CN103846096A - 一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂及其制备方法，所述光催化剂，由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，其上负载的银/溴化银颗粒。制备方法包括以下步骤：将偏钒酸银和十二烷基三甲基溴化铵完全溶解在水中，在光照条件下继续搅拌，充分混合，然后在阳光下照射，即得到银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。本发明制备光催化剂的方法，产率高，成本低，生产流程短，便于工业化生产。本发明制备的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂具有非常优越的光降解性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体涉及一种等离子体复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
因为银纳米颗粒的表面等离子体共振效应有效地拓展了体系对可见光的响应，大大提高了对太阳光的利用率。银纳米颗粒的表面等离子体光催化材料研究作为目前材料和化学领域的前沿课题，在新能源和环境净化方面显示出其独特的功效和广阔的应用前景。由于金属银与溴化银的紧密接触，使体系内所产生的电子能更容易传递到金属银颗粒上，阻止了电子与银正离子的结合进而保证了体系的稳定性。而且半导体AgBr是一种重要的影像记录材料，但当AgBr曝光吸收一个光子后产生活泼的光生电子和空穴，因此AgBr也显示出良好的光催化活性。所以开展Ag/AgBr体系的表面等离子体光催化材料性能研究，具有重大的现实意义。
中国专利201110345230.8提供了Ag-AgBr/凹凸棒石复合光催化材料的制备方法，公开日期2012年4月11日。但该方法中的AgBr是用硝酸银与溴化钠作为反应物制备的，是凹凸棒石和Ag-AgBr的简单混合，不利于光生载流子的有效分离。
中国专利201210532387.6公开了一种环境功能纳米材料Ag/AgBr纳米纤维及其制备和应用方法，公开日期2013年4月10日，该发明材料中的Ag/AgBr复合结构的晶体更有利于光生载流子的有效分离，提高光催化的效率。实验结果表明相比商品化的P25，本发明制备得到的Ag/AgBr纳米纤维对亚甲基蓝表现出更优异光催化能力。中国专利201010174181.1公开了一种高效纳米银／溴化银太阳光光催化材料及其制备方法，公开日期2010年9月1日。该催化剂的效果远好于当前普遍使用的光催化材料P25和最近开发的“王氏催化剂”，可以直接高效的利用太阳能。
但上述两个Ag/AgBr专利，都存在Ag/AgBr颗粒较大，只有表面的Ag/AgBr可以吸收可见光能被利用，内部的Ag/AgBr没法被利用，所以成本较高，不利于工业大规模生产。
发明内容
为解决上述催化剂利用率不高的技术问题，本发明提供一种高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。
本发明还提供了一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的制备方法。
本发明提供的一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂，由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100μm，其上负载银/溴化银颗粒,粒径为20–50nm。
本发明提供的一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将十二烷基三甲基溴化铵与偏钒酸银完全溶解在水中，在光照条件下继续搅拌，待有灰色物质生成，得到银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。
具体包括以下步骤：
（1）将硝酸银与偏钒酸铵溶解在蒸馏水中，将所得溶液转入聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中，加热反应后，自然冷却至室温，分离离心，产物先后用乙醇和水洗涤，干燥，得偏钒酸银；
（2）将步骤（1）制得的偏钒酸银和十二烷基三甲基溴化铵完全溶解在水中，在光照条件下常温继续搅拌，待有灰色物质生成，将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。
步骤（1）中硝酸银与偏钒酸铵的物质的量之比为1:1;
步骤（1）中加热反应,时间为10-24h，温度为130～180℃。
步骤（2）中十二烷基三甲基溴化铵与偏钒酸银的物质的量之比为1:1～30;
步骤（2）中所述在光照条件下常温继续搅拌，光照时间为3～10小时,所述常温为0-30℃;
步骤（2）中优选的光照时间为4～10小时。
表面等离子体光催化复合材料银/溴化银/偏钒酸银凭借离子取代反应把溴化银成功引入到新型光催化剂偏钒酸银体系。该催化剂利用了贵金属银的表面等离子体共振效应和复合半导体光催化材料偏钒酸银和溴化银吸收可见光的优点，同时还有效抑制溴化银的分解。而且银/溴化银纳米颗粒粒径较小（大小约为20–50nm），均匀地分散在薄的偏钒酸银纳米带表面，能够与可见光充分接触，利用效率较高，研究开发具有高效可见光活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂，能够很好的利用太阳光的能力，拓展可见光光吸收，具有重大的现实意义。
跟现有技术相比，本发明凭借离子取代反应把溴化银成功引入到新型光催化剂偏钒酸银体系；利用溴化银不稳定，再在太阳下光照下分解成银，成功的引入贵金属银表面等离子体共振效应；本发明制备光催化剂的方法，产率高，成本低，生产流程短，便于工业化生产。本发明制备的银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂具有非常优越的光降解性能。
附图说明
图1是实施例1制得偏钒酸银纳米带的X射线衍射（XRD）图;
图2是实施例1制得偏钒酸银纳米带的扫描电子显微（SEM）图
图3是实施例1制得偏钒酸银纳米带的透射电子显微（TEM）图;
图4是实施例2的银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的X射线衍射（XRD）图;
图5是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的扫描电子显微（SEM）图；
图6是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的透射电子显微（TEM）图；
图7a是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的X射线能谱图;
图7b是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的O1s和V2p的X射线能谱图;
图7c是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂Br3d的X射线能谱图;
图7d是实施例2制得银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂Ag3d的X射线能谱图;
图8是实施例10的紫外光吸收图，其中横坐标为波长，纵坐标为吸收率；
图9是实施例5所制备的银/溴化银/偏钒酸银复合光催化剂的五次光催化循环的实验结果图，横坐标为循环次数，纵坐标为罗丹明B的光降解率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的制备方法
(1)称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在140℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
(2)在25℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到偏钒酸银溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:1，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应,完全溶解。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例2：
(1)称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在160℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
(2)在20℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到偏钒酸银溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:1，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例3：
(1)称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在160℃下反应24h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥8h，即可得产物偏钒酸银。
(2)在0℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到AgVO3溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:20，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例4：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在30℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到偏钒酸银溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:1，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌4个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例5：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应24h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在15℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到AgVO3溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:30，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例6：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在10℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到偏钒酸银溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:16，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例7：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在5℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到偏钒酸银溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:4，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌3个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例8：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在10℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到AgVO3溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:1，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌6个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例9：
（1）称取1mmol的偏钒酸铵于干净的烧杯中，加入20mL蒸馏水，在磁力搅拌器搅拌使其完全溶解。待其溶解后在搅拌的情况的下加入1mmol的硝酸银，继续搅拌10分钟；搅拌结束后将所得溶液转入容积为20mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中在180℃下反应12h。到达反应时间后，将反应釜拿出，自然冷却至室温，取出釜中沉淀产物、离心，分别用乙醇和蒸馏水洗涤沉淀产物，最后置于60℃真空干燥箱中进行干燥6h，即可得产物偏钒酸银。
（2）在25℃下,把该偏钒酸银纳米带分散于蒸馏水中，将浓度为0.1mol/dm3表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵缓慢滴加到AgVO3溶液中，使M十二烷基三甲基溴化铵：M偏钒酸银=1:1，磁力搅拌1小时以上；使之充分接触反应。然后在太阳光照下继续搅拌10个小时，将得到的沉淀物过滤，经水洗干燥，即得具有高效可见光催化活性的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的纳米粉体。
所得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂,由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100微米，其上负载的银/溴化银颗粒粒径为20–50nm。
实施例10：
取上述实施例1所制银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂20mg加入到70ml的浓度为10mg/L罗丹明B溶液溶液中进行光降解试验。在暗处搅拌处理30min后，达到吸附平衡，然后用功率为300W的氙灯（配有滤光片提供λ≥420nm可见光），照射并进行搅拌。然后每隔2min取5mL溶液，样液用离心机以8000r/min离心分离2min,取上层清液，装入比色皿，采用紫外可见分光光度计在550nm处测定溶液的吸光度。结果如图8所示，所制的银/溴化银/偏钒酸银等离子体光催化剂对可见光的利用率很高，在实验用可见光源照射下,反应2min，70%罗丹明B完全降解，光催化效果较好。
实施例11：
取上述实施例10中离心分离出催化剂样品，并用去离子水(50ml)洗涤6次（其中催化剂样品有少量的损失,须按损失的比例减少罗丹明B的用量）。其他实验步骤同实施10，如此操作5次，在降解时间相同的情况下（14min）得到样品的5次降解效率。图9为所制银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的重复使用性。可以看出,该样品重复使用5次之后,其光催化降解率还保持在80%以上，这说明,该方法制得的复合光催化剂具有较好的重复使用性以及较高的稳定性。
Claims (8)
1.一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂，其特征在于，所述光催化剂由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，厚度为30-50nm，宽度为100-400nm，长度为10-100μm，其上负载银/溴化银颗粒,粒径为20–50nm。
2.一种权利要求1所述的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将十二烷基三甲基溴化铵与偏钒酸银完全溶解在水中，在光照条件下继续搅拌，待有灰色物质生成，得到银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
（1）将硝酸银与偏钒酸铵溶解在蒸馏水中，将所得溶液转入聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中，加热反应后，自然冷却至室温，分离离心，产物先后用乙醇和水洗涤，干燥，得偏钒酸银；
（2）将步骤（1）制得的偏钒酸银和十二烷基三甲基溴化铵完全溶解在水中，在光照条件下常温继续搅拌，待有灰色物质生成，将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硝酸银与偏钒酸铵的物质的量之比为1:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加热反应,时间为10-24h，温度为130～180℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中十二烷基三甲基溴化铵与偏钒酸银的物质的量之比为1:1～30。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述在光照条件下常温继续搅拌，光照时间为3～10小时,所述常温为0-30℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中优选的光照时间为4～10小时。
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