CN105498771A - 一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法，是将钒酸钠或偏钒酸铵加入到水与乙醇的混合液中，磁力搅拌0.5-1h得到溶液a；将硝酸银加入到水与乙醇的混合液中，磁力搅拌0.5-1h得到溶液b；将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100-140℃下反应6-24h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。本发明所得到的复合催化剂的形貌特征在于片状的钒酸银基体上负载着银纳米颗粒，其中表面负载的银纳米颗粒粒径为50-100nm，片状钒酸银颗粒直径为1-2μm。本发明中使用的原料都是无毒的，在制备过程中产生副产物少，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法，具体地说是一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法。
二、背景技术
随着人类社会工业的不断发展，全球的环境污染和能源危机正威胁着人类的生存。自Fujishima和Honda首次发现单晶二氧化钛电极能够光催化分解水以来，光催化技术发展迅速，已经成为前沿科学研究领域之一。但近几十年的研究表明，TiO2的激发波长范围很窄，只集中在紫外区，而太阳光中紫外光的能量只占太阳光总能量的约5％，因此太阳能的利用率低。此外TiO2光催化剂还存在着诸如光生电子－空穴对的复合率高、量子效率低和对污染物的吸附性差等缺点。
Ag3VO4作为一种新型窄带隙光催化材料，受到了国内外研究者们的普遍关注。Ag3VO4与其他钒酸盐相比，产生的空穴更易迁移到反应表面的活性位上，这就意味着钒酸盐具有较强的氧化性，是一种光催化分解有机化合物的优良光催化剂。同时，Ag3VO4具有稳定性较高，可以重复使用。目前有关钒酸银光催化剂的制备及研究报道日益增多，合成的方法主要集中在固相法、溶胶凝胶法和水热法。但是通过简易的一锅溶剂热法合成复合异质结构的Ag/Ag3VO4片状复合粉体未见报道。
三、发明内容
本发明旨在提供一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法，所要解决的技术问题是简化制备工艺并提高催化剂的光催化活性。
本发明银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1/3mmol的钒酸钠或偏钒酸铵加入到0-10mL水与0-10mL乙醇的混合液中，混合液的总量为10mL，磁力搅拌0.5-1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到0-10mL水与0-10mL乙醇的混合液之中，混合液的总量为10mL，磁力搅拌0.5-1h得到溶液b；
步骤(1)和步骤(2)中混合液的优选配比为水与乙醇的体积比3:2。
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100-140℃下反应6-24h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在40℃真空干燥6-12h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
步骤(3)中优选的反应温度为120℃，反应时间为12h。
采用水和乙醇作为混合溶剂主要是通过调节反应溶液的极性来调控产物的形貌和结构，如果混合溶剂中乙醇量多的话，得到树枝状的银/钒酸银复合光催化剂，且产物颜色偏黑；若混合溶剂中水的量占主导时，得到的是片状的银/钒酸银复合光催化剂，且产物颜色偏黄色。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明实现了一种一锅溶剂热法合成可见光响应的银/钒酸银片状复合粉体。该复合催化剂的形貌特征在于片状的钒酸银基体上负载着银纳米颗粒，其中表面负载的银纳米颗粒粒径为50-100nm，片状钒酸银颗粒直径为1-2μm。在催化降解有机污染物时，这种复合的片状粉体具有较大的比表面积，对有机物具有很强的吸附性；另外由于复合粉体中银的局域表面等离子共振效应，从而降低光生载流子的复合率，提高量子产率，很大程度上提高了Ag3VO4光催化效果，可见光下催化降解有机染料甲基橙能达到90％。
2、本发明中使用的原料都是无毒的，在制备过程中产生的无副产物，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。
四、附图说明
图1是实施例1所得产物的FE-SEM图。其中图1a为所得银/钒酸银的FE-SEM图。图1b为散落的银FE-SEM图。从图1a可以看出所得的产品为骨状的钒酸银上负载着许多银的小颗粒；图1b为散落下来的银颗粒。
图2是实施例2所得产物的FE-SEM图。其中图2a为所得银/钒酸银的低倍FE-SEM图。图2b为银/钒酸银的高倍FE-SEM图。从图2a可以看出所得的产品均为片状的钒酸银上负载着许多银的小颗粒；从图2b可以看出所得的片状钒酸银的直径为1-2μm；负载的银颗粒的粒径为100-200nm。
图3是实施例3所得产物的FE-SEM图。其中图3a为所得银/钒酸银的低倍FE-SEM图。图3b为银/钒酸银的高倍FE-SEM图。从图3a可以看出所得的产品均为带状的钒酸银上负载着许多银的小颗粒；从图3b可以看出所得的银颗粒被带状的钒酸银连接在一起，形成网络结构。
图4是实施例4所得产物的FE-SEM图。其中图4a为所得银/钒酸银的低倍FE-SEM图。图4b为银/钒酸银的高倍FE-SEM图。从图4a可以看出所得的产品均为棒状的钒酸银上负载着许多银的小颗粒；从图4b可以看出所得的银颗粒附着在钒酸银棒上。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中银/钒酸银复合光催化剂的制备方法如下：
(1)将1/3mmol的钒酸钠加入到10mL乙醇中，磁力搅拌1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到10mL乙醇中，磁力搅拌1h得到溶液b；
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下反应12h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在40℃真空干燥6h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
将取制的银/钒酸银复合光催化剂0.05g加入到50mL浓度为2×10-5M的甲基橙染料溶液中，在350W氙灯照射下催化反应40min，甲基橙染料的降解率约为65％。
实施例2：
本实施例中银/钒酸银复合光催化剂的制备方法如下：
(1)将1/3mmol的钒酸钠加入到6mL水与4mL乙醇的混合液中，磁力搅拌1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到6mL水与4mL乙醇的混合液之中，磁力搅拌1h得到溶液b；
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120℃下反应12h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在40℃真空干燥6h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
将取制的银/钒酸银复合光催化剂0.05g加入到50mL浓度为2×10-5M的甲基橙染料溶液中，在350W氙灯照射下催化反应40min，甲基橙染料的降解率约为90％。
实施例3：
本实施例中银/钒酸银复合光催化剂的制备方法如下：
(1)将1/3mmol的钒酸钠加入到6mL水与4mL乙醇的混合液中，磁力搅拌1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到6mL水与4mL乙醇的混合液之中，磁力搅拌1h得到溶液b；
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃下反应12h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在40℃真空干燥6h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
将取制的银/钒酸银复合光催化剂0.05g加入到50mL浓度为2×10-5M的甲基橙染料溶液中，在350W氙灯照射下催化反应40min，甲基橙染料的降解率约为85％。
实施例4：
本实施例中银/钒酸银复合光催化剂的制备方法如下：
(1)将1/3mmol的偏钒酸铵加入到6mL水与4mL乙醇的混合液中，磁力搅拌1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到6mL水与4mL乙醇的混合液之中，磁力搅拌1h得到溶液b；
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100℃下反应12h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在40℃真空干燥6h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
将取制的银/钒酸银复合光催化剂0.05g加入到50mL浓度为2×10-5M的甲基橙染料溶液中，在350W氙灯照射下催化反应40min，甲基橙染料的降解率约为80％。
Claims (4)
1.一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将1/3mmol的钒酸钠或偏钒酸铵加入到0-10mL水与0-10mL乙醇的混合液中，混合液的总量为10mL，磁力搅拌0.5-1h得到溶液a；
(2)将1mmol的硝酸银加入到0-10mL水与0-10mL乙醇的混合液之中，混合液的总量为10mL，磁力搅拌0.5-1h得到溶液b；
(3)将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100-140℃下反应6-24h；反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，真空干燥后即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)和步骤(2)中混合液中水与乙醇的体积比3:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中反应温度为120℃，反应时间为12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中真空干燥温度为40℃，真空干燥时间为6-12h。
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