CN112647289A - 一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法。该方法先制备得到卤氧化铋/石墨烯/纱线柔性复合光催化材料，再将其编织成“光催化布”，主要包括如下步骤：步骤1，在纺织纱线表面包覆导电材料，得到导电纱线；步骤2，在导电纱线表面附着光催化材料，得到光催化纱线；步骤3，将光催化纱线制成织物。本发明的有益效果是：(1)运用本发明方法获得的光催化织物，在使用过程中可有效减少光催化剂的流失，减少外部环境对载体的损害，提高光催化织物的使用寿命。(2)此方法在为日益严重的环境污染治理提供一种新材料的同时，还可拓宽纺织纤维的应用领域，对纺织行业的可持续发展和产品转型、结构调整具有积极的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，属于无机纳米材料与纺织材料相结合的新型技术领域。
背景技术
随着工业化的快速展开，有毒有害污水也逐渐增多，污染开始严重威胁人类身心健康。近年来，半导体光催化氧化技术在印染废水处理中的应用已被广泛研究。窄带隙半导体卤氧化铋(BiOX(X＝Cl，Br，I))以其较高的可见光光催化活性引起了广泛关注。
石墨烯是一种优异的导电材料，由于其结构中的碳原子紧紧地组成了二维蜂巢结构，具有非常完美和特征性的sp2杂化，所以石墨烯的比表面积理论上高达2600m2/g，载流子的迁移率在室温下高达200000cm2V-1s-1。将石墨烯与半导体复合，利用石墨烯规整的二维平面结构作为光催化剂的载体，一方面可以提高催化剂的分散程度，另一方面其导电性可加快可光生电子迁移的速率，使光生载流子高效分离，而提高复合材料的光催化活性。
利用粉体光催化降解水中污染物通常存在着易团聚、活性低的问题，且由于颗粒细微，难以回收，催化剂活性成分损失大并易造成二次污染，不利于光催化剂的再生和再利用，造成资源浪费。
将光催化材料负载于载体之上，可将吸附、降解与分离有机地结合起来，不仅可以解决催化剂分离回收的难题，还克服了悬浮相催化剂稳定性差和容易中毒的缺点。因此，光催化剂的负载和再生是实现其高效应用的关键技术之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种新型的、高效的、可再生的、具有可见光响应的光催化织物及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法。该方法先制备得到卤氧化铋/石墨烯/纱线柔性复合光催化材料，再将其编织成“光催化布”，主要包括如下步骤：
步骤1，在纺织纱线表面包覆导电材料，得到导电纱线；
步骤2，在导电纱线表面附着光催化材料，得到光催化纱线；
步骤3，将光催化纱线制成织物。
在一些实施例中，纺织纱线选用棉、涤纶、腈纶、锦纶或再生纤维素纤维中的至少一种。
在一些实施例中，导电材料采用石墨烯。
在一些实施例中，导电纱线的制备包括如下细分步骤：
步骤1.1，采用原位生长法，将氧化石墨烯包覆在纺织纱线表面；
步骤1.2，使用还原剂将纺织纱线表面的氧化石墨烯还原为石墨烯，得到导电纱线。
在一些实施例中，还原剂选用硼氢化钠、维生素C、葡萄糖、壳聚糖或保险粉中的至少一种。
在一些实施例中，还原剂的浓度为0.1％～10％。
在一些实施例中，光催化材料包括卤氧化铋。
在一些实施例中，光催化纱线的制备包括如下步骤：
采用层层自组装法，由硝酸铋和卤化钾按一定比例反应，合成的卤氧化铋负载到导电纱线的表面，制备得到卤氧化铋负载的光催化纱线。
在一些实施例中，硝酸铋与卤化钾用量的摩尔比为1:1～1:2。
在一些实施例中，卤化钾选用氯化钾、溴化钾或氟化钾中的至少一种。
本发明的有益效果是：
(1)运用本发明方法获得的光催化织物，在使用过程中可有效减少光催化剂的流失，减少外部环境对载体的损害，提高光催化织物的使用寿命。
(2)此方法在为日益严重的环境污染治理提供一种新材料的同时，还可拓宽纺织纤维的应用领域，对纺织行业的可持续发展和产品转型、结构调整具有积极的现实意义。
具体实施方式
除非另作定义，本专利的权利要求书和说明书中所使用的技术术语或者科学术语应当为本专利所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明提供一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，以氧化石墨烯、硝酸铋、卤化钾、还原剂等为反应原料，以纺织纱线为载体，先制备导电纱线和光催化纱线，后将纱线进行编织得到光催化织物。
本发明提供的纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，包括三个步骤：
步骤一：石墨烯包覆在纱线表面，得到导电纱线。
导电纱线的制备方法为：采用原位生长法将氧化石墨烯包覆在纱线表面，后经一定用量的还原剂还原，制备得到石墨烯包覆的导电纱线。纱线是棉、涤纶、腈纶、锦纶或再生纤维素纤维中的至少一种。还原剂为硼氢化钠、维生素C、葡萄糖、壳聚糖或保险粉中的至少一种。还原剂的浓度为0.1％～10％，此处的浓度是指：还原剂在溶液中的质量百分数，例如，将5g葡萄糖溶解在100g水中，这样获得的葡萄糖溶液作为还原剂使用，其浓度为5％。
保险粉是指连二亚硫酸钠，化学式为Na2S2O4，是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品，连二亚硫酸钠常作为还原剂使用。
将氧化石墨烯包覆在纱线表面，既可以起到保护纱线的作用，又可以赋予纱线一定的导电性能。同时，石墨烯结构中具有丰富的Π共轭体系，能够通过静电引力吸附BiO+，这使得BiOX与石墨烯的结合更加牢固，负载于石墨烯中间层上而不会脱落。
步骤二：在导电纱线表面附着光催化材料，得到光催化纱线。
光催化纱线的制备方法为：采用层层自组装法，将硝酸铋和卤化钾按一定比例合成的卤氧化铋负载到导电纱线上，制备得到卤氧化铋负载的光催化纱线。卤化钾为氯化钾、溴化钾或氟化钾中的至少一种。硝酸铋和卤化钾用量摩尔比为1:1～1:2。
层层自组装法是利用基底从两种或多种物质的溶液中交替吸附以及其他多价物质之间互补的一种技术，因其能在固体表面生成具有功能性的薄膜，可用于光学、催化、能源、生物医学等诸多领域。
步骤三：将光催化纱线制成织物，得到“光催化布”。
光催化织物是先制备得到性能优异的光催化纱线后再进行纺织编织而得到，该织物在使用过程中可使纱线得到有效的保护。
本发明提供的“光催化布”是柔性的。相对于现有技术中的刚性无机载体，柔性纺织品载体具有比表面积大、多孔性、表面易化学改性等特点，能高效吸附污染物，大大加快光催化降解反应速率。纤维材料还具有可纺织、易剪裁和易成形性等优点，可满足不同形式的需求。
将整理后的纱线编织成具有可见光响应的“光催化布”，在使用过程中可有效减少光催化剂的流失，减少外部环境对纱线的损害，提高光催化织物的使用寿命。同时，由于每根纱线都具有良好的电导性和光催化活性，“光催化布”将表现出比直接负载布更优异的光催化性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将棉纱线在浓度为10g/L氢氧化钠溶液中80℃预处理15min，处理后棉纤维表面的酯键水解，纤维表面粗化，为氧化石墨烯在棉纱上的负载包覆提供更多的活性位点。
将棉纱线浸渍在0.5g/L的氧化石墨烯的分散液中，浸渍时间为30min。取出后烘干。接着将其浸渍在浓度为5％的维生素C溶液中，于90℃反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到石墨烯包覆的棉纱线。
将棉纱线浸渍在0.5mol/L的Bi(NO3)3溶液中，浸渍时间为30min。取出清洗后烘干。接着将其浸渍在浓度为0.7mol/L的KCl溶液中，于室温下反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到氯化氧铋负载的光催化棉纱线。
将棉纱线编织成织物，可到柔性光催化织物。
实施例2
将涤纶丝在浓度为10g/L氢氧化钠溶液中80℃预处理15min，处理后涤纶丝表面的酯键水解，纤维表面粗化，为氧化石墨烯在涤纶丝上的负载包覆提供更多的活性位点。
将涤纶丝浸渍在0.5g/L的氧化石墨烯的分散液中，浸渍时间为30min。取出后烘干。接着将其浸渍在浓度为0.1％的保险粉溶液中，于90℃反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到石墨烯包覆的涤纶丝。
将涤纶丝浸渍在0.5mol/L的Bi(NO3)3溶液中，浸渍时间为30min。取出后烘干。接着将其浸渍在浓度为0.8mol/L的KBr溶液中，于室温下反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到溴化氧铋负载的光催化涤纶丝。
将涤纶丝编织成织物，可到柔性光催化涤纶织物。
实施例3
将腈纶丝在浓度为10g/L氢氧化钠溶液中80℃预处理15min，处理后腈纶丝表面的酯键水解，纤维表面粗化，为氧化石墨烯在腈纶丝上的负载包覆提供更多的活性位点。
将腈纶丝浸渍在0.5g/L的氧化石墨烯的分散液中，浸渍时间为30min。取出后烘干。接着将其浸渍在浓度为10％的葡萄糖溶液中，于90℃反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到石墨烯包覆的腈纶丝。
将腈纶丝浸渍在0.5mol/L的Bi(NO3)3溶液中，浸渍时间为30min。取出后烘干。接着将其浸渍在浓度为0.8mol/L的KF溶液中，于室温下反应30min，取出后用去离子水清洗并烘干，得到氟化氧铋负载的光催化腈纶丝。
将腈纶丝编织成织物，可到柔性光催化腈纶织物。
与现有技术相比较，本发明具有如下这几分方面的优点：
(1)本发明制备的“光催化布”使用后易于回收和再生利用，减少了污染，降低了成本。
(2)使用石墨烯纱线保护材料，一方面可改善纱线的导电性，另一方面也有利于卤氧化铋的负载，减少使用过程中光催化剂的流失，提高使用寿命。
(3)石墨烯的导电性可促进光生载流子分离，利于拓宽卤氧化铋的吸光范围，提高其光催化效率和能力。
(4)在为日益严重的环境污染治理提供一种新材料的同时，还可拓宽纺织纤维的应用领域，对纺织行业的可持续发展和产品转型、结构调整具有积极的现实意义。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在纺织纱线表面包覆导电材料，得到导电纱线；
步骤2，在所述导电纱线表面附着光催化材料，得到光催化纱线；
步骤3，将所述光催化纱线制成织物。
2.根据权利要求1所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述纺织纱线选用棉、涤纶、腈纶、锦纶或再生纤维素纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述导电材料采用石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述导电纱线的制备包括如下细分步骤：
步骤1.1，采用原位生长法，将氧化石墨烯包覆在所述纺织纱线表面；
步骤1.2，使用还原剂将所述纺织纱线表面的氧化石墨烯还原为石墨烯，得到所述导电纱线。
5.根据权利要求4所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述还原剂选用硼氢化钠、维生素C、葡萄糖、壳聚糖或保险粉中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述还原剂的浓度为0.1％～10％。
7.根据权利要求1所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述光催化材料包括卤氧化铋。
8.根据权利要求1所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述光催化纱线的制备包括如下步骤：
采用层层自组装法，由硝酸铋和卤化钾按一定比例反应，合成的卤氧化铋负载到所述导电纱线的表面，制备得到卤氧化铋负载的光催化纱线。
9.根据权利要求8所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋与所述卤化钾用量的摩尔比为1:1～1:2。
10.根据权利要求8所述的一种纱线保护型柔性光催化织物的制备方法，其特征在于，所述卤化钾选用氯化钾、溴化钾或氟化钾中的至少一种。
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