CN109457468A - 一种纤维素类织物的抗菌整理方法 - Google Patents

一种纤维素类织物的抗菌整理方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种纤维素类织物的抗菌整理方法，属于改性纤维素或其他纤维素衍生物的制备或化学处理技术领域。以漆酶/TEMPO作为催化氧化体系，将纤维素类织物氧化处理后，使之与抗菌单体进行接枝反应，将抗菌单体接枝到纤维素织物上。将本申请应用于纤维素类织物的抗菌处理，具有疏水效果持久、强力保留率高等优点。

Description

一种纤维素类织物的抗菌整理方法
技术领域
本申请涉及一种纤维素类织物的抗菌整理方法，属于改性纤维素或其他纤维素衍生物的制备或化学处理技术领域。
背景技术
纤维素类织物易吸湿，加之服用过程中沾染人体的分泌物、汗液以及脱落的皮屑，极易成为各种微生物大量生长繁殖的“温床”，其中的致病菌会对人体健康产生巨大危害；微生物所分泌的酶会水解纤维素大分子结构，最终造成纺织品的霉变、脆化和力学性能下降；而细菌代谢或分解产生的氨类物质具有刺激性臭味，影响卫生。
随着工业的迅猛发展和人民生活水平的逐步提高，人们对环境卫生与自我健康日益重视，抗菌纺织品已逐渐受到消费者的喜爱。目前，抗菌纺织品已广泛应用于医疗卫生、家庭生活、服装、工业、科研等各个领域，并随着人类的消费需求在不断扩大。
常用的抗菌整理剂主要有无机、有机和天然抗菌剂三类。
无机抗菌剂包括以银离子为代表的金属离子型和以二氧化钛为代表的光催化型两类。无机抗菌剂耐热性好、抗菌谱广、有效期长，但由于与纤维间缺乏强键合作用，用于纺织品抗菌整理时难以获得耐久的效果，耐洗性较差，并且大部分品种存在重金属毒性问题。
有机抗菌剂是目前纺织品使用最为广泛的一类抗菌剂，按其化学结构特征可分为季铵盐类、苯类、脲类、胍类、杂环类、有机金属类等。有机抗菌剂杀菌力强、效果持久、品种多，但存在耐热性较差、高温易分解、毒性大、易产生微生物耐药性、易于迁移等缺点。
天然抗菌剂是人类使用最早的抗菌剂，主要是来自天然动植物等的某些提取物，如来源于植物的桧柏油、艾蒿、芦荟、甘草、山梨酸、姜黄根醇、茶叶等以及来源于动物或微生物的壳聚糖包括壳聚糖、鱼精蛋白、溶菌酶等。天然抗菌剂不属于化学制品，均是从生物体中提取出来或直接使用的，在生产和使用过程中对环境一般不产生污染，且生物相容性好。随着人们环保和自身安全意识的提高，近年来天然抗菌剂，以其安全有效的抗菌性能逐渐受到青睐，成为未来抗菌材料的主要发展方向。
采用天然抗菌剂对纤维素织物进行抗菌整理的方法主要有物理吸附法、表面涂层法及化学交联法等。其中，物理吸附法制备的抗菌织物的抗菌持久性、耐洗性较差；表面涂层法易造成手感及吸湿透气性差等问题；化学交联法实现抗菌剂与纤维分子的共价结合，整理后的织物耐洗涤性很高，且手感及吸湿透气性好，但交联剂容易残留在织物上，影响消费者健康，且对部分抗菌剂如溶菌酶的酶活有一定损伤。在日益强调环保的今天，人们希望能够利用更加安全、生态、高效的抗菌整理方法来替代现有的抗菌整理方式。随着生物酶在纺织工业中的广泛应用，生物法抗菌整理以其安全环保、织物抗菌性持久有效的特性，一定程度上消除了织物传统抗菌整理的弊端，受到越来越多研究人员的关注。然而如何将天然抗菌剂以及生物酶催化技术安全稳定高效的应用到纤维素类织物上，获得持久良好的抗菌效果，并确保其机械性能尤其是强力保持，是本行业亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种新的催化氧化体系，不仅实现纤维素类织物的抗菌整理，还满足纤维素类织物在机械性能方面的保持。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
一种纤维素类织物的抗菌整理方法，以漆酶/TEMPO作为催化氧化体系，将纤维素类织物氧化处理后，使之与抗菌单体反应，将抗菌单体接枝到纤维素织物上。
上述工艺利用漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素中伯羟基，该催化氧化所形成的醛基可与氨基基团发生席夫碱反应，所形成亚胺基结构将胺类抗菌物质接枝到纤维素类织物上，从而赋予织物高效广谱、持久耐洗的抗菌性能。
其中，漆酶(EC1.10.3.2)是一种含铜的多酚氧化酶，其底物催化范围非常广泛，如酚类、芳胺等。在介体四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)的存在下，漆酶可氧化的底物范围进一步扩大到醇羟基物质，如淀粉、纤维素、壳聚糖等多糖类高分子化合物，其结构单元中的伯羟基可被氧化形成反应性较强的醛基基团。
发明人对反应方式进行实验，结果表明，采用一浴一步法、一浴二步法或者二浴法，均可实现催化氧化以及席夫碱反应。所述一浴一步法处理是将漆酶、TEMPO、胺类抗菌单体和纤维素类织物同时放入缓冲溶液中进行反应，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟基生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应将抑菌成分接枝到纤维素织物上，然后水洗、烘干；所述一浴二步法处理是先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中处理，在织物上生成活性醛基，然后再加入胺类抗菌单体，进行接枝反应，最后水洗、烘干；所述两浴法处理是先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中反应，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，然后取出进行水洗，再将上述活化纤维素织物放入含有胺类抗菌单体的缓冲溶液中进行席夫碱反应，最后水洗、烘干。
在研究过程中，为确保更加稳定的抗菌效果，我们分别针对不同反应方式采用不同工艺条件：
所述一浴一步法处理中，将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO、2-10g/L的胺类抗菌单体加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下处理8-24h，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟值生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应将抑菌成分接枝到纤维素类织物上，然后充分水洗、烘干。
所述一浴二步法处理中，将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO放入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-2h，先在织物上生成活性醛基，然后再加入2-10g/L的胺类抗菌单体，在30-60℃条件下处理6-24h，单体中的氨基与织物上的醛基发生席夫碱反应，然后充分水洗、烘干。
所述两浴法处理中，将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-4h，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，取出水洗；然后再将上述活化的纤维素类织物加入到pH值3.5-5.5、含有2-10g/L胺类抗菌单体的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在30-60℃条件下反应4-24h，进行接枝反应，然后充分水洗，烘干。
上述处理过程中，所述抗菌单体是具有氨基结构基团的物质，包括壳聚糖、壳寡糖、聚赖氨酸、溶菌酶、乳铁蛋白及其两种或两种以上的复合物。
所述纤维素类织物为天然纤维素织物或再生纤维素织物，天然纤维素织物包括棉织物、麻织物、竹织物等，再生纤维素织物包括黏胶织物、铜胺织物、天丝织物、莫代尔织物等。
所述纤维素类织物是由天然或再生纤维素纤维制成的梭织物、针织物或非织造物。
所述纤维素类织物为纯纤维素纤维织物，或是纤维素纤维与其他纤维的混纺或交织织物，如涤/棉织物、涤/粘织物、麻/毛织物等。
本申请的有益效果：
本申请通过漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素织物上的伯羟基生成醛基，并与胺类抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应，形成亚胺基结构，使抗菌物质接枝到纤维素织物上，赋予织物优良、持久的抗菌性能。其优势主要体现为：
(1)以壳聚糖、溶菌酶作为代表天然抗菌剂，具有高效广谱、生态环保、安全无毒的特点。
(2)本申请通过生物酶催化接枝的方法，将天然抗菌剂作用到纤维素织物上进行抗菌整理，织物抗菌效果持久，耐洗涤性良好，柔软、透湿、舒适性佳，同时避免了化学交联法易造成纤维损伤、对部分天然抗菌剂如溶菌酶的酶活有影响以及化学交联剂残留在织物上对人体健康有害等弊端。
(3)上述抗菌整理方法具有非常广的普适性，不仅适用于绝大部分的纤维素类织物，还适用于一浴一步法、一浴二步法或者二浴法反应方式。
具体实施方式
在发明人的长期工作过程中，申请人发现：常规生物法接枝无法稳定有效的实现抗菌性，因此，申请人首先对催化氧化体系进行研究，结果表明：以漆酶/TEMPO作为催化氧化体系时，漆酶与介体四甲基哌啶氮氧化物配合，使漆酶可氧化的底物范围进一步扩大到醇羟基物质，如淀粉、纤维素、壳聚糖等多糖类高分子化合物，其结构单元中的伯羟基可被氧化形成反应性较强的醛基基团，从而将抗菌单体接枝到纤维素织物上。
发现了这个机理后，申请人继续对不同的反应方式进行实验，并发现不同的反应方式需要对应不同的工艺条件，以确保更稳定和效率更高的抗菌效果，其中：
一浴一步法时，将漆酶、TEMPO、胺类抗菌单体和纤维素类织物同时放入缓冲溶液中进行反应，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟基生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应将抑菌成分接枝到纤维素织物上，然后水洗、烘干。
该一浴一步法还可以进一步的优化，以获得抗菌效果更加稳定、氧化基团接枝效率更高的纤维素类织物：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO、2-10g/L的胺类抗菌单体加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下处理8-24h，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟值生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应将抑菌成分接枝到纤维素类织物上，然后充分水洗、60℃烘干。
一浴二步法时，先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中处理，在织物上生成活性醛基，然后再加入胺类抗菌单体，进行接枝反应，最后水洗、烘干。
上述一浴二步法还可以进一步的优化，以获得抗菌效果更加稳定、氧化基团接枝效率更高的纤维素类织物：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO放入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-2h，先在织物上生成活性醛基，然后再加入2-10g/L的胺类抗菌单体，在30-60℃条件下处理6-24h，单体中的氨基与织物上的醛基发生席夫碱反应，然后充分水洗、60℃烘干。
两浴法处理是先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中反应，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，然后取出进行水洗，再将上述活化纤维素织物放入含有胺类抗菌单体的缓冲溶液中进行席夫碱反应，最后水洗、烘干。
上述两浴法处理还可以进一步的优化，以获得抗菌效果更加稳定、氧化基团接枝效率更高的纤维素类织物：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-4h，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，取出水洗；然后再将上述活化的纤维素类织物加入到pH值3.5-5.5、含有2-10g/L胺类抗菌单体的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在30-60℃条件下反应4-24h，进行接枝反应，然后充分水洗，60℃烘干。
其中，按来源，纤维素类织物为天然纤维素织物或再生纤维素织物，天然纤维素织物包括棉织物、麻织物、竹织物等，再生纤维素织物包括黏胶织物、铜胺织物、天丝织物、莫代尔织物等；按织物类型分，纤维素类织物是由天然或再生纤维素纤维制成的梭织物、针织物或非织造物；按织物构成分，纤维素类织物为纯纤维素纤维织物，或是纤维素纤维与其他纤维的混纺或交织织物，如涤/棉织物、涤/粘织物、麻/毛织物等。经过试验后，我们发现，上述这些类型的纤维素类织物均可采用上述一浴一步法、一浴二步法或两浴法，实现良好、持久抗菌性，且不影响织物自身强力的保持。
以下分别以纯棉机织物、人棉针织物为代表，对本方案进行具体诠释。
实施例1：纯棉机织物
将0.15g漆酶、0.21g TEMPO、0.6g壳聚糖和3g漂白纯棉机织物同时加入到150mL、pH值4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在50℃条件下处理12h，充分水洗后于60℃烘干。
经过上述一浴一步法抗菌处理的纯棉机织物，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.5％，对大肠杆菌的抑菌率为86.2％，常温水洗10次后对金黄色葡萄球菌的抑菌率为80.0％，对大肠杆菌的抑菌率为78.4％，织物拉伸强力保留率为98％。漆酶/TEMPO催化氧化接枝胺类功能单体后，棉织物具有了良好的抗菌性及耐洗性，且该抗菌整理方法基本不会对织物强力造成损伤。
表1 纯棉机织物的抑菌效果及拉伸强力保留率对照表
实施例2：人棉针织物
将0.50g漆酶、0.70g TEMPO和10g人棉针织物放入到500mL、pH值4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在30℃条件下反应4h，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，然后取出进行水洗。再将上述活化的人棉织物加入到500mL、pH值5.0、含有3.0g溶菌酶的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在50℃条件下反应8h，充分水洗后于60℃烘干。
经过上述二浴法处理的人棉针织物，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为73.3％。经5次水洗后，抑菌率降为70.5％，10次水洗后抑菌率为68.6％，20次水洗后抑菌率为65.2％，织物拉伸强力保留率为99％。
表2 人棉针织物的抑菌效果及拉伸强力保留率对照表
由上述具体案例可以看出，本申请的技术方案在漆酶/TEMPO所构成的催化氧化体系中进行抗菌整理时，其抗菌性/抑菌性均得到良好保持，而拉伸强力的损伤较小，满足了功能性与机械性的兼顾。

Claims (10)

1.一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：以漆酶/TEMPO作为催化氧化体系，将纤维素类织物氧化处理后，使之与抗菌单体发生接枝反应，将抗菌单体接枝到纤维素织物上。
2.如权利要求1所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于，所述接枝反应为一浴一步法，其处理步骤为：将漆酶、TEMPO、胺类抗菌单体和纤维素类织物同时放入缓冲溶液中进行反应，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟基生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应将抑菌成分接枝到纤维素织物上，然后水洗、烘干。
3.如权利要求2所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO、2-10g/L的胺类抗菌单体加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下处理8-24h，漆酶/TEMPO体系催化氧化纤维素类织物中的伯羟值生成醛基后，直接与抗菌单体中的氨基发生席夫碱反应，抑菌单体接枝到纤维素类织物上，水洗、烘干，即可。
4.如权利要求1所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于，所述接枝反应为一浴二步法，其处理步骤为：先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中处理，在织物上生成活性醛基，然后再加入胺类抗菌单体，进行接枝反应，最后水洗、烘干。
5.如权利要求4所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO放入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-2h，然后再加入2-10g/L的抗菌单体，在30-60℃条件下处理6-24h，单体中的氨基与织物上的醛基发生席夫碱反应，水洗、烘干，即可。
6.如权利要求1所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于，所述接枝反应为两浴法，其处理步骤为：先将漆酶、TEMPO和纤维素织物放入缓冲溶液中反应，使织物中纤维素上的伯羟基氧化生成醛基，然后取出进行水洗，再将上述活化纤维素织物放入含有胺类抗菌单体的缓冲溶液中进行席夫碱反应，最后水洗、烘干。
7.如权利要求6所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：将0.4-2.0g/L的漆酶、0.5-3.0g/L的TEMPO加入到pH值3.5-6.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，加入纤维素类织物，浴比为20-50:1，在30-60℃条件下反应0.5-4h，取出水洗；然后再将上述活化的纤维素类织物加入到pH值3.5-5.5、含有2-10g/L抗菌单体的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，在30-60℃条件下接枝反应4-24h，水洗，烘干，即可。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：所述抗菌单体具有氨基结构基团。
9.如权利要求8所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：所述抗菌单体为壳聚糖、壳寡糖、聚赖氨酸、溶菌酶、乳铁蛋白中的任一种，或者其中的两种或两种以上的复合物。
10.如权利要求1-7任一项所述的一种纤维素类织物的抗菌整理方法，其特征在于：所述纤维素类织物为天然纤维素织物或再生纤维素织物；且/或，纤维素类织物为梭织物、针织物或非织造物；且/或，纤维素类织物为纯纤维素纤维织物或纤维素纤维与其他纤维的混纺或交织织物。
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