CN110552203B - 一种超疏水棉织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水棉织物的制备方法，基于C‑C键的棉织物表面疏水处理方法，将聚硅氧烷通过C‑C键的方式与棉纤维骨架相连接。该制备方法经过对原始棉织物的前处理，引发剂的配置及应用，聚硅氧烷及助剂的配置及应用，氮气氛围制成产品，最后再通过二次改性使原始棉织物具有更好的超疏水性。本发明提出的超疏水棉织物是通过对普通棉织物表面引发接枝改性制备而成，与现有棉织物相比具有更优的超疏水性和自清洁性，制备过程简单易操作，且超疏水棉织物耐水解、耐久性良好。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种超疏水棉织物的制备方法。
背景技术：
超疏水材料是指材料表面与水之间的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的材料。其具有优异的拒水性、抗污性和自清洁性，广泛应用于服装纺织、建筑防水、生物医学等各个领域。
超疏水性是由其表面粗糙度和其表面自由能决定的。而增加其表面的粗糙度，即在其表面构造微纳米复合结构，操作复杂且不易工业化生产，存在着可靠性差的问题。因此表面粗糙化方案不适合织物的超疏水处理。因此现在多采取降低织物表面自由能的方法配合织物纤维微米尺度的结构的来达到超疏水的效果。
目前，织物的超疏水处理多以含氟丙烯酸聚酯系列或者聚硅氧烷系列为主，对纤维的修饰一般是通过表面自交联或者与表面接枝的方式，其链接官能团多以酯键为主，易水解，耐久性差，存在着不耐洗的产品缺点，而且制备过程复杂繁琐。
发明内容：
发明目的：
本发明的目的是提供一种超疏水棉织物的制备方法，本发明提出的超疏水棉织物是通过对普通棉织物表面引发接枝改性制备而成，制备过程简单易操作，且超疏水棉织物耐水解、耐久性良好。
技术方案：
一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原始棉织物的前处理：原始棉织物为平纹，选自羊毛织物、棉布、涤纶中的一种，取原始棉织物一块，其重量记为1重量份，配置0.5～2mol/L的NaOH水溶液10～100重量份，将棉织物放进配置好的NaOH水溶液中，放入50～100℃恒温水浴0.5～12h，然后取出棉织物，反复用蒸馏水清洗，直至棉织物清洗液的pH值至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01～0.2重量份的硝酸铈铵(纯度为99.99％，阿拉丁试剂)溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液，将步骤(1)中处理的棉织物放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷及助剂的配置及应用：称取0.01～0.2重量份聚硅氧烷及助剂溶于1重量份溶剂中，其中聚硅氧烷及助剂质量比为1:0～0:1，将步骤(2)中已经干了的棉织布放入其中，浸渍0.5～10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的棉织物置于高纯氮气(纯度99.999％)氛围中，在20～50℃下反应2～48h，取出洗净，制成产品。
所述的步骤(4)之后进入步骤(5)，步骤(4)中聚硅氧烷还残留一定量的乙烯基，为了使之有更好的超疏水性，通过巯基/烯烃点击化学的方法，进行二次改性，引入长链烷基及长链氟碳化合物，具体为取0.08～2.78重量份的巯基化合物和0.015～0.074重量份的光引发剂以及步骤(4)中的棉织布加入5～50重量份的溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围下搅拌10～30min；然后置于365nm紫外光下照射10～45min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。
所述的聚硅氧烷选自乙烯基羟基硅油、3％～10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷(即多乙烯基聚二甲基硅氧烷中n乙烯基/nSi为3％～10％)、端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度范围为300～60000cs，建德市聚合新材料有限公司)、乙烯基MQ硅树(粘度范围为500～100000cs)和八乙烯基-POSS(纯度为98％，郑州阿尔法化工有限公司)中的一种或两种，两种时为任意比例的混合物。
所述的步骤(3)和步骤(5)中的溶剂选自广州化学试剂厂，分析纯的苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、环氧丙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
所述的巯基化合物选自上海阿拉丁生化科技股份有限公司的甲硫醇(纯度98％)、乙硫醇(纯度98％)、1-丙硫醇(纯度98％)、丁硫醇(纯度98％)、己硫醇(纯度98％)、辛硫醇(纯度98％)、十二硫醇(纯度98％)、全氟癸硫醇(纯度97％)中的一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
所述的光引发剂选自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％的安息香、安息香二甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯甲酮中一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的超疏水棉织物是通过对原始棉织物进行表面引发接枝改性制备而成，制备过程简单易操作，避免了传统超疏水织物制备方法所具有操作技术复杂，生成成本高，耐久性差等特点。
2、本制备方法中采用的原料避免了传统超疏水织物制备中应用的含氟处理剂带来的危害，采用健康环保的试剂制备超疏水棉织物。
3、本发明是一种基于C-C键的棉织物表面疏水处理方法，将聚硅氧烷通过C-C键的方式与棉纤维骨架相连接，加之聚硅氧烷自身C＝C双键的聚合交联，在棉纤维表面形成一层聚硅氧烷交联层，显著降低纤维表面能，获得的超疏水型棉织物具有耐水解、耐久性良好的优点。
4、本发明中将步骤(4)中聚硅氧烷残留的乙烯基，通过巯基/烯烃点击化学的方法进行二次改性，引入长链烷基及长链氟碳化合物，使棉织物具有更好的超疏水性。
附图说明
图1是超疏水棉织物表面水滴状态图；
图2是本发明的反应机理图。
具体实施方式
本发明的反应机理如下：
硝酸铈铵水溶液可以快速润湿棉织物，棉织物由纤维素构成，含有大量的伯羟基，具有良好的反应活性和亲水性。硝酸铈铵是强氧化剂，对醇、酚、醚等含氧化合物具有氧化活性。如图2所示，硝酸铈铵在与伯羟基进行反应时，可以将亚甲基氧化生成自由基，引发含乙烯基的聚硅氧烷通过C-C键的方式与棉纤维骨架相连接的接枝聚合反应，加之聚硅氧烷自身C＝C双键的聚合交联，在棉纤维表面形成一层聚硅氧烷交联层。
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置0.5mol/L的NaOH水溶液100重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入100℃恒温水浴0.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的500cs端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的二甲苯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍0.5min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在20℃高纯氮气氛围下反应2h，取出洗净，制成产品。对实验中样品前后质量变化进行分析，结果显示，接枝反应后的最终增重量为：1.60％。测量最终产品的水接触角为150°。
实施例2：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置2mol/L的NaOH水溶液100重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入50℃恒温水浴12h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的6％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称取实验中样品布的前后质量，分析其质量变化，结果显示，接枝反应后的最终增重量为1.69％，测量最终产品的接触角为151°。
实施例3：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液10重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.2重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的乙烯基MQ硅树脂加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的乙烯基MQ硅树脂溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍3min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布的质量并计算增重，结果显示，接枝反应后的最终增重为1.15％。测量最终产品的接触角为150°。
实施例4：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液20重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.1重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布分别放入不同浓度的硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的二氯甲烷中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布重量，结果显示，接枝反应后的棉织物最终增重量：0.86％。测量最终产品的水接触角为153°。
实施例5：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入80℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.2重量份的乙烯基羟基硅油加入1重量份的环氧丙烷中，配置20％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍5min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中称重后的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布的质量并计算其增重，结果显示，接枝反应后的棉织物最终增重量为0.51％。测量最终产品的水接触角为151°。
实施例6：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的环己烷中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，置于40℃的恒温烘箱中，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布质量并分子质量变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为1.07％。测量最终产品的水接触角为152°。
实施例7：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液60重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍7min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，置于50℃的恒温烘箱中，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为1.47％。测量最终产品的水接触角为151°。
实施例8：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.1重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及乙烯基MQ硅树溶于1重量份的乙酸乙酯中，其中10％多乙烯基硅油与MQ树脂比例为5:5，制成1％的混合聚硅氧烷溶液，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍3min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应4h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果为，接枝反应后棉织物的最终增重量为1.08％。测量最终产品的水接触角为156°。
实施例9：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴4h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油与八乙烯基--POSS的比例为6:4，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为3.27％。测量最终产品的水接触角为155°。
实施例10：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液80重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为7:3，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为3.12％。测量最终产品的水接触角为154°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取0.08重量份的辛硫醇和0.015重量份的安息香以及步骤(4)中的样品布加入50重量份的甲苯溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌10min；然后置于紫外光照射下30min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为156°。
实施例11：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液70重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为2:8，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.86％。测量最终产品的水接触角为157°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取1.39重量份的全氟癸硫醇和0.045重量份的安息香二甲醚以及步骤(4)中的样品布加入5重量份的环氧丙烷与乙酸乙酯的混合溶剂中，其中环氧丙烷与乙酸乙酯的体积比为1:1，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌30min；然后置于紫外光照射下60min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为164°。
实施例12：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴4.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.05重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为4:6，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应40h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.50％。测量最终产品的水接触角为154°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取2.78重量份的十二硫醇和0.074重量份的二苯甲酮以及步骤(4)中的产品布加入10重量份的环氧丙烷溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为159°。
实施例13：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.05重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.05重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷溶于1重量份的二氯苯和四氢呋喃的混合溶剂中，其中二氯苯和四氢呋喃的混合溶剂的比例为2:8，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应24h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.65％。测量最终产品的水接触角为152°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取1.5重量份的十二硫醇与乙硫醇混合液，其中十二硫醇与乙硫醇的体积比为2:1，取0.065重量份的二苯甲酮与安息香乙醚混合液，其中二苯甲酮与安息香乙醚的体积比为1:1，以及取步骤(4)中的样品布加入10重量份的苯与二氯苯的混合液中，其中苯与二氯苯的体积比为1:3，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为158°。
实施例14：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.02重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷溶于1重量份的苯、乙酸乙酯和环氧丙烷的混合溶剂中，其中苯、乙酸乙酯和环氧丙烷的体积比为0.5：1：1，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.58％。测量最终产品的水接触角为153°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取2.2重量份的丁硫醇、己硫醇与乙硫醇的混合溶液，其中丁硫醇、己硫醇与乙硫醇的体积比为2：1：1，取0.05重量份的安息香、安息香乙醚与二苯甲酮的混合溶液，其中安息香、安息香乙醚与二苯甲酮的体积比为1:1:3，以及取步骤(4)中的样品布加入10重量份的甲苯、环己烷和环氧丙烷的混合溶剂中，其中甲苯、环己烷和环氧丙烷的的体积比为1:1:3，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为159°。
Claims (3)
1.一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原始棉织物的前处理：取原始棉织物一块，其重量记为1重量份，配置0.5~2mol/L的NaOH水溶液10~100重量份，将棉织物放进该配置好的NaOH水溶液中，放入50~100℃恒温水浴0.5~12h，然后取出棉织物，反复用蒸馏水清洗，直至棉织物清洗液的pH值至中性，烘干备用；
（2）引发剂的配置及应用：称取0.01~0.2重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液，将步骤（1）中处理的棉织物放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
（3）聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01~0.2重量份聚硅氧烷溶于1重量份溶剂中形成聚硅氧烷溶液，将步骤（2）中已经干了的棉织物放入该聚硅氧烷溶液中，浸湿取出，待其阴干；所述的聚硅氧烷选自乙烯基羟基硅油、3%~10%多乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂和八乙烯基-POSS中的一种或多种；
（4）将步骤（3）中的棉织物置于高纯氮气氛围中，在20~50℃下反应2~48h，取出洗净，制成产品；
（5）取0.08~2.78重量份的巯基化合物和0.015~0.074重量份的光引发剂以及步骤（4）中的棉织物加入5~50重量份的溶剂中，高纯氮气氛围下搅拌10~30min；然后置于365nm紫外光下照射10~45min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品；所述的巯基化合物选自甲硫醇、乙硫醇、1-丙硫醇、丁硫醇、己硫醇、辛硫醇、十二硫醇、全氟癸硫醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）和步骤（5）中的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、环氧丙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂选自安息香、安息香二甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯甲酮中一种或多种。
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