CN104549269B - 超声辅助光还原法沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法 - Google Patents

超声辅助光还原法沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法 Download PDF

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本发明公开了一种超声辅助光还原法沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法，解决了单纯光还原或者超声沉积Ag粒子造成的粒子分散度小、负载量低等问题。超声与光还原的同步进行时所产生的超声‑光还原(Ultrasonic‑Photoreduction)协同作用机制，通过超声波的空化效应对Bi2WO6催化剂表面产生冲击力，使得Ag+更易分散且生成的Ag粒子的粒径更小，并与催化剂的结合力更强。该催化剂在可见光催化降解RhB染料溶液过程中显示出优良的光催化性能。该方法所用原料简单易得，制备周期短，适合大规模生产。

Description

超声辅助光还原法沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催 化剂的方法
技术领域
本发明涉及超声辅助光还原条件下沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法，并应用于可见光下光催化降解RhB溶液。
背景技术
非TiO2系光催化剂由于可控的能带结构使其光响应范围较TiO2有了很大的提高。Bi系列光催化剂由于其6s轨道与O 2p轨道杂化，故而能有效地提高价带顶的位置，令其在可见光区有很好的响应。Bi2WO6作为代表性可见光催化剂是典型的Aurivillius氧化物，由共角的WO6八面体的片层和氧化铋片层组成。目前，合成该材料的多种方法如固相合成法与水热法等可得到如纳米片、纳米粒子与微球等结构。但是仍存在光生载流子复合几率较大，光吸收强度较低等缺点，因此有必要对Bi2WO6进行修饰以提高催化活性。目前，Ag粒子由于良好的导电导热性、结构稳定及可见光区的Plasma效应等优点，将Ag负载于Bi2WO6将有利于提高催化剂的可见光吸收，促进光生空穴和光生电子的分离，从而有助于提高催化剂的光催化活性。目前负载Ag粒子的方法主要有紫外光还原法及水热法等，但仍存在沉积量较小且粒子分布不均匀等问题。本专利通过超声波的空化效应辅助光还原的过程以合成Ag/Bi2WO6，使得Ag粒子均匀分布且粒径更小，并与催化剂的结合力更强。
发明内容
本发明提供了一种可见光催化剂的制备方法，并将其应用于可见光下降解RhB溶液。所得到的光催化剂中Ag粒子分布均匀，具有较高的结晶度以及空壳结构。超声辅助光还原过程所制备的催化剂在可见光下降解RhB溶液的反应中，具有更高的光催化活性。
具体制备步骤详述如下：
一种超声辅助光还原沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法，其特征在于，具体制备过程是：
A.将一定量的AgNO3分散到纯水中，然后加入一定量的甲醇，搅拌溶解，再加入一定量Bi2WO6，继续搅拌；其中Ag与Bi2WO6的摩尔比是0.75％；
B.在紫外光下照射并同时超声，之后用纯水洗涤并于80℃干燥6h，即可得空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂。
载体Bi2WO6是用离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐辅助乙二醇-乙醇体系釜热法所制备。
所述紫外光波长为365nm，超声功率为90W。
上方法制备的催化剂应用于可见光下光催化降解罗丹明B(RhB)溶液，实验过程如下：将50mg催化剂与100mL RhB溶液(10mg/L)在烧杯中混合，于500W氙灯下照射进行光催化反应，用滤波片将波长小于420nm入射光去除。通过测定反应物的吸光度确定其浓度并计算降解率。每次活性测试均重复三次，重复实验结果在允许的误差范围以内(<5％)。
本发明解决了单纯光还原或者超声沉积Ag粒子造成的粒子分散度小、负载量低等问题。超声与光还原的同步进行时所产生的超声-光还原(Ultrasonic-Photoreduction)协同作用机制，通过超声波的空化效应对Bi2WO6催化剂表面产生冲击力，使得Ag+更易分散且生成的Ag粒子的粒径更小，并与催化剂的结合力更强。该催化剂在可见光催化降解RhB染料溶液过程中显示出优良的光催化性能。该方法所用原料简单易得，制备周期短，适合大规模生产。
附图说明
图1(a)实施例1与(b)实施例2的FESEM照片，插图为TEM照片。
图2实施例1-5的XRD图谱。
图3实施例1-5的UV-vis DRS图谱。
图4实施例1-5的可见光下降解RhB活性。
具体实施方式
本发明所用的原料均为分析纯。
实施例1
1.50ml AgNO3(2.00mmol/L)分散到50ml纯水中，然后加入5.0ml甲醇，搅拌10min，再加入0.400mmol Bi2WO6，搅拌20min后，在波长为365nm紫外灯下照射20min，同时超声20min(功率为90W)，之后用纯水洗涤3次并于80℃干燥6h，即可得空壳结构Ag/Bi2WO6，图1(a)为实施例1的FESEM图，插图为其TEM图，可看出实施例1具有完整的空壳结构，且不受超声作用的影响。图2中XRD图谱显示本实施例为斜方晶系的Bi2WO6晶 相(PDF 39-0256)，结晶度高，无其它杂质晶相的生成。图3中UV-vis DRS图谱显示为实施例具有最强的可见光吸收。
将催化剂应用于RhB的光催化降解实验。称取50mg催化剂，加入100mL RhB溶液(10mg/L)混合均匀并于暗处搅拌1h以达到吸附平衡。之后以500W氙灯为可见光光源进行光催化降解，并用滤波片将波长小于420nm的入射光去除。反应过程中取上层清液采用分光光度计测量其吸光度并计算降解率。每次实验均重复三次，实验误差在允许范围内(<5％)。图4中的降解活性结果表明本实施例具有最佳的光催化降解活性。
实施例2
光还原过程中未使用超声，其他制备条件与实施例1相同。图1(b)中FESEM与TEM图，可看出实施例2所得到的催化剂亦是空壳结构。图2中XRD图谱显示本实施例为斜方晶系的Bi2WO6晶相(PDF 39-0256)，结晶度高，无其它杂质晶相的生成。图3中UV-vis DRS图谱显示为实施例具有较强的可见光吸收。图4中的降解活性结果表明本实施例具有可见光催化活性。
实施例3
无光还原过程，仅采用超声处理20min，其他制备条件与实施例1相同。图2中XRD图谱显示本实施例为斜方晶系的Bi2WO6晶相(PDF 39-0256)，结晶度高，无其它杂质晶相的生成。图3中UV-vis DRS图谱显示为实施例 具有较强的可见光吸收。图4中的降解活性结果表明本实施例具有可见光催化活性。
实施例4
先超声20min后光还原20min，其它制备条件与实施例1相同。图2中XRD图谱显示本实施例为斜方晶系的Bi2WO6晶相(PDF 39-0256)，结晶度高，无其它杂质晶相的生成。图3中UV-vis DRS图谱显示为实施例具有较强的可见光吸收。图4中的降解活性结果表明本实施例具有可见光催化活性。
实施例5
先光还原20min后超声20min，其它制备条件与实施例1相同。图2中XRD图谱显示本实施例为斜方晶系的Bi2WO6晶相(PDF 39-0256)，结晶度高，无其它杂质晶相的生成。图3中UV-vis DRS图谱显示本实施例具有较强的可见光吸收。图4中的降解活性结果表明本实施例具有可见光催化活性。

Claims (3)

1.一种超声辅助光还原沉积Ag粒子以制备空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂的方法，其特征在于，具体制备过程是：
A.将一定量的AgNO3分散到纯水中，然后加入一定量的甲醇，搅拌溶解，再加入一定量Bi2WO6，继续搅拌；其中Ag与Bi2WO6的摩尔比是0.75％；Bi2WO6是用离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐辅助乙二醇-乙醇体系釜热法所制备；
B.在紫外光下照射并同时超声，之后用纯水洗涤并于80℃干燥6h，即可得空壳结构Ag/Bi2WO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述方法，紫外光波长为365nm，超声功率为90W。
3.根据权利要求1-2任意一项所述方法制备的催化剂应用于可见光下光催化降解罗丹明B(RhB)溶液。
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