CN107555526A - 一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法，包括如下步骤：将多金属氧酸盐基复合可见光催化剂加入含铬废水中，然后加入空穴捕获剂，调节废水pH值，于暗处搅拌至吸附平衡，可见光照射进行反应。本发明复合光催化剂的制备方法简单，可见光条件下对于含铬废水的处理效果好，可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，特别是涉及一种多金属氧酸盐基复合可见光催化剂处理含铬废水的方法。
背景技术
环境污染和能源短缺是人类当前面临的重大挑战。近年来，难降解废水的处理一直是环境污染治理的重点和难点，其典型代表是含重金属的无机废水，含铬废水最甚。目前，主要是通过将Cr(VI)还原至Cr(III)，毒性降低，形成的Cr(III)可以很容易通过沉淀去除，从而达到处理含铬废水的目的。
多金属氧酸盐作为光催化材料的一种，具有独特的结构和氧化还原性质。与半导体TiO2的导带相似，POMs也能够作为电子的“储水池”，即它能够接受多个电子而保持自身的基本M-O结构不变，是一种有广阔应用前景的光催化材料。然而，多金属氧酸盐在光催化应用中多用于降解水中有机污染物。因而开发高可见光活性的多金属氧酸盐催化剂，并将其应用于含重金属废水处理领域，有很高的应用价值。
发明内容
本发明提供了一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法，制备简单，易操作，成本低，且对含铬废水的处理效果好，催化剂还可重复利用。
一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法，将复合可见光催化剂加入含铬废水中，然后加入空穴捕获剂，调节废水pH值，于暗处搅拌至吸附平衡，可见光照射进行反应。
本发明的废水处理方法适合处理的待处理废水中Cr(VI)的浓度为10～30mg/L，优选为10mg/L。
废水的pH值是影响Cr(VI)的去除效率的重要因素，调节废水pH值为2～8，优选pH为3。
光催化处理时，未施加光源前，先对待处理废水在无光条件下进行暗吸附处理。通过合理设置暗吸附时长，使催化剂上吸附平衡，有利于提高废水处理效率。作为优选，暗吸附处理的时长30～60min。
为保证待处理废水在反应过程中浓度均匀，在光电催化处理过程中，对待处理废水进行搅拌。
本发明中光催化处理在可见光条件下进行，实际应用时可以采用氙灯作为可见光光源；更优选地，所述光源为用滤光片滤去λ<420nm部分。
所述所述空穴捕获剂为0.1～2mol/L的EDTA-2Na，优选为0.5mol/L，EDTA-2Na的投加量与废水的体积比为1:100。
优选地，复合可见光催化剂用量0.2g/L～2g/L，优选1g/L。
所述多金属氧酸盐基复合可见光催化剂由如下方法制备：
(1)将硝酸银水溶液逐滴加入磷钼酸水溶液中，得磷钼酸银悬浊液；
(2)向所得磷钼酸银悬浊液中加入钒酸钠溶液，混匀后移至水热反应釜中进行水热反应，反应结束后离心、水洗、烘干得中间产物AgHPMo/Ag3VO4；
(3)向所得AgHPMo/Ag3VO4中加入甲醇，除氧后进行紫外光照，然后经洗涤、干燥得多金属氧酸盐基复合可见光催化剂Ag@AgHPMo/Ag3VO4。
本发明采用水热法，实现了AgHPMo/Ag3VO4的制备，然后通过光还原法，制得Ag@AgHPMo/Ag3VO4。磷钼酸(HPMo)引入Ag+，实现了非均相化，制得有可见光响应的催化剂AgHPMo。通过复合Ag3VO4，实现了导带、价价带的匹配，促进电子-空穴的分离，提高光生电子数量。通过光还原引入Ag，促进光生电子的转移，有更多的电子用于将Cr(VI)还原至Cr(III)，毒性降低，形成的Cr(III)可以很容易通过沉淀去除，从而达到处理含铬废水的目的。
优选地，步骤(1)中硝酸银和磷钼酸的摩尔比为1:5～15，进一步优选为1:10。进一步地，硝酸银水溶液的浓度为0.5mol/L；磷钼酸水溶液的浓度为0.5mol/L。
优选地，步骤(2)中其中钒酸钠溶液的浓度为0.01mol/L。
优选地，步骤(2)所得中间产物AgHPMo/Ag3VO4中Ag3VO4与AgHPMo的摩尔比为1:5～1:20。作为优选为1:5～1:10，最优选1:10，即Ag3VO4负载量为10％。
钒酸钠的加入量会影响到催化剂中Ag3VO4的含量，也会影响到催化剂制备时的分散性。在上述优选范围内制备得到的催化剂处理含铬废水的能力更好。
优选地，步骤(2)中水热反应条件为：130～150℃水热反应1～3h；进一步优选地，140℃水热反应2h。
优选地，步骤(3)中紫外光照时间为10～40分钟。进一步优选为25～35min；最优选为30min。紫外光照时间会影响到负载银的量，进而影响到光催化剂的可见光响应，影响到光催化效果。
甲醇的加入量以1g AgHPMo/Ag3VO4加入18～22mL甲醇计。
本发明的目的是提供一种多金属氧酸盐基复合可见光催化剂处理含铬废水的方法，本发明在磷钼酸(HPMo)引入Ag+，实现了非均相化，制得有可见光响应的催化剂AgHPMo。通过复合Ag3VO4，实现了导带、价带的匹配，促进电子-空穴的分离，提高光生电子数量。通过光还原引入Ag，促进光生电子的转移，有更多的电子用于将Cr(VI)还原至Cr(III)，毒性降低，形成的Cr(III)可以很容易通过沉淀去除，从而达到处理含铬废水的目的，在上述各优选条件的组合下处理效果更好。
本发明的有益效果有：
(1)光催化剂制备方法简单，成本低；
(2)可见光响应好，利用率高；
(3)对Cr(VI)有很高的还原能力，反应速率快。
附图说明
图1为本发明实施例2中四种光催化剂同一条件下还原Cr(VI)效果对比图。
图2为本发明实施例3中Ag@AgHPMo/Ag3VO4催化剂在不同pH条件下还原Cr(VI)效果对比图。
图3a和图3b为本发明实施例4中Ag@AgHPMo/Ag3VO4催化剂在不同空穴捕获剂条件下还原Cr(VI)效果对比图。
图4为本发明实施例5中Ag@AgHPMo/Ag3VO4催化剂的循环利用效果图。
具体实施方式
现结合说明书附图和具体实施例，对本发明进一步说明。
以下所用原料均为市售商品。
实施例1
一、AgHPMo制备方法：
(1)将0.376g硝酸银溶于10ml蒸馏水，搅拌至全部溶解，得到反应液A；将0.5g磷钼酸溶于5ml蒸馏水，磁力搅拌，充分溶解，得到反应液B；
(2)将溶液B逐滴加入A溶液中，磷钼酸银悬浊液，将溶液移至水热反应釜中，140℃水热反应2h，离心，用蒸馏水洗涤3次，烘干制得AgHPMo(硝酸银跟磷钼酸摩尔比1:10)。
二、AgHPMo/Ag3VO4制备方法：
(1)将0.376g硝酸银溶于10ml蒸馏水，搅拌至全部溶解，得到反应液A；将0.5g磷钼酸溶于5ml蒸馏水，磁力搅拌，充分溶解，得到反应液B；
(2)将溶液B逐滴加入A溶液中，得到磷钼酸银悬浊液；
(3)向步骤(2)中搅拌后所得溶液逐滴加入1.8ml的0.01mol/L钒酸钠溶液,将溶液移至水热反应釜中，140℃水热反应2h，离心，用蒸馏水洗涤3次，80℃烘干，制得AgHPMo/Ag3VO4。
三、Ag@AgHPMo制备方法：
将1gAgHPMo分散于20mL甲醇中，持续通氮气除氧，紫外光照30分钟，离心烘干，制得Ag@AgHPMo。
四、Ag@AgHPMo/Ag3VO4制备方法：
(1)将0.376g硝酸银溶于10ml蒸馏水，搅拌至全部溶解，得到反应液A；将0.5g磷钼酸溶于5ml蒸馏水，磁力搅拌，充分溶解，得到反应液B；
(2)将溶液B逐滴加入A溶液中，得到磷钼酸银悬浊液；
(3)向步骤(2)中搅拌后所得溶液逐滴加入1.8ml的0.01mol/L钒酸钠溶液,将溶液移至水热反应釜中，140℃水热反应2h，离心，用蒸馏水洗涤3次，80℃烘干，制得AgHPMo/Ag3VO4。
(4)将1gAgHPMo/Ag3VO4分散于20ml甲醇中，持续通氮气除氧，紫外光照，离心烘干，制得Ag@AgHPMo/Ag3VO4。
其中：所述硝酸银跟磷钼酸摩尔比1:10；Ag3VO4与AgHPMo的摩尔比为1:10；紫外光照时间为10～40分钟，优选30分钟。
实施例2
在50mL含铬废水中(Cr(VI)浓度80μmol/L)，加入50mg的光催化剂，调节pH＝2，于暗处搅拌30min至吸附平衡，打开可见光光源，反应35min，光生电子将Cr(VI)还原至毒性小100倍、易发生配位沉淀的Cr(III)。其中光催化剂采用实施例1制备的光催化剂AgHPMo、AgHPMo/Ag3VO4、Ag@AgHPMo、Ag@AgHPMo/Ag3VO4，进行还原Cr(VI)效果对比，结果如图1。
在同样条件下，制备的AgHPMo、AgHPMo/Ag3VO4、Ag@AgHPMo、Ag@AgHPMo/Ag3VO4还原铬的效果均有不同程度提升，Cr(VI)还原速率：Ag@AgHPMo/Ag3VO4>Ag@AgHPMo>AgHPMo/Ag3VO4>AgHPMo。在150min内，AgHPMo铬还原率为18.38％，Ag@AgHPMo/Ag3VO4对于Cr(VI)的去除率为91.92％，约为AgHPMo的5倍。
实施例3
本实施例按照实施例2含铬废水处理方法，以Ag@AgHPMo/Ag3VO4光催化剂为不变量，调节初始pH值为2、3、5。
根据待处理废水的pH值，向待处理废水中滴加HClO4溶液或NaOH溶液调节pH值。当待处理废水的pH小于预设pH值，则滴加NaOH溶液调节pH值；当待处理废水的pH大于预设pH值，则滴加H2SO4溶液调节pH值；当待处理废水的pH等于预设pH值，则不调节调节pH值。
作为优选，调节pH值时滴加的HClO4溶液和NaOH溶液的摩尔浓度均为1M。
其他条件不变，得到不同pH值时，含铬废水处理效果图2。从图2可以看出：随着酸性的增大Cr(VI)的去除率不断增加，当pH＝3时已经有比较明显的去除效果，相比之下，pH＝2时溶液酸性过大，在实际应用中，采取太低的pH值，会增大处理成本，因此进行含铬废水处理时，采用pH＝3较为合理。
实施例4
本实施例按照实施例1含铬废水处理方法，以Ag@AgHPMo/Ag3VO4光催化剂为不变量，加入不同浓度的空穴捕获剂，分别为0.1、0.5、1、2mM，其他条件不变，得到含铬废水处理效果图3a和图3b。
EDTA-2Na是一种空穴捕获剂且其容易与Cr(III)结合，促进催化反应。随着从图3b可以看出：随着EDTA-2Na浓度从0.1mM增加到2mM，kCr(VI)0.016min-1提高到0.249min-1，Cr(VI)的还原效率有很大提升。不过，当浓度继续增加，Cr(VI)的还原效率提升有所减缓。在实际应用中，采取太多捕获剂，会增大处理成本，因此进行含铬废水处理时，采用0.5mM较为合理。
实施例5
为了实现催化剂循环利用，而催化剂的稳定性会影响催化剂循环使用的效果。为此，我们进行了催化剂循环使用实验,每次降解完后，就离心分离10min，倒出上清液，继续按照实施例3的操作重复进行，得到催化剂循环使用效果图4。
如图4，可以看出，循环使用4次后，催化剂的效果没有明显的降低，这说明催化剂的稳定性很好，可重复使用。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (9)
1.一种复合可见光催化剂处理含铬废水的方法，其特征在于，将复合可见光催化剂加入含铬废水中，然后加入空穴捕获剂，调节废水pH值，于暗处搅拌至吸附平衡，可见光照射进行反应；
所述复合可见光催化剂由如下方法制备：
(1)将硝酸银水溶液逐滴加入磷钼酸水溶液中，得磷钼酸银悬浊液；
(2)向所得磷钼酸银悬浊液中加入钒酸钠溶液，混匀后移至水热反应釜中进行水热反应，反应结束后离心、水洗、烘干得中间产物AgHPMo/Ag3VO4；
(3)向所得AgHPMo/Ag3VO4中加入甲醇，除氧后进行紫外光照，然后经洗涤、干燥得多金属氧酸盐基复合可见光催化剂Ag@AgHPMo/Ag3VO4。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，复合可见光催化剂用量0.2～2g/L。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，调节废水pH值为2～8。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，通过如下方法调节待处理废水的pH值：根据待处理废水的pH值，向待处理废水中滴HClO4溶液或NaOH溶液调节pH值。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述空穴捕获剂为0.1mol/L～2mol/L的EDTA-2Na，EDTA-2Na的投加量与废水的体积比为1:100。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，于暗处搅拌30～60min至吸附平衡。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸银和磷钼酸的摩尔比为1：5～15。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应条件为：130～150℃水热反应1～3h。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所得中间产物AgHPMo/Ag3VO4中Ag3VO4与AgHPMo的摩尔比为1:5～1:20。
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