CN112962311B - 基于poss的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于POSS的巯基‑烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,包括以下步骤:S1.将尼龙56/棉交织织物预处理后,浸泡在多巴胺水溶液中进行改性处理,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物;S2.采用巯丙基甲基二甲氧基硅烷对步骤S1得到的织物进行改性,得到巯基改性的尼龙56/棉交织织物;S3.将步骤S2得到的织物浸入含有疏水性硫醇、含碳碳双键的POSS硅氧烷和光引发剂的混合溶液中,在紫外光的照射下,发生点击偶联反应,从而得到超疏水尼龙56/棉交织织物。通过该法制备的超疏水纺织品,疏水物质是以化学键的形式接枝在织物表面,可以提高超疏水纺织品的耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域,具体涉及一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品。
背景技术
尼龙56作为一种新的功能性纤维,其优势尤为突出,环保,性能佳,能够提升终端织物舒适性,它的玻璃化温度,强度,柔软度,回弹性都优于尼龙6,尼龙66的产品。棉织物吸水性强,耐磨耐洗,柔软舒适,冬季穿着保暖性好,夏季穿着透气凉爽,棉织物以其优良的服用性能而成为最常用的童装材料之一,是最为普及的童装面料。但其弹性较差,缩水率较大,容易起皱。然而尼龙56/棉交织织物可以综合两种纤维的优点取长补短,若是赋予其超疏水性能,可以拓展它的应用领域。
构造超疏水表面有两个原则,一是降低表面的表面能,二是增加表面的粗糙度。制造超疏水表面的方法也有很多方法例如溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、层层自组装、电化学等方法,现有超疏水表面的大多数微米/纳米级结构易受机械损坏或脱离,然后失去其超疏水性。并且,用于制造超疏水表面的低表面能材料通常不能承受高温,紫外线辐射和腐蚀性液体。上述这些缺点极大地限制了超疏水表面的实际应用。并且多数方法使用含氟试剂,破坏生态环境,因此,简便、环保、廉价的制造超疏水的方法是目前所急需的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于POSS巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,通过该法制备的超疏水纺织品,疏水物质是以化学键的形式接枝在织物表面,可以提高超疏水纺织品的耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明第一方面提供了一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,包括以下步骤:
S1.将尼龙56/棉交织织物预处理后,浸泡在多巴胺水溶液中进行改性处理,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物;
S2.采用巯丙基甲基二甲氧基硅烷对步骤S1得到的织物进行改性,得到巯基改性的尼龙56/棉交织织物;
S3.将步骤S2得到的织物浸入含有疏水性硫醇、含碳碳双键的POSS硅氧烷和光引发剂的混合溶液中,在紫外光的照射下,发生点击偶联反应,从而得到超疏水尼龙56/棉交织织物。
本发明通过多巴胺氧化聚合形成聚多巴胺涂层,从而在棉纤维和尼龙56纤维表面搭建富含羟基的二级反应平台;然后通过巯基改性尼龙56/棉交织织物,赋予尼龙56/棉交织织物巯基反应官能团;再用含碳碳双键的POSS硅氧烷和含有巯基的疏水性硫醇在紫外光照条件下发生反应,从而在纤维表面形成疏水物质,成功制备出超疏水尼龙56/棉交织织物。经过测试,该织物的静态接触角可达160°,滑动角可达9°。重要的是,所制备的超疏水织物具有较好的耐环境性能,能够耐酸碱、水洗、摩擦、紫外光照等性能,同时具有油水分离的功能,拥有很好的疏水稳定性。
进一步地,步骤S1中,所述尼龙56/棉交织织物为包含50%棉纤维和50%尼龙纤维的交织织物。
进一步地,步骤S1中,所述预处理为:依次用丙酮、乙醇和去离子水对所述尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15-30min,清洗结束后取出布样,烘干。
进一步地,步骤S1中,所述多巴胺水溶液的浓度为0.5-5g/L,pH值为8.5。
进一步地,步骤S1中,所述改性处理具体为:将预处理后的尼龙56/棉交织织物浸泡在多巴胺水溶液中,在45-60℃下振荡处理18-24h;接着将织物取出,用无水乙醇超声振荡,并于60-80℃下干燥0.5-1小时。
进一步地,步骤S2中,所述改性具体为:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物与巯丙基甲基二甲氧基硅烷密封于容器中,置于红外线染色机中,于70-90℃下反应90-120min;反应结束后,取出织物,依次使用无水乙醇、去离子水清洗,真空80-100℃烘干。
进一步地,步骤S3中,所述混合溶液为含有十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的乙酸乙酯溶液。
进一步地,步骤S3中,所述紫外光的照射时间为40-60min。
进一步地,步骤S3中,反应结束后,将织物用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在75-80℃下干燥2-4小时。
本发明第二方面还提供了由所述的方法制备得到的超疏水纺织品。
本发明的有益效果:
采用本发明的工艺对尼龙56/棉交织织物进行超疏水整理过后,提高了尼龙纤维和棉纤维的粗糙度(附图3-6),疏水物质的附着降低了交织织物的表面能,赋予其超疏水性能。各项性能测试结果表明:疏水性能随着织物摩擦的次数,紫外光照时间和水洗时间的增加有所降低;酸碱处理对尼龙56/棉交织织物超疏水性能有一定影响,但仍具有较好的疏水性。
附图说明
图1为对尼龙56/棉交织织物进行超疏水处理的示意图。
图2为实施例1-4的超疏水织物静态接触角侧视图:a为实施例1静态接触角;b为实施例2静态接触角;c为实施例3静态接触角;d为实施例4静态接触角。
图3为原始棉纤维表面的电镜扫描侧视图。
图4为原始尼龙纤维表面的电镜扫描侧视图。
图5为实施例3的棉纤维表面的电镜扫描侧视图。
图6为实施例3的尼龙纤维表面的电镜扫描侧视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例和对比例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
步骤1:尼龙56/棉交织织物预处理:依次用丙酮,乙醇,去离子水对尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15min,清洗结束后取出布样,烘干。
步骤2:尼龙56/棉交织织物多巴胺改性处理:将多巴胺(0.4g)溶解在含有去离子水(200毫升)的锥形瓶中,使用Tris和Tris-HCl将液体的溶解度PH值调节至8.5,然后将原始尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)放入其中。将反应体系密封在锥形瓶中,然后置于低噪声振荡染色机(温度45℃)中振荡24小时。将处理后的织物用无水乙醇超声振荡,并在烘箱中于60℃干燥0.5小时,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物。
步骤3:尼龙56/棉交织织物巯基接枝处理:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物放入染色钢瓶,加0.1mL巯丙基甲基二甲氧基硅烷,于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样,依次使用无水乙醇,去离子水清洗,真空80℃烘干。
步骤4:巯基—烯点击化学疏水化改性尼龙56/棉交织织物:将含有巯基官能团的多巴胺改性尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)浸入含有100毫升乙酸乙酯和适当比例的十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的混合溶液中,其中八乙烯基POSS和十八烷基硫醇物质量之比为1:1。密封反应系统,并在UV灯(250W,λ=365nm)下照射40min。反应后,将织物样品用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在80℃的烘箱中干燥2小时,获得超疏水尼龙56/棉交织织物。
经测试,得到的织物的表面接触角为149°。
实施例2
步骤1:尼龙56/棉交织织物预处理:依次用丙酮,乙醇,去离子水对尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15min,清洗结束后取出布样,烘干。
步骤2:尼龙56/棉交织织物多巴胺改性处理:将多巴胺(0.4g)溶解在含有去离子水(200毫升)的锥形瓶中,使用Tris和Tris-HCl将液体的溶解度PH值调节至8.5,然后将原始尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)放入其中。将反应体系密封在锥形瓶中,然后置于低噪声振荡染色机(温度45℃)中振荡24小时。将处理后的织物用无水乙醇超声振荡,并在烘箱中于60℃干燥0.5小时,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物。
步骤3:尼龙56/棉交织织物巯基接枝处理:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物放入染色钢瓶,加0.1mL巯丙基甲基二甲氧基硅烷,于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样,依次使用无水乙醇,去离子水清洗,真空80℃烘干。
步骤4:巯基—烯点击化学疏水化改性尼龙56/棉交织织物:将含有巯基官能团的多巴胺改性尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)浸入含有100毫升乙酸乙酯和适当比例的十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的混合溶液中,其中八乙烯基POSS和十八烷基硫醇物质量之比为1:2。密封反应系统,并在UV灯(250W,λ=365nm)下照射40min。反应后,将织物样品用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在80℃的烘箱中干燥2小时,获得超疏水尼龙56/棉交织织物。
经测试,得到的织物的表面接触角为152°。
实施例3
步骤1:尼龙56/棉交织织物预处理:依次用丙酮、乙醇、去离子水对尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15min,清洗结束后取出布样,烘干。
步骤2:尼龙56/棉交织织物多巴胺改性处理:将多巴胺(0.4g)溶解在含有去离子水(200毫升)的锥形瓶中,使用Tris和Tris-HCl将液体的溶解度PH值调节至8.5,然后将原始尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)放入其中。将反应体系密封在锥形瓶中,然后置于低噪声振荡染色机(温度45℃)中振荡24小时。将处理后的织物用无水乙醇超声振荡,并在烘箱中于60℃干燥0.5小时,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物。
步骤3:尼龙56/棉交织织物巯基接枝处理:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物放入染色钢瓶,加0.1mL巯丙基甲基二甲氧基硅烷,于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样,依次使用无水乙醇,去离子水清洗,真空80℃烘干。
步骤4:巯基—烯点击化学疏水化改性尼龙56/棉交织织物:将含有巯基官能团的多巴胺改性尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)浸入含有100毫升乙酸乙酯和适当比例的十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的混合溶液中,其中八乙烯基POSS和十八烷基硫醇物质量之比为1:8。密封反应系统,并在UV灯(250W,λ=365nm)下照射40min。反应后,将织物样品用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在80℃的烘箱中干燥2小时,获得超疏水尼龙56/棉交织织物。
经测试,得到的织物的表面接触角为160°。织物经过负荷100g砝码的砂纸摩擦5/10/15/20/25次后,接触角分别为154.7°,155°,153.8°,152.1°,150.1°。织物置于PH分别为1/3/5/7/9/11/13溶液中,放置48h后的接触角分别为150.9°,155.6°,157.4°,160°,158.2°,153.4°,151.1°。织物按照标准AATCC Test Method61-2006,采用SWB-12A型耐洗色牢度试验机测试点击化学反应后的棉织物耐水洗牢度。分别皂洗45/90/135/180/225/270min后,接触角分别为157.5°,155.6°,156.5°,153.1°,152.8°,153.3°。织物经过紫外线照射4/8/12/16h后,接触角分别为152.3°,151.1°,150°,150.1°。
实施例4
步骤1:尼龙56/棉交织织物预处理:依次用丙酮、乙醇、去离子水对尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15min,清洗结束后取出布样,烘干。
步骤2:尼龙56/棉交织织物多巴胺改性处理:将多巴胺(0.4g)溶解在含有去离子水(200毫升)的锥形瓶中,使用Tris和Tris-HCl将液体的溶解度PH值调节至8.5,然后将原始尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)放入其中。将反应体系密封在锥形瓶中,然后置于低噪声振荡染色机(温度45℃)中振荡24小时。将处理后的织物用无水乙醇超声振荡,并在烘箱中于60℃干燥0.5小时,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物。
步骤3:尼龙56/棉交织织物巯基接枝处理:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物放入染色钢瓶,加0.1mL巯丙基甲基二甲氧基硅烷,于红外线染色机中90℃反应90min。取出布样,依次使用无水乙醇,去离子水清洗,真空80℃烘干。
步骤4:巯基—烯点击化学疏水化改性尼龙56/棉交织织物:将含有巯基官能团的多巴胺改性尼龙56/棉交织织物(4厘米×4厘米)浸入含有100毫升乙酸乙酯和适当比例的十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的混合溶液中,其中八乙烯基POSS和十八烷基硫醇物质量之比为1:16。密封反应系统,并在UV灯(250W,λ=365nm)下照射40min。反应后,将织物样品用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在80℃的烘箱中干燥2小时,获得超疏水尼龙56/棉交织织物。
经测试,得到的织物的表面接触角为155°。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将尼龙56/棉交织织物预处理后,浸泡在多巴胺水溶液中进行改性处理,得到多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物;
S2.采用巯丙基甲基二甲氧基硅烷对步骤S1得到的织物进行改性,得到巯基改性的尼龙56/棉交织织物;
S3.将步骤S2得到的织物浸入含有疏水性硫醇、含碳碳双键的POSS硅氧烷和光引发剂的混合溶液中,在紫外光的照射下,发生点击偶联反应,从而得到超疏水尼龙56/棉交织织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S1中,所述尼龙56/棉交织织物为包含50%棉纤维和50%尼龙纤维的交织织物。
3.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S1中,所述预处理为:依次用丙酮、乙醇和去离子水对所述尼龙56/棉交织织物进行超声清洗,每种溶剂下超声清洗15-30min,清洗结束后取出布样,烘干。
4.根据权利要求1述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S1中,所述多巴胺水溶液的浓度为0.5-5g/L,pH值为8.5。
5.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S1中,所述改性处理具体为:将预处理后的尼龙56/棉交织织物浸泡在多巴胺水溶液中,在45-60℃下振荡处理18-24h;接着将织物取出,用无水乙醇超声振荡,并于60-80℃下干燥0.5-1小时。
6.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S2中,所述改性具体为:将多巴胺改性的尼龙56/棉交织织物与巯丙基甲基二甲氧基硅烷密封于容器中,置于红外线染色机中,于70-90℃下反应90-120min;反应结束后,取出织物,依次使用无水乙醇、去离子水清洗,真空80-100℃烘干。
7.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S3中,所述混合溶液为含有十八烷基硫醇、八乙烯基POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的乙酸乙酯溶液。
8.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S3中,所述紫外光的照射时间为40-60min。
9.根据权利要求1所述的一种基于POSS的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法,其特征在于,步骤S3中,反应结束后,将织物用无水乙醇洗涤以除去残留的反应物,并在75-80℃下干燥2-4小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的超疏水纺织品。
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