CN107059406A - 超疏水涤纶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，公开了一种超疏水涤纶的制备方法，包括以下步骤：（1）将清洗干净的涤纶加入到含有多巴胺的缓冲溶液中处理得到聚多巴胺改性涤纶；（2）将所述聚多巴胺改性涤纶加入到主要由HRP、ACAC、H2O2以及含氟乙烯基单体组成的pH为4.0~7.0、浴比1：10~50的处理液中，在30~40℃下处理2~12小时，取出后用水充分洗涤后在60~80℃烘干得超疏水涤纶。与现有技术相比，本发明利用聚多巴胺的超强黏附作用在涤纶表面形成一层聚多巴胺薄膜，引入大量酚羟基；酚羟基在HRP/ACAC/H2O2体系的作用下产生酚羟基自由基，引发含氟乙烯基单体的接枝聚合，赋予涤纶超疏水性能。

Description

超疏水涤纶的制备方法
技术领域
本发明涉及织物功能化改性技术领域，特别涉及一种超疏水涤纶的制备方法。
背景技术
自从1953年商业问世以来， 涤纶（聚对苯二甲酸乙二醇酯，PET）已经成为应用最广泛的合成纤维之一。作为一种服用性纤维，涤纶有很多优良的特性， 如强度高、手感柔软、耐拉伸、抗皱耐磨、机可洗等。我国是涤纶的生产和消费大国，2016年涤纶年产量约4000万吨，但由于常规涤纶品种生产规模的迅猛扩大，目前已显现出总量过剩、品种单一和技术含量不高的缺点。普通涤纶纤维、长丝或织物已不能满足国内外市场对产品多样化、功能化的需求。目前，涤纶功能化的主要途径是通过选用合适的功能助剂，采用化学或物理（接枝、共聚、共混、吸附、涂层等）的方法进行改性。化学或物理方法在对涤纶进行功能整理时存在一定的不足，如化学法易产生化学有害物质残留，物理法改性牢度差。近年来，涤纶的酶法改性以其高选择性、高效性、作用条件温和性以及反应过程环境友好等特点而备受关注。目前主要利用脂肪酶、角质酶水解涤纶表面酯键，产生亲水性的羟基和羧基，提高涤纶的亲水性能。
聚多巴胺是多巴胺单体在有氧潮湿的弱碱条件下发生氧化自聚合反应，生成一系列具有不同分子量的聚合物；这些聚合物通过多种共价键和非共价键协同作用，在溶液中自发组装成不同形态结构的组装体。聚多巴胺有两个显著的特点：第一，几乎能在所有的材料表面附着成膜，包括典型的抗黏附材料聚四氟乙烯，且对材料的外形和尺寸也没有限制；第二，聚多巴胺薄膜表面含有大量的活性官能团，例如酚羟基、氨基等，能够与其他物质发生反应，为进一步的功能修饰提供了可能，在现代化学、医学、生物学、材料学、应用科学、工程学等领域有着巨大的应用前景。
辣根过氧化物酶（HRP）作为一种含量丰富，商品化较早，应用广泛的过氧化物酶制剂，存在于辣根植物的块茎中。HRP具有很强的催化活性，可以催化乙烯类、苯胺类和酚类单体的聚合。1992年，Derango等首次利用HRP/H2O2催化乙烯类单体聚合，但该研究假定了酶的氧化态为引发剂，没有加入还原性底物且H2O2用量较大。随着研究的深入，Teixeira等发现单独的HRP酶并不具有催化合成的性质，必须加入H2O2作为氧化剂和还原性底物β-二酮[如乙酰丙酮（ACAC）]作为引发剂形成酶氧化还原催化体系，才能产生活性自由基并引发单体的聚合反应。
目前，应用将聚多巴胺应用于织物的功能化改性已有一些报道，如南昌航空航天大学硕士研究生汪志乐的论文《基于聚多巴胺的超疏水织物制备及其稳定性研究》利用聚多巴胺作为一种 “双面黏胶”牢牢黏附在涤纶织物表面，并诱导氧化银纳米颗粒的沉积，最后用 1H, 1H, 2H, 2H-全氟癸基硫醇（PFDT）对沉积的纳米银颗粒进行修饰，赋予织物超疏水性和抗菌性。西南大学硕士研究生蔡鹏的论文《有机、无机材料的超疏水功能化改性及应用研究》中提到利用多巴胺沉积在泡沫镍表面构筑多层次结构，然后利用十八胺进行低表面能修饰，得到超亲油超疏水泡沫镍材料。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种超疏水涤纶的制备方法，利用聚多巴胺的超强黏附作用在涤纶表面形成一层聚多巴胺薄膜，引入大量酚羟基；酚羟基在HRP/ACAC/H2O2体系的作用下产生酚羟基自由基，引发含氟乙烯基单体的接枝聚合，赋予涤纶超疏水性能。
技术方案：本发明提供了一种超疏水涤纶的制备方法，包括以下步骤：（1）将清洗干净的涤纶加入到含有多巴胺的缓冲溶液中处理得到聚多巴胺改性涤纶；（2）将所述聚多巴胺改性涤纶加入到主要由HRP、ACAC、H2O2以及含氟乙烯基单体组成的pH为4.0~7.0、浴比1：10~50的处理液中，在30~40 ℃下处理2~12小时，取出后用水充分洗涤后在60~80 ℃烘干得超疏水涤纶。
进一步地，所述处理液中还包含非离子表面活性剂；所述非离子表面活性剂的浓度为0.1~5 g/L。表面活性剂作为湿润渗透剂，可以提高处理液对涤纶的渗透性。
优选地，所述HRP的浓度为0.05~2 mg/mL、酶活为250~350 U/mg。
优选地，所述ACAC的浓度为0.2~2 mL/L。
优选地，所述H2O2 的浓度为0.05~0.2 mL/L、质量分数为25~35%。
优选地，所述含氟乙烯基单体的浓度为2~10 mg/mL。
优选地，所述含氟乙烯基单体为甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸三氟乙酯。
优选地，所述涤纶包括涤纶短纤维、涤纶长丝或涤纶织物。
进一步地，所述步骤（1）的具体步骤如下：将清洗干净的涤纶浸入含有多巴胺的pH为 8~9的缓冲溶液中，在20~40℃下搅拌 4~12 小时后取出用水清洗干净，在 60~80℃下烘干的所述聚多巴胺改性涤纶；其中，所述多巴胺的浓度为0.5~5.0 mg/mL。
有益效果：本发明利用聚多巴胺改性涤纶，引入大量酚羟基；然后利用HRP/ACAC/H2O2体系对其进行催化，在其表面接枝聚合含氟乙烯基单体赋予涤纶超疏水性能。
本发明具有以下优点：
（1）聚多巴胺改性涤纶，利用的是聚多巴胺的超强黏附作用，处理过程简单，安全，易操作，对环境无污染；
（2）HRP催化作为一种生物方法具有能耗低、处理工艺安全环保的优点，避免了化学接枝法反应条件苛刻、易造成环境污染的缺点；且酶催化效率高，利用HRP作为涤纶接枝聚合改性的催化剂，在改性反应中催化效率高，酶制剂用量少；
（3）利用该方法制备得到的超疏水涤纶中，超疏水接枝聚合物链（由含氟乙烯基单体接枝聚合得到）与聚多巴胺之间以共价键结合（希夫碱键和迈克尔加成键）两者之间结合力高，而聚多巴胺与涤纶之间具有超强的黏附作用力，结合力也很高，通过该方法进行超疏水改性可以达到化学接枝的效果，相对于物理吸附法具有更好的牢度，使制得的改性涤纶具有耐久的超疏水性能。
本发明与背景技术中汪志乐的论文不同点在于，汪志乐的研究仅利用聚多巴胺的超强黏附作用，纳米银颗粒与聚多巴胺之间也无化学反应发生；而本发明是利用聚多巴胺在涤纶表面引入大量酚羟基，继而用酶催化引发疏水性单体的接枝聚合反应，从发明的原理、方法以及操作上均不相同。本发明与背景技术中蔡鹏的论文不同点在于，蔡鹏的论文利用了聚多巴胺的超强黏附作用，以及聚多巴胺易被氧化形成醌结构，可以与含氨基的化合物发生席夫碱或迈克尔加成反应的特性，接枝的疏水单体为含伯氨基化合物，且没有发生单体的接枝聚合反应；而本发明是利用HRP酶催化聚多巴胺中的酚羟基形成自由基，引发含氟乙烯基单体的接枝聚合反应，两种方法所使用的方法及其原理，接枝疏水化合物的种类完全不同。综上所述，本发明是一种全新的，基于酶引发接枝聚合反应的涤纶织物超疏水改性方法，且未见利用化学方法实现该发明途径的报道。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
水滴接触角法测量织物疏水性能：
将涤纶织物在一个标准大气压条件（20℃，相对湿度65%）下平衡24 h 后，
剪齐织物布边，将其平整固定在载玻片上，然后置于JC2000C 型静态接触角测量仪平台上。距布面10 cm 高处滴下去离子水液滴，15分钟后进行拍照，测量接触角。每个试样测5次，取平均值。
耐洗性测试中的洗涤方法：A型洗衣机洗涤程序中的4A标准程序（经特殊整理的棉和粘胶织物，染色锦纶、涤纶、腈纶混纺织物，染色涤棉混纺织物）。
实施方式1：
试样品种：涤纶机织物。
含氟乙烯基单体：甲基丙烯酸六氟丁酯（超疏水整理剂）。
处理工艺处方及条件：
（1）聚多巴胺改性涤纶
将清洗干净的涤纶机织物浸入多巴胺浓度为2.0 mg/mL、pH 为 8.5的缓冲溶液（该溶液现配现用）中，并在30℃下搅拌 4 小时后取出，用水清洗干净后在 60 ℃下烘干得聚多巴胺改性涤纶。
（2）HRP/ACAC/H2O2体系催化改性涤纶接枝聚合含氟单体
将聚多巴胺改性涤纶加入由浓度为0.1 mg/mL的HRP（酶活为300 U/mg）、浓度为0.2mL/L的ACAC、浓度为0.1 mL/L的H2O2（质量分数为30%）、浓度为2 mg/mL的甲基丙烯酸六氟丁酯、浓度为0.1 g/L的非离子表面活性剂组成的pH为6.0、浴比为1：20的处理液中，在35 ℃下处理4h后取出，用水充分洗涤，并在70 ℃烘干得试样1：超疏水涤纶机织物。
试样:2：未经处理涤纶机织物。
经上述工艺处理后，采用水滴接触角法测量涤纶机织物疏水性能，结果显示试样2没有疏水性，水接触角小于90°且水滴迅速润湿消失；试样1具有良好的超疏水性能，水滴与涤纶机织物接触15min后水接触角仍达到162°，室温下水洗10次后，试样1仍具有良好的超疏水性，水滴与涤纶机织物接触15min后水接触角达到155°，表现出良好的耐洗性。
实施方式2：
试样品种：涤纶针织物。
含氟乙烯基单体：甲基丙烯酸三氟乙酯（超疏水整理剂）。
处理工艺处方及条件：
（1）聚多巴胺改性涤纶
将清洗干净的涤纶针织物浸入多巴胺浓度为4.0 mg/mL、pH 为 9的缓冲溶液（该溶液现配现用）中，并在40℃下搅拌12 小时后取出，用水清洗干净后在 70 ℃下烘干得聚多巴胺改性涤纶。
（2）HRP/ACAC/H2O2体系催化改性涤纶接枝聚合含氟单体
将聚多巴胺改性涤纶加入由浓度为0.4 mg/mL的HRP（酶活为300 U/mg）、浓度为1.0mL/L的ACAC、浓度为0.2 mL/L的H2O2（质量分数为30%）、浓度为5 mg/mL的甲基丙烯酸六氟丁酯、浓度为0.5 g/L的非离子表面活性剂组成的pH为7.0、浴比为1：50的处理液中，在40℃下处理10h后取出，用水充分洗涤，并在60 ℃烘干得试样3：超疏水涤纶针织物。
试样4：未经处理涤纶针织物。
经上述工艺处理后，采用水滴接触角法测量涤纶针织物疏水性能，结果显示试样4没有疏水性，水接触角小于90°且水滴迅速润湿消失；试样3具有良好的超疏水性能，水滴与涤纶针织物接触15min后水接触角仍达到158°，室温下水洗10次后，试样3仍具有良好的超疏水性，水滴与涤纶针织物接触15min后水接触角达到152°，表现出良好的耐洗性。
实施方式3：
试样品种：涤纶短纤维。
含氟乙烯基单体：甲基丙烯酸六氟丁酯（超疏水整理剂）。
处理工艺处方及条件：
（1）聚多巴胺改性涤纶
将清洗干净的涤纶短纤维浸入多巴胺浓度为0.5mg/mL、pH 为8.0的缓冲溶液（该溶液现配现用）中，并在20℃下搅拌 8 小时后取出，用水清洗干净后在 80 ℃下烘干得聚多巴胺改性涤纶。
（2）HRP/ACAC/H2O2体系催化改性涤纶接枝聚合含氟单体
将聚多巴胺改性涤纶加入由浓度为1.0 mg/mL的HRP（酶活为80 U/mg）、浓度为2.0mL/L的ACAC、浓度为0.05 mL/L的H2O2（质量分数为25%）、浓度为8mg/mL的甲基丙烯酸六氟丁酯、浓度为2.0g/L的非离子表面活性剂组成的pH为4.0、浴比为1：30的处理液中，在35 ℃下处理6h后取出，用水充分洗涤，并在80 ℃烘干得试样5：超疏水涤纶短纤维。
试样6：未经处理涤纶短纤维。
经上述工艺处理后，利用双面胶将涤纶短纤维排列整齐、紧密地粘在载玻片上，用于疏水性能测试。采用水滴接触角法测量涤纶短纤维疏水性能，结果显示：试样6没有疏水性，水接触角小于90°且水滴迅速润湿消失；试样5具有良好的超疏水性能，水滴与涤纶短纤维接触15min后水接触角仍达到162°，室温下水洗10次后，试样5仍具有良好的超疏水性，水滴与涤纶短纤维接触15min后水接触角达到160°，表现出良好的耐洗性。
实施方式4
试样品种：涤纶长丝。
含氟乙烯基单体：甲基丙烯酸三氟乙酯（超疏水整理剂）。
处理工艺处方及条件：
（1）聚多巴胺改性涤纶
将清洗干净的涤纶长丝浸入多巴胺浓度为5.0 mg/mL、pH 为 8.5的缓冲溶液（该溶液现配现用）中，并在35℃下搅拌10小时后取出，用水清洗干净后在 75℃下烘干得聚多巴胺改性涤纶。
（2）HRP/ACAC/H2O2体系催化改性涤纶接枝聚合含氟单体
将聚多巴胺改性涤纶加入由浓度为1.5mg/mL的HRP（酶活为350 U/mg）、浓度为0.8mL/L的ACAC、浓度为0.15 mL/L的H2O2（质量分数为35%）、浓度为10 mg/mL的甲基丙烯酸六氟丁酯、浓度为5.0g/L的非离子表面活性剂组成的pH为5.0、浴比为1：40的处理液中，在30℃下处理12h后取出，用水充分洗涤，并在75 ℃烘干得试样7：超疏水涤纶长丝。
试样8：未经处理涤纶长丝。
经上述工艺处理后，利用双面胶将涤纶长丝排列整齐、紧密地粘在载玻片上，用于疏水性能测试。采用水滴接触角法测量涤纶长丝疏水性能，结果显示试样8没有疏水性，水接触角小于90°且水滴迅速润湿消失；试样7具有良好的超疏水性能，水滴与涤纶长丝接触15min后水接触角仍达到155°，室温下水洗10次后，试样7仍具有良好的超疏水性，水滴与涤纶长丝接触15min后水接触角达到150°，表现出良好的耐洗性。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将清洗干净的涤纶加入到含有多巴胺的缓冲溶液中处理得到聚多巴胺改性涤纶；
（2）将所述聚多巴胺改性涤纶加入到主要由HRP、ACAC、H2O2以及含氟乙烯基单体组成的pH为4.0~7.0、浴比1：10~50的处理液中，在30~40 ℃下处理2~12小时，取出后用水充分洗涤后在60~80 ℃烘干得超疏水涤纶。
2.根据权利要求1所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述处理液中还包含非离子表面活性剂。
3. 根据权利要求2所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂的浓度为0.1~5 g/L。
4. 根据权利要求1所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述HRP的浓度为0.05~2 mg/mL、酶活为80 ~350 U/mg。
5. 根据权利要求1所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述ACAC的浓度为0.2~2 mL/L。
6. 根据权利要求1所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述H2O2 的浓度为0.05~0.2 mL/L、质量分数为25~35%。
7. 根据权利要求1所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述含氟乙烯基单体的浓度为2~10 mg/mL。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述含氟乙烯基单体为甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸三氟乙酯。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述涤纶包括涤纶短纤维、涤纶长丝或涤纶织物。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的超疏水涤纶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体步骤如下：
将清洗干净的涤纶浸入含有多巴胺的pH 为 8~9的缓冲溶液中，在20~40℃下搅拌 4~12 小时后取出用水清洗干净，在 60~80℃下烘干的所述聚多巴胺改性涤纶；
其中，所述多巴胺的浓度为0.5~5.0 mg/mL。
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