可见光光催化性能的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术不足，所要解决的技术问题是提供一种纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，该方法简单、成本低，无二次污染，易于工业化生产得到的复合材料，具有优良的环境净化效果。
本发明的一种纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括：
(1)微纳米纤维素溶液：所述步骤(1)包括：用纤维素氧化体系对纸浆溶液进行氧化，经抽滤洗涤，高压均质等过程制得一定重量比的微纳米纤维素溶液；
(2)①将一定量Bi(NO3)3 .5H2O超声溶解于乙二醇溶液中(Bi(NO3)3 .5H2O与乙二醇的质量比为1:10~1:20)；②将KBr溶于步骤(1)中的纤维素溶液中，磁力搅拌30min； ③将①中溶解了Bi+的乙二醇溶液逐滴加入②中；④将③置于50~90℃水浴加热4~8h，冷却后采用去离子水和无水乙醇洗涤2~3次，真空冷冻干燥10~15h，得到纤维素/BiOBr复合光催化材料。
所述步骤(1)中的纸浆为针叶木纸浆或阔叶木纸浆；氧化体系为亚硝酸钠-硝酸钠的磷酸溶液氧化体系、氢氧化钠-尿素氧化体系或TEMPO-NaClO-NaBr三元复合系列氧化体系；高压均质压力为8000~15000psi；纤维素浓度为0.5%~2%。
所述步骤(2)中的铋盐为Bi(NO3)3 .5H2O、BiCl3或Bi2O3；铋源的用量为1~5mmol；溴源为KBr、NaBr或CTAB(十六烷基三甲基溴化铵);溴源用量为1~5mmol；水浴温度为50~90℃，水浴时间为4-8h。
所述步骤(2)中干燥方法为真空冷冻干燥、常温常压干燥或超临界干燥。
本发明所采用的制备方法，能够制得具有三维结构的块状纤维素/BiOBr复合材料，其骨架尺寸在微纳米范围，且可以通过改变制备条件来调节纤维素的含量和比表面积。
本发明利用天然纤维素，通过氧化实现微纳米纤维素的制备，通过纤维素自身的-OH基团链接铋源。该方法所制备的纤维素/BiOBr复合材料在可见光光催化领域具有更突出的优势，又具有十分巨大的潜在需求，具有实用性。
本发明中纤维素/BiOBr复合材料的制备方法，是将廉价的天然纤维素溶解处理后作为反应原液，通过纤维素自身的氢键与BiOBr构筑三维网状结构。利用纤维材料的多孔性和毛细管效应，使纤维既能吸附污染物，同时又能通过吸附污染物在纤维表面富集而为纳米光催化材料提供高浓度反应物，这在很大程度上加快了光催化降解反应速率。此外，纤维的吸附作用还可能使光催化降解反应产生的中间副产物在生成时即被吸附并被进一步氧化降解为简单的无机物，如二氧化碳和水。这样纤维不仅能够浓缩污染物，加速光催化降解反应，而且可以减少中间副产物，及时释放产物，不断推进降解反应。同时，纤维素为光催化反应提供更多的反应活性点，并确保能够实现光生电子的定向传输、有效提高其与空穴分离效率，提高其光催化活性。
本发明的显著优点
(1)本发明采用简单的水浴加热形式，通过控制水浴时间等条件来进行目标材料的制备，其操作步骤及所需设备简单，生产成本低。
(2)本发明利用原位生长法所制备纤维素/BiOBr复合光催化材料，具有生产工艺和过程简单易操作等优点，可以大规模工业化生产。
(3) 本发明所使用的纤维素，易于降解，具有生物相容性及其良好的环境友好性。
(4)本发明中采用原位生长法所制备的复合催化材料可见光催化性能优异，25mg样品对30 mg/L的RhB能够在40min降解95%以上，且循环性能好。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的纤维素/BiOBr复合材料的SEM图。
图2是本发明实施例1合成的纤维素/BiOBr复合材料的FT-IR图。
图3是本发明实施例1合成的纤维素/BiOBr复合材料(25mg)对RhB (30mg/L)的降解曲线图。
图4是本发明实施例1合成的纤维素/BiOBr复合材料(25mg)对RhB (30mg/L)的重复降解曲线图。
Claims (5)
1.纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纤维素溶液的氧化体系为亚硝酸钠-硝酸钠的磷酸溶液氧化体系、氢氧化钠、尿素氧化体系或TEMPO-NaClO-NaBr三元复合系列氧化体系；高压均质压力为8000~15000psi；纤维素浓度为0.5%~2%；
(2)将一定量Bi(NO3)3·5H2O超声溶解于乙二醇溶液中(Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的质量比为1:10~1:20)，将KBr溶于纤维素溶液中，磁力搅拌30 min (Bi(NO3)3·5H2O 与KBr的摩尔比为1:1)，然后将溶解了Bi+的乙二醇溶液逐滴加入上述纤维素溶液中，置于50~90℃水浴加热4~8 h，冷却后采用去离子水和无水乙醇洗涤2~3次，真空冷冻干燥10~15 h，得到纤维素/BiOBr复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的0.5%~2%。
3.根据权利要求1所述纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇的质量比为1:10~1:20，Bi(NO3)3·5H2O 与KBr的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水浴温度为50~90℃，加热时间4~8h。
5.根据权利要求 1 所述纤维素/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的干燥方法为真空冷冻干燥，干燥时间为10~15h。
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