CN108517688A - 一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,包括如下步骤:(1)制备氧化石墨烯溶液;(2)纤维素纱线碱处理;(3)将碱处理的纱线浸泡A溶液并烘干;A溶液为银溶液或氧化石墨烯溶液;若A为氧化石墨烯溶液,烘干后须对氧化石墨烯进行还原处理;还包括可选择的步骤(4)再次浸泡A溶液,并烘干;至少重复一次步骤(4)。本发明所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,所制备的纤维素导电纱线,其上所组装的石墨烯比表面积大且表面具有羟基、羧基和环氧基等活性基团,可以作为载体将纳米银固定在其片层结构上。另外复合材料的协同效应使组装有石墨烯纳米银的纤维素纱线表现出良好的导电性、抑菌性和催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及导电纱线生产工艺技术领域,特别是一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺。
背景技术
随着时代的发展和科技的进步,纺织行业也获得了一次又一次的蜕变和进化,纱线的功能也在慢慢的被开发出来,不再单一用在服装装饰上面。比如近年高端电子产品例如ipad等电容式触摸产品的诞生和普及,以及老版电池笨重的缺点,纺织行业专家们着重开始研究作为一种电容或者一种感应装置融入进衣物方面能够替代笨重的电容装置或者拥有集聚能量、消除静电、抗菌、除臭、智能发热的导电纱线。导电纱线不仅仅在感应器和电容器方面表现突出,如今的导电纱线因材料不同,性能也千差万别。
导电纱线大致分为两大类,导电金属和有机导电纱线。金属纤维混合导电纱是通过将短金属纤维与常规纤维按一定比例混合而制成的导电纱,并且是具有不均匀导电组分的导电纱。它主要是由普通常规纤维和金属纤维作为导电成分组成。这种纱线中金属纤维纵向分布大致均匀,横截面视图中金属纤维呈随机分布,即导电纱线中的金属纤维不能够呈现整体均匀的状态。导电纱线通常是由纱线的单纤维或长丝或者两种或两种以上材料混合。导电纤维一般分为有机导电纤维和无机导电纤维。根据导电成分,纤维中有机导电纤维的分布可分为均匀分布型、表面涂覆型和复合型。表面涂覆性是通过涂覆或电镀将导电层涂覆在原纤维或长丝的表面上。复合型是将导电组成混入纺织液中或用复合纺丝法制成。它们的原纤维通常是用聚酯、尼龙6、尼龙66、维尼纶等。导电纤维的性能与基质纤维的各方面性能相类似。无机导电纤维,通常是不锈钢纤维、铜、银等无机纤维。不锈钢纤维已广泛应用于工业生产。
石墨烯纤维通常是指将石墨烯组装成宏观纤维结构,其由石墨烯直接制备而成。直到2011年,浙江大学聚合物系的高超教授发现,氧化石墨烯片可以在水溶液中形成液晶相,并显示出不同浓度的片状排列或螺旋结构,使得制备宏观石墨烯纤维成为可能。随后,高等人通过石墨烯氧化物液晶的湿法纺丝,成功纺出数米长的宏观石墨烯纤维,并将其发表在Nature Communications。Cong等人随后使用氧化石墨烯悬浮液作为原料以通过流体纺丝方法制备氧化石墨烯纤维,然后化学还原所述石墨烯纤维以制备石墨烯折叠的折叠氧化石墨烯纤维。本发明制备的石墨烯纤维有利于石墨烯与其他有机材料和无机材料的复合,促进了石墨烯纤维的功能化发展。
石墨烯复合纤维的开发为纺织生产应用中的石墨烯纤维问题提供了相对简单的解决方案。青岛大学曲立军研究小组以石墨烯悬浮液稳定分散液为基质,制备了石墨烯含量低的石墨烯/粘胶纤维复合纤维。导电性,热性和抗菌性以及传统再生与纤维素相比,全都得到了改进。解决了石墨烯在强碱性纺丝原液中分散性差,连续生产复合纤维湿纺的技术难题,成功生产出石墨烯/粘胶复合纤维,填补了国内外工业化的空白。为这种纤维生产毛坯。Shin等人将碳纳米管和石墨烯片结合到聚乙烯醇纤维中以获得高强度复合纤维材料。研究表明,该复合纤维的质量刚度为1000J·g-1,远远超过蜘蛛丝(165J·g-1)和凯夫拉尔纤维(78J·g-1)。此外,石墨烯功能化海藻纤维,石墨烯纳米带/碳复合纤维,聚乙酸乙烯酯基石墨烯复合纤维等也已成功制备。
近年来,随着人民生活水平和科技水平大大提高,纺织品的技术也在不断的发展,普通纺织品已经不满足人们的需求,更多的产品被要求附加功能。因此,智能技术的开发使得更多的纺织品在原有的基础上带来了安全性和多样性,就比如导电纱线融入衣物产品的防静电、抗菌、电子屏蔽更可以检测心跳等应用。纳米银在很多方面表现出优异的性能,但是由于纳米材料容易团聚,单独使用时与其他材料相容性较差,导致不能充分的发挥其性质特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,能够使得纳米银固定在石墨烯的片层结构上,使得纤维素纱线具有良好的导电性、抑菌性和催化活性。
为解决上述技术问题,本发明的目的是这样实现的:
本发明所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,包括如下步骤:
(1)、制备氧化石墨烯溶液;
(2)、纤维素纱线的碱处理;
(3)、将步骤(2)处理后的纤维素纱线浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值;
所述的A溶液为银溶液或步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液;
若A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,烘干后须对纤维素纱线中的氧化石墨烯进行还原处理;
还包括可选择的步骤(4);
步骤(4)、对步骤(3)处理后的纤维素纱线再次浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值;若步骤(3)中所选用的A溶液为银溶液,则步骤(4)中所选用的A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,浸渍烘干后须对氧化石墨烯进行还原处理;至少重复一次步骤(4)。
作为上述方案的进一步说明,所述的银溶液的浓度为1-5%;所述的氧化石墨烯溶液的含固率为0.2-0.7%。
作为上述方案的进一步说明,步骤(1)制备氧化石墨烯的方法如下:按照如下比例,在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸,将5g石墨烯粉加入烧杯中,再加入5g硝酸钠,并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾,加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min,从冰水浴中取出,常温下搅拌12小时;再滴加15mL30%的双氧水;使用漏斗抽滤,抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤,抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯,对氧化石墨烯进行冷冻干燥;将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中,使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中,达到所设定的固含量。
作为上述方案的进一步说明,步骤(2)中,纤维素纱线的碱处理的步骤如下:将纤维素纱线置入2g/L的氢氧化钠溶液中,水浴加热至80℃,并保持1小时;使用去离子水对纤维素纱线进行洗涤并烘干。
作为上述方案的进一步说明,将纤维素纱线浸泡至氧化石墨烯溶液中,须将纱线完全浸氧化石墨烯溶液中,并搅拌20min,取出后进行真空烘燥。
作为上述方案的进一步说明,对氧化石墨烯进行还原处理是使用5%的水合氨溶液、3%的水合肼溶液或氢碘酸蒸汽中的一种。
作为上述方案的进一步说明,将经碱处理的纤维素纱线或浸泡氧化石墨烯并经过还原处理的纱线浸泡至银溶液中设定时间,取出后再烘燥。
本发明的有益效果是:本发明所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,所制备的纤维素导电纱线,其上所组装的石墨烯比表面积大且表面具有羟基、羧基和环氧基等活性基团,可以作为载体将纳米银固定在其片层结构上。另外复合材料的协同效应使组装有石墨烯纳米银的纤维素纱线表现出良好的导电性、抑菌性和催化活性。
附图说明
图1是组装有石墨烯与银的纯棉纱线表面形态;
图2是原纯棉纱线的表面形态;
图3是组装有石墨烯的纯棉纱线表面形态;
图4是实施例一、实施例二、实施例三所制备的纤维素导电纱线的压力电阻变化曲线;
图5是实施例四、实施例五、实施例六所制备的纤维素导电纱线的压力电阻变化曲线;
图6是实施例七、实施例八、实施例九、实施例十、实施例十一所制备的纤维素导电纱线的压力电阻变化曲线;
图7是实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六所制备的纤维素导电纱线拉伸电阻变化;
图8是棉纱原样、实施例三与实施例六所制备的导电纱线的热重分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
本发明所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,包括如下步骤:
(1)、制备氧化石墨烯溶液。在本步骤中所制备的氧化石墨烯溶液的含固率为0.2-0.7%。
(2)、纤维素纱线的碱处理。在此步骤中,纤维素纱线的碱处理的步骤如下:将纤维素纱线置入2g/L的氢氧化钠溶液中,水浴加热至80℃,并保持1小时;使用去离子水对纤维素纱线进行洗涤并烘干。本发明中,所使用的纤维素纱线主要含有纤维素纤维的纱线,可以是棉纤维、粘胶纤维、亚麻纤维、苎麻纤维、天丝纤维、莫代尔纤维的纯纺纱,或者两种及多种纤维素纤维的混纺纱。在本发明中,石墨烯组装至纤维素纱线上,是先将氧化石墨烯与纤维素纤维相结合,再利用还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯。氧化石墨烯与纤维素的羟其等极性官能团具有良好的结合能力,故所有的纤维素类纤维均具有与氧化石墨烯相结合的能力。
(3)、将步骤(2)处理后的纤维素纱线浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值。A溶液为银溶液或步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液。在此步骤中所使用的银溶液浓度为1-5%,银溶液是使用银浆使用去离子水进行稀释至所需要的尝试。所使用的氧化石墨烯为步骤(1)所制备的,含固率为0.2-0.7%。
纤维素纱线浸泡入银溶液中10分钟,再进行烘干使得纳米银与纤维素纱线中的纤维相结合。将纤维素纱线浸泡至氧化石墨烯溶液中,须将纱线完全浸氧化石墨烯溶液中,并搅拌20min,取出后进行真空烘燥。
若A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,烘干后须对纤维素纱线中的氧化石墨烯进行还原处理。对氧化石墨烯进行还原处理是使用5%的水合氨溶液、3%的水合肼溶液或氢碘酸蒸汽中的一种。
本发明所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,还包括可选择的步骤(4)。
步骤(4)、对步骤(3)处理后的纤维素纱线再次浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值;若步骤(3)中所选用的A溶液为银溶液,则步骤(4)中所选用的A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,浸渍烘干后须对氧化石墨烯进行还原处理;至少重复一次步骤(4)。
步骤(1)制备氧化石墨烯的方法如下:按照如下比例,在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸,将5g石墨烯粉加入烧杯中,再加入5g硝酸钠,并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾,加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min,从冰水浴中取出,常温下搅拌12小时;再滴加15mL30%的双氧水;使用漏斗抽滤,抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤,抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯,对氧化石墨烯进行冷冻干燥;将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中,使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中,达到所设定的固含量。在本发明中,氧化石墨烯的含固率为0.2-0.7%。本发明所使用的仪器设备见表1,所使用的原材见表2.
表1仪器设备
表2原材料
实施例一
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,所选择的纤维素纱线为40s纯棉纱线。将纯棉纱线置入2g/L的氢氧化钠溶液中,并在水浴加热至80℃并保持1小时,将纯棉纱取出并使用去离子将碱洗涤完全,并并放入烘箱中进行烘干,待下一步实验使用。本实施例中的实验设计是对纯棉纱线组装一层石墨烯。
使用改进的Hummers法制备氧化石墨烯。按照如下比例,将5g石墨烯粉加入烧杯中,再加入5g硝酸钠,并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾,加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min,从冰水浴中取出,常温下搅拌12小时;再滴加15mL30%的双氧水;使用漏斗抽滤,抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤,抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯,对氧化石墨烯进行冷冻干燥;将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中,使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中,达到所设定的固含量。本实施例中所使用的氧化石墨烯的固含量为0.2%。
将经过碱处理并烘干后的纯棉纱线缠绕至塑料板上,把塑料板浸泡入底部有磁石的氧化石墨烯溶液中,纱线必须浸没于溶液中,再将放有塑料板的氧化石墨烯溶液的烧杯放入磁力搅拌机中搅拌20分钟(注意塑料板跟着溶液一起旋转达到均匀的效果),取出塑料板放入真空烘箱干燥。此处是利用氧化石墨烯易与纤维素纤维结合的原理,使得氧化石墨烯与棉纤维具有良好的结构性能。
将结合有氧化石墨烯的纯棉纱线置入5%的水合氨溶液中10min,还原附着在纯棉纱线上的氧化石墨烯,还原后的纱线需用去离子水清洗干净再放入真空烘箱干燥。
实施例二
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺与实施例一的区别在于,本实施例中需要在纯棉纱线上组装二层石墨烯。
将浸泡固含量为0.2%的氧化石墨烯溶液后的纯棉纱线烘干后,再交浸泡至固含量为0.2%的氧化石墨烯溶液中,再烘干。将经过两次浸泡氧化石墨烯处理的纯棉纱线,置入置入5%的水合氨溶液中15min,还原附着在纯棉纱线上的氧化石墨烯,还原后的纱线需用去离子水清洗干净再放入真空烘箱干燥。
实施例三
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺与实施例一的区别在于,本实施例中需要在纯棉纱线上组装三层石墨烯。
将浸泡固含量为0.2%的氧化石墨烯溶液后的纯棉纱线烘干后,再交浸泡至固含量为0.2%的氧化石墨烯溶液中,再烘干,第三次浸泡至固含量为0.2%的氧化石墨烯溶液中,再烘干。将经过三次浸泡氧化石墨烯处理的纯棉纱线,置入置入5%的水合氨溶液中20min,还原附着在纯棉纱线上的氧化石墨烯,还原后的纱线需用去离子水清洗干净再放入真空烘箱干燥。
实施例四
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,与实施例一区别在于,本实施例中在纯棉纱线中组装一层石墨烯与一层银,而且为先组装一层石墨烯再组装一层银。
本实施例中,将经过碱处理后的纯棉纱线置入配制好的固含量为0.2%的氧化石墨烯的溶液中,磁力搅拌机中搅拌20分钟,取出后再烘干。将结合有氧化石墨烯的纯棉纱线置入5%的水合氨溶液中10min,还原附着在纯棉纱线上的氧化石墨烯,还原后的纱线需用去离子水清洗干净再放入真空烘箱干燥。
将还原后并烘干的纯棉纱线置入银溶液中10min,取出后并烘干。在本实施例中所使用的银溶液的溶液为5%。银溶液是将银浆用去离子水稀释到所需要的浓度。经过上述两次处理,使得纯棉纱线上先组装了一层氧化石墨烯再组装了一层纳米银。
实施例五
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,是实施例二的基础是再组装一层银,即在纯棉纱线的外层先组装两层石墨烯,再组装一层银。将实施例二所得到的纤维素导电纱线,置入银溶液中10min,取出后并烘干,即得到先组装了两层石墨烯再组装一层银的导电纱线。
实施例六
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,是实施例三的基础是再组装一层银,即在纯棉纱线的外层先组装三层石墨烯,再组装一层银。将实施例三所得到的纤维素导电纱线,置入银溶液中10min,取出后并烘干,即得到先组装了三层石墨烯再组装一层银的导电纱线。
实施例七
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,是在所选择的40s纯棉纱线上,先组装一层银,再组装一层石墨烯。将经过碱处理的纯棉纱线,置入浓度为3%银溶液中10min,取出后并烘干。再将组装有银的纤维素纱线,缠绕至塑料板上,把塑料板浸泡入底部有磁石的氧化石墨烯溶液中,纱线必须浸没于溶液中,再将放有塑料板的氧化石墨烯溶液的烧杯放入磁力搅拌机中搅拌20分钟(注意塑料板跟着溶液一起旋转达到均匀的效果),取出塑料板放入真空烘箱干燥。再将外层组装有氧化石墨烯的纱线,置入5%的水合肼溶液中10min,取出后再烘干,即得到先组装有一层银,再组装有一层石墨烯的导电纱线。
实施例八
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,是在实施例四的基础上再组装一层石墨烯。即在纯棉纱线上先组装一层石墨烯,再组装一层银,再组装一层石墨烯。
本实施例中,是将实施例四所制备的组装有石墨烯和银的导电纱线,再浸入至氧化石墨烯溶液中搅拌10min,此次所使用的氧化石墨烯的含固率为0.5%,取出后进行烘干,再置入至3%的水合肼溶液中,对氧化石墨烯进行还原。所形成的纤维素导电纱线从内至外依次组装了一层石墨烯、一层银和一层石墨烯。
实施例九
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,是在实施例七的所制备的依次组装了一层银和一层石墨烯的基础上再组装一层银在石墨烯的外侧。将实施例七所制备的导电纱线,置入浓度为5%的银溶液中10min,取出后再烘干,即可得到从内到外依次组装了一层银、一层石墨烯和一层银的纤维素导电纱线。
实施例十
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,在纤维素纱线上从内至外依次组装一层石墨烯、一层银、一层石墨烯、一层银和一层石墨烯,其组装五层。在本实施例中所选用的纤维素纱线为40s纯棉纱线。将40s纯棉纱线经过碱处理,置入含固率为0.2%的氧化石墨烯溶液中搅拌10min,取出烘干后再使用5%的水合氨溶液进行还原,再使用去离子水洗涤完全后,再进行烘干,完成第一层石墨烯的组装。将烘干后的纱线置入浓度为1%的银溶液中10min,取出后再烘干,完成第一层银的组装;再烘干后置入含固率为0.5%的氧化石墨烯溶液中搅拌10min,取出烘干后再使用5%的水合肼溶液进行还原,使用去离子水洗净后再烘干,完成第二层石墨烯的组装;再将烘干后的纱线置入3%的银溶液中5min,取出后烘干,完成第二层银的组装;再将烘干后的纱线置入含固率为0.7%的氧化石墨烯溶液中搅拌10min,取出后烘干,再置入5%的水合氨溶液中进行氧化石墨烯的还原,取出用去离子水洗净后再烘干,完成第三层石墨烯的组装。
实施例十一
本实施例所涉及的一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,在纤维素纱线上从内至外依次组装一层银、一层石墨烯、一层银、一层石墨烯和一层银,其组装五层。
在本实施例中所选用的纤维素纱线为40s纯棉纱线。将40s纯棉纱线经过碱处理,将烘干后的纱线置入浓度为1%的银溶液中10min,取出后再烘干,完成第一层银的组装;再烘干后置入含固率为0.5%的氧化石墨烯溶液中搅拌10min,取出烘干后再使用5%的水合肼溶液进行还原,使用去离子水洗净后再烘干,完成第一层石墨烯的组装;再将烘干后的纱线置入3%的银溶液中5min,取出后烘干,完成第二层银的组装;再将烘干后的纱线置入含固率为0.7%的氧化石墨烯溶液中搅拌10min,取出后烘干,再置入5%的水合氨溶液中进行氧化石墨烯的还原,取出用去离子水洗净后再烘干,完成第二层石墨烯的组装。再将烘干后的纱线置入浓度为5%的银溶液中10min,取出后烘干,完成第三层银的组装。
图1示出了石墨烯与银组装的纯棉导电纱线的表面形态,由图1、图2和图3可以看出石墨烯与银均沉积于纱线表面。
使用表1中仪器设备,对实施例一至实施例十一所形成的纤维素导电纱线进行测试。表3示出了实施例一至实施例十一所制备的纤维素导电纱线在静态下的电阻。
表3静态电阻
对实验数据整体分析得出,2层石墨烯以上组装的纯棉导电纱线的电学性能优良;石墨烯层+银层的纯棉纱线电学性能得到了改善。因此,由于石墨烯的比表面积大表面具有羟基、羧基和环氧基等活性基团,可以作为载体将纳米银固定在其片层结构上,银也更好的发挥衔接作用与石墨烯产生协同作用促进了纱线的导电性能。
图4至图6示出了实施例一至实施例十一所制备的纯棉导电纱线压力电阻变化曲线。纯棉纱线压力电阻测试是以每5cN的压力叠加总共加到50cN的压力,用万能表记录纯棉导电纱线的电阻变化。纯棉导电纱线中的棉纤维处于弯曲的状态,给纱线施加压力后,纱线中的纤维受到外应力的作用,纤维从弯曲转化成伸直状态更好的接触石墨烯和银层,随着压力的递增,伸直的纤维的数量也处于递增状态,纱线电阻逐渐变小,纱线导电性能变好。
图7示出了实施例一至实施例六纯棉导电纱线在拉伸电阻变化。本实验以0.003mm/min拉伸速度,和1秒/次的记录3cm纱线的拉伸断裂过程中纯棉导电纱线的拉伸电阻的变化。石墨烯/银层层组装纯棉导电纱线的电阻变化与纱线拉伸断裂机理,拉伸时纱线纤维开始伸长,电阻缓慢增加;当拉伸距离逐渐增加,纱线内部的应力无法支撑外界张力后,纱线纤维发生断裂和相对滑移,附着在纱线上的石墨烯和银层开始被破坏,电阻跃变到临界值之后,纱线断裂,电阻变为无穷大;图中各纱线电阻变化斜率可以得出,电阻较大的电阻变化的也越多,各纱线电阻跃变的临界点都集中在纱线断裂临界点。这就足够说明了层层组装纯棉导电纱线的电阻变化取决于原纯棉纱线的拉伸性能。
表4示出了纯棉导电纱线耐洗电阻变化,前10次洗涤纱线的电阻由于纱线电阻本来就处于波动的状态,电阻基本没有什么变化;后10次洗涤,纯棉导电纱线的电阻有轻微上升的趋势。经实验结果分析得出,石墨烯和银对纯棉纱线有较强的附着能力,水洗耐劳度较高。
表4纤维素导电纱线耐洗电阻变化
浸泡两层以上氧化石墨烯还原后的纯棉导电纱线电阻明显下降,导电性能大大提高;层层组装纯棉导电纱线的压力电阻变化随着施加压力的不断增加而不断减小;拉伸电阻的变化与纱线拉伸断裂机理有关,取决于原纱线的拉伸强力;石墨烯和银对纯棉纱线的附着能力较强,水洗耐劳度较高。
因此,本实验制备出的RGO/Ag层层组装纯棉导电纱线具有良好的电学性能,较高的水洗耐劳度,同时拥有石墨烯良好的抗静电能力和银良好的电导率和抗菌性能,导电性能的显著提升也会提高其电磁屏蔽效能。
对棉纱原样、以及实施例三和实施例所制备的纯棉导电纱进行热重分析,所得到的热重分析曲线见图8。
由图中可得到,在处理完毕后,棉原样所剩的重量占比为5.96%,所剩余的物质为棉残留物。实施例三所制备的组装有三层石墨烯的导电纱线在经过热重处理后所剩余重量占比为18.73%,经过热重处理后剩余的物质为石墨烯与棉残留物。实施例六所制备的组装有三层石墨烯和一层银的纯棉导电纱线经过热重处理后剩余重量占比为22.08%,所剩余的物质为石墨烯、银与棉残留物。根据上述数据可计算得到组装每层石墨烯和组装每层银的重量。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、制备氧化石墨烯溶液;
(2)、纤维素纱线的碱处理;
(3)、将步骤(2)处理后的纤维素纱线浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值;
所述的A溶液为银溶液或步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液;
若A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,烘干后须对纤维素纱线中的氧化石墨烯进行还原处理;
还包括可选择的步骤(4);
步骤(4)、对步骤(3)处理后的纤维素纱线再次浸泡A溶液,并烘干,使纱线增重至设定数值;若步骤(3)中所选用的A溶液为银溶液,则步骤(4)中所选用的A溶液为步骤(1)所制备的氧化石墨烯溶液,浸渍烘干后须对氧化石墨烯进行还原处理;至少重复一次步骤(4)。
2.如权利要求1所述的RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,所述的银溶液的浓度为1-5%;所述的氧化石墨烯溶液的含固率为0.2-0.7%。
3.如权利要求1所述的RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,步骤(1)制备氧化石墨烯的方法如下:按照如下比例,在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸,将5g石墨烯粉加入烧杯中,再加入5g硝酸钠,并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾,加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min,从冰水浴中取出,常温下搅拌12小时;再滴加15mL30%的双氧水;使用漏斗抽滤,抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤,抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯,对氧化石墨烯进行冷冻干燥;将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中,使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中,达到所设定的固含量。
4.如权利要求1所述的RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,纤维素纱线的碱处理的步骤如下:将纤维素纱线置入2g/L的氢氧化钠溶液中,水浴加热至80℃,并保持1小时;使用去离子水对纤维素纱线进行洗涤并烘干。
5.如权利要求1所述的RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,将纤维素纱线浸泡至氧化石墨烯溶液中,须将纱线完全浸氧化石墨烯溶液中,并搅拌20min,取出后进行真空烘燥。
6.如权利要求1所述的RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,对氧化石墨烯进行还原处理是使用5%的水合氨溶液、3%的水合肼溶液或氢碘酸蒸汽中的一种。
7.如权利要求1所述RGO/Ag层层组装纤维素导电纱线的生产工艺,其特征在于,将经碱处理的纤维素纱线或浸泡氧化石墨烯并经过还原处理的纱线浸泡至银溶液中设定时间,取出后再烘燥。
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