CN107059413A - 角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及织物改性领域，公开了一种角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，（1）将涤纶加入到主要由角质酶和水组成的pH为7.0~9.0、浴比为1：10~50的第一处理液中，在50~60 ℃下处理60~90min，之后经热水冼和冷水洗后在60~70 ℃烘干；（2）将经所述步骤（1）处理得到的涤纶加入到主要由漆酶、TEMPO、含氨基功能整理剂、缓冲溶液以及水组成的pH为4~4.5、浴比为1：10~50的第二处理液中，在30~40 ℃条件下处理3~12h，结束后取出用水充分洗涤，并于60~80 ℃烘干得目标产物。本发明作为一种生物方法，能耗低、处理工艺安全环保，酶制剂用量少。

Description

角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法
技术领域
本发明涉及涤纶功能化改性技术领域，特别涉及一种角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法。
背景技术
自从1953年商业问世以来，涤纶（聚对苯二甲酸乙二醇酯，PET）已经成为应用最广泛的合成纤维之一。作为一种服用性纤维，涤纶有很多优良的特性， 如强度高、手感柔软、耐拉伸、抗皱耐磨、机可洗等。我国是涤纶的生产和消费大国，2016年涤纶年产量约4000万吨，但由于常规涤纶品种生产规模的迅猛扩大，目前已显现出总量过剩、品种单一和技术含量不高的缺点。普通涤纶纤维、长丝或织物已不能满足国内外市场对产品多样化、功能化的需求。目前，涤纶功能化的主要途径是通过选用合适的功能助剂，采用化学或物理（接枝、共聚、共混、吸附、涂层等）的方法进行改性。化学或物理方法在对涤纶进行功能整理时存在一定的不足，如化学法易产生化学有害物质残留，物理法改性牢度差。近年来，涤纶的酶法改性以其高选择性、高效性、作用条件温和性以及反应过程环境友好等特点而备受关注。目前主要利用脂肪酶、角质酶水解涤纶表面酯键，产生亲水性的羟基和羧基，提高涤纶的亲水性能。
角质酶属于丝氨酸水解酶，存在于真菌、细菌和植物角质中。细菌角质酶的最适温度40-60℃，最适pH偏碱性，当pH低于7时，角质酶活性会急剧下降。角质酶可水解多种酯类，如各种可溶性酯、天然聚酯角质、合成聚酯PET、合成塑料PBS等。将角质酶应用于纺织工业是近年来的新应用方向，目前角质酶在纺织工业中主要用于纤维的表面改性，提高纤维的亲水性。在合成纤维方面，角质酶可以用于尼龙的表面改性，提高尼龙织物的润湿性能；可以催化降解涤纶中的酯键，改善涤纶纤维的亲水性和抗静电性。在羊毛纤维上，角质酶与其他预处理相结合可以去除纤维表层的类脂物质，从而提高蛋白酶处理后羊毛织物的防毡缩效果和染色性能。从目前的研究报道来看，单独使用角质酶无法实现涤纶纤维、长丝或织物的功能整理。
漆酶（Laccase，EC 1.10.3.2）是一种普遍存在于昆虫、植物、真菌和细菌中的重要酶种，是多铜氧化酶中的一种糖蛋白氧化酶。漆酶的肽链一般由500个左右氨基酸组成。目前的研究表明，漆酶可催化酚类、胺类和木质素等化合物的氧化，在一些小分子氧化还原介体的协助下，漆酶具有更强的催化氧化能力，可进一步扩展其氧化作用底物的范围，如在2,2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（ABTS）、2,2,6,6-四甲氧基哌啶-1-氧化物（TEMPO）等小分子介体物质存在下，漆酶可氧化的底物包括多酚类、甲氧基替代酚、芳香族、脂肪胺、醇类、多糖类等。漆酶/TEMPO体系可选择性氧化底物上的伯羟基生成醛基，在化学有机合成中能催化氧化多种化学反应，如能选择性的催化醇或多糖的伯羟基生成相应的醛基和羧基，催化仲羟基生成相应的酮，且具有高选择性。漆酶/TEMPO体系催化伯羟基生成醛基机理如下，首先利用TEMPO独特的氧化机制，在O2和漆酶的共同作用下，将单电子氧化成氧铵阳离子，继而氧铵离子与伯羟基化合物形成加合物，形成的加合物随后经双电子氧化分解成醛和羟胺，生成的羟胺被酶催化氧化，氧气或在氧铵离子和羟胺间发生歧化反应而有两电子与TEMPO结合。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，作为一种生物方法，能耗低、处理工艺安全环保，含氨基功能整理剂与涤纶之间靠共价键结合，两者之间结合力高，使制得的改性涤纶具有耐久的功能性，在改性反应中催化效率高，酶制剂用量少。
技术方案：本发明提供了一种角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，包括以下步骤：（1）将涤纶加入到主要由角质酶和水组成的pH为7.0~9.0、浴比为1：10~50的第一处理液中，在50~60 ℃下处理60~90min，之后经热水冼和冷水洗后在60~70 ℃烘干；（2）将经所述步骤（1）处理得到的涤纶加入到主要由漆酶、TEMPO、含氨基功能整理剂、缓冲溶液以及水组成的pH为4~4.5、浴比为1：10~50的第二处理液中，在30~40 ℃条件下处理3~12h，结束后取出用水充分洗涤，并于60~80 ℃烘干，得目标产物改性涤纶。
优选地，在所述步骤（1）中，所述角质酶的酶活为：5.0~10.0 U/ mL。
进一步地，所述第一处理液中还包括表面活性剂；所述表面活性剂的浓度为0.1~5g/L；所述表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或阴非离子复合表面活性剂。表面活性剂作为湿润渗透剂，可以提高处理液对涤纶的渗透性。
优选地，在所述步骤（2）中，所述漆酶的酶活为1.0~10.0U/mL，所述TEMPO的浓度为1.0~5.0 mg/mL，所述含氨基功能整理剂的浓度为1.0~5.0 g/L。
所述含氨基功能整理剂为以下任意一种或其组合：壳聚糖、聚赖氨酸、十八烷基胺或聚丙烯酰胺。
优选地，所述涤纶包括涤纶短纤维、涤纶长丝或涤纶织物。
优选地，所述角质酶来源于真菌或细菌，和/或，所述漆酶来源于动物、植物或微生物。
优选地，所述缓冲溶液为冰乙酸-醋酸钠溶液。缓冲溶液的作用是保证第二处理液体系pH稳定在4~4.5。
有益效果：本发明利用角质酶对涤纶纤维表面的酯键进行水解，可以产生大量伯羟基，而伯羟基是漆酶/TEMPO体系可催化氧化的对象，继而利用漆酶/TEMPO体系将生成的伯羟基氧化成醛基，得到表面含有醛基的涤纶，通过涤纶表面的醛基与功能整理剂中的氨基发生希夫碱反应，将功能整理剂分子接枝到涤纶表面，赋予涤纶良好的功能性。
本发明具有以下优点：
（1）角质酶和漆酶联合处理进行涤纶接枝功能改性作为一种生物方法具有能耗低、处理工艺安全环保的优点，避免了化学接枝法反应条件苛刻、易造成环境污染的缺点；
（2）角质酶和漆酶联合处理进行涤纶接枝功能改性，含氨基功能整理剂与涤纶之间靠共价键（希夫碱键）结合，两者之间结合力高，可以达到化学接枝的效果，相对于物理吸附法具有更好的牢度，使制得的改性涤纶具有耐久的功能性；
（3）酶催化效率高，利用角质酶和漆酶作为涤纶接枝改性的催化剂，在改性反应中催化效率高，酶制剂用量少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
试样抗菌性测试方法：参照国家纺织行业抗菌标准FZ_T01021_92。
水滴接触角法测量织物疏水性能：
将涤纶织物在一个标准大气压条件（20℃，相对湿度65%）下平衡24 h 后，
剪齐织物布边，将其平整固定在载玻片上，然后置于JC2000C 型静态接触角测量仪平台上。距布面10 cm 高处滴下去离子水液滴，15分钟后进行拍照，测量接触角。每个试样测5次，取平均值。
耐洗性测试中的洗涤方法：A型洗衣机洗涤程序中的4A标准程序（经特殊整理的棉和粘胶织物，染色锦纶、涤纶、腈纶混纺织物，染色涤棉混纺织物）。
实施方式1：
（1）角质酶水解涤纶低弹丝表面酯键
称取10 g涤纶低弹丝（40D）加入到由酶活为5.0 U/ mL的角质酶、浓度为1 g/L的非离子表面活性剂以及水组成的pH为8.0，浴比为1：20的第一处理液中，在60 ℃下处理60min，然后经过热水冼和冷水洗，并在60 ℃烘干。
（2）漆酶/TEMPO催化氧化涤纶接枝壳聚糖（抗菌剂）
将经过步骤（1）处理的涤纶低弹丝加入到由酶活为10U/mL 的漆酶，浓度为1.0 mg/mL的TEMPO、浓度为4.0 g/L的壳聚糖、冰乙酸-醋酸钠缓冲溶液以及水组成的pH为4.5、浴比为1:20的第二处理液中，在35 ℃下处理6h，结束后取出用水充分洗涤，并于60℃烘干，制备得到试样1：经角质酶和漆酶联合处理的壳聚糖接枝改性的涤纶低弹丝（40D）。
试样2：未经处理涤纶低弹丝（40D）。
经上述工艺处理后，试样2对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均没有抗菌性；试样1对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85.12%、对大肠杆菌的抑菌率为82.36%，室温下水洗10次后，试样1对金黄色葡萄球菌的抑菌率为72.18%、对大肠杆菌的抑菌率为70.34%，试样1具有良好的抗菌性及耐洗性。
实施方式2：
（1）角质酶水解涤纶织物表面酯键
称取20 g涤纶织物加入到由酶活为8.0 U/ mL的角质酶、浓度为0.5 g/L的阴离子表面活性剂以及水组成的pH为7.0，浴比为1：40的第一处理液中，在50 ℃下处理90min，然后经过热水冼和冷水洗，并在70 ℃烘干。
（2）漆酶/TEMPO催化氧化涤纶接枝十八烷基胺（疏水整理剂）
将经过步骤（1）处理的涤纶低弹丝加入到由酶活为10 U/mL 的漆酶，浓度为2.0 mg/mL的TEMPO、浓度为2.0 g/L的十八烷基胺、冰乙酸-醋酸钠缓冲溶液以及水组成的pH为4.0、浴比为1:50的第二处理液中，在40 ℃下处理12h，结束后取出用水充分洗涤，并于80℃烘干，制备得到试样3：经角质酶和漆酶联合处理的十八烷基胺接枝改性的涤纶织物。
试样4：未经处理涤纶织物。
经上述工艺处理后，采用水滴接触角法测量织物疏水性能，结果显示试样4没有疏水性，水接触角小于90°且水滴迅速润湿消失；试样3具有良好的疏水性能，水滴与织物接触15min后水接触角仍达到132°，室温下水洗10次后，试样3仍具有良好的疏水性，水滴与织物接触15min后水接触角达到125°，表现出良好的耐洗性。
实施方式3：
（1）角质酶水解涤纶短纤维表面酯键
称取10 g涤纶短纤维加入到由酶活为10.0 U/ mL的角质酶、浓度为5.0 g/L的阴非离子复合表面活性剂以及水组成的pH为9.0，浴比为1：50的第一处理液中，在55 ℃下处理80min，然后经过热水冼和冷水洗，并在65℃烘干。
（2）漆酶/TEMPO催化氧化涤纶接枝聚赖氨酸（抗菌剂）
将经过步骤（1）处理的涤纶短纤维加入到由酶活为5.0 U/mL 的漆酶，浓度为5.0 mg/mL 的TEMPO、浓度为5.0 g/L的聚赖氨酸、冰乙酸-醋酸钠缓冲溶液以及水组成的pH为4.5、浴比为1:40的第二处理液中，在30 ℃下处理3h，结束后取出用水充分洗涤，并于70℃烘干，制备得到试样5：经角质酶和漆酶联合处理的聚赖氨酸接枝改性的涤纶短纤维。
试样6：未经处理涤纶短纤维。
经上述工艺处理后，结果显示试样6对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均没有抗菌性；试样5对金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.62%、对大肠杆菌的抑菌率为90.24%，室温下水洗10次后，试样5对金黄色葡萄球菌的抑菌率为83.66%、对大肠杆菌的抑菌率为85.38%，试样5具有良好的抗菌性及耐洗性。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将涤纶加入到主要由角质酶和水组成的pH为7.0~9.0、浴比为1：10~50的第一处理液中，在50~60 ℃下处理60~90min，之后经热水冼和冷水洗后在60~70 ℃烘干；
（2）将经所述步骤（1）处理得到的涤纶加入到主要由漆酶、TEMPO、含氨基功能整理剂、缓冲溶液以及水组成的pH为4~4.5、浴比为1：10~50的第二处理液中，在30~40 ℃条件下处理3~12h，结束后取出用水充分洗涤，并于60~80 ℃烘干，得目标产物改性涤纶。
2. 根据权利要求1所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述角质酶的酶活为：2.0~10.0 U/ mL。
3.根据权利要求1所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述第一处理液中还包括表面活性剂。
4. 根据权利要求3所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述表面活性剂的浓度为0.1~5 g/L。
5.根据权利要求3或4所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或阴非离子复合表面活性剂。
6. 根据权利要求1至4中任一项所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述漆酶的酶活为1.0~10.0U/mL，所述TEMPO的浓度为1.0~5.0 mg/mL，所述含氨基功能处理剂的浓度为1.0~5.0 g/L。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述含氨基功能整理剂为以下任意一种或其组合：
壳聚糖、聚赖氨酸、十八烷基胺或聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述涤纶包括涤纶短纤维、涤纶长丝或涤纶织物。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述角质酶来源于真菌或细菌，和/或，所述漆酶来源于动物、植物或微生物。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的角质酶和漆酶联合处理进行涤纶功能改性的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为冰乙酸-醋酸钠溶液。
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