CN107858825A - 一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法。该制备方法先用含S‐H基的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯；然后，在室温下，将改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在溶剂中并均匀搅拌，再加入交联剂和光引发剂，继续搅拌形成均匀的溶液；最后，采用浸涂法将织物浸泡在制备的混合溶液中，取出后通过紫外光照射，使附着在织物上的改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应，最终制得石墨烯基超疏水织物。本发明方法简便，所制备的织物表面水滴静态接触角大于150o，同时该织物具有优异的耐热性和耐化学性质。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水材料，具体涉及一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法。
背景技术
受自然界中各种动植物的表面特殊结构的启发，人们设计并发明了超疏水材料。一般的，超疏水材料的表面与水滴的静态接触角大于150°。由于其在自清洁、油水分离、海洋减阻、防覆冰等方面具有广泛的应用前景，超疏水材料已引起了人们的极大关注。
自发现石墨烯具有疏水性以来，石墨烯基超疏水材料得到了研究学者的广泛关注。如Li等通过溶剂热还原法对氧化石墨烯和聚偏二氟乙烯的混合溶液进行还原，制得了同时具有超疏水和超亲油性质的石墨烯/聚合物气凝胶，且其对有机溶剂具有很高的吸收率(R.Li,C.Chen,J.Li,L.Xu,G.Xiao,D.Yan.A facile approach to superhydrophobicand superoleophilic graphene/polymer aerogels.Journal of Materials ChemistryA,2013,2:3057‐3064)。又如Li等采用放电等离子体烧结技术获得还原氧化石墨烯，随后将其放置在1050℃下进行高温处理后，其水滴静态接触角达到了153°，且具有良好的抗微生物性能(Z.Li,X.Tang,W.Zhu,B.C.Thompson,M.Huang,J.Yang,X.Hu,K.A.Khor.A single‐step process towards achieving superhydrophobic reduced graphene oxide.ACSApplied Materias&Interfaces,2016,8:10985‐10994)。但是在这些石墨烯基超疏水材料的制备过程中，存在以下问题：多采用对人体有害的含氟的低表面能物质；所需的反应条件较苛刻；反应耗时；需使用特殊的昂贵仪器；制备工艺复杂。因而大多数的制备方法只局限于实验室研究。因此，发展一种制备方法简便、经济高效且性能优异的石墨烯基超疏水材料显得尤为重要。
发明内容
本发明针对目前石墨烯基超疏水材料反应条件苛刻，反应耗时，设备工艺复杂等现有技术存在的问题，提供了一种方法简便、经济高效且性能优异的石墨烯基超疏水织物及其制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按体积份数计，将1‐5份的含S‐H基的硅烷偶联剂分散在20‐100份的去离子水中，调节PH值至4‐5，再加入42‐70份的浓度为3.0‐5.0mg/mL氧化石墨烯溶液充分搅拌，加热至80‐100℃，反应4‐7h，离心、洗涤、干燥，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯；
(2)在室温下，将改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在溶剂中并均匀搅拌，再加入交联剂和光引发剂，继续搅拌形成均匀的混合溶液；采用浸涂法将织物浸泡在所述的混合溶液中，取出后通过紫外光照射，使附着在织物上的改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应，制得石墨烯基超疏水织物；
所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或者两种的混合物；
所述光引发剂为1‐羟基环己基苯基甲酮、2‐羟基‐2‐甲基‐1‐苯基‐1‐丙酮、2‐甲基‐1‐(4‐甲硫基苯基)‐2‐吗啉‐1‐丙酮及2‐苄基‐2‐二甲基氨基‐1‐(4‐吗啉苯基)丁酮中的任意一种或者两种的混合物。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的含S‐H的硅烷偶联剂为3‐巯丙基三甲氧基硅烷、3‐巯丙基三乙氧基硅烷、3‐巯丙基甲基二甲氧基硅烷和3‐巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。
优选地，所述调节PH值至4‐5是用盐酸溶液调节。
优选地，所述盐酸溶液质量分数为37wt％。
优选地，步骤(2)中，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的分子量为4000‐7000；所述溶剂为丙酮、丁酮和二甲基甲酰胺中的任意一种。
优选地，所述改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷的质量比为0.25‐0.5，端乙烯基聚二甲基硅氧烷在混合溶液中的质量浓度为1‐3wt％。
优选地，所述紫外光照射为紫外光的辐射强度为30‐100mW/cm2，紫外光灯下的照射时间为120‐240秒。
优选地，所述交联剂的用量为所用端乙烯基聚二甲基硅氧烷的用量的10wt％；所用光引发剂的用量为所述混合溶液的用量的1wt％‐3wt％；所述离心是在转速为6000‐8000r/min下离心10‐20min；所述洗涤是用乙醇洗涤3‐5次；所述干燥是在80℃的烘箱中干燥2h。
优选地，所述织物为聚酯、棉、腈纶、聚氨酯和尼龙中的任意一种织物；所述织物浸泡在所述的混合溶液中的时间为10‐30min。
一种石墨烯基超疏水织物，由上述制备方法制得；所制备的石墨烯基超疏水织物的水滴静态接触角达到153‐157°，在经150℃高温处理6h、不同的溶剂浸泡48h测试后，仍保持超疏水性质。
本发明所述的一种石墨烯基超疏水织物的制备方法与现有技术相比，具有如下优点：
(1)通过浸涂‐紫外光固化法制备出的石墨烯基超疏水织物，具有方法简便、条件温和、无需使用有害的含氟物质且无需使用昂贵的仪器等优点，且超疏水性能稳定。
(2)本发明制备的石墨烯超疏水织物，利用改性氧化石墨烯片的堆积在基材表面构筑足够的粗糙度，并通过紫外光照射，使其表面上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应形成化学交联层，从而提高涂层与织物表面的附着力，使其在高温及各种溶剂浸泡处理后仍保持超疏水性质。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯基超疏水织物的扫描电镜图(图像放大倍数为2000倍，右上角插图为水滴静态接触角照片)。
图2为实施例1中织物经浸涂处理后，在紫外光照射前后织物的红外对比谱图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将5mL的3‐巯丙基三乙氧基硅烷分散在100mL的去离子水中，并用盐酸溶液(质量分数为37wt％)调节其PH值至4‐5，再加入70mL的氧化石墨烯溶液(浓度为3.0mg/mL)充分搅拌，并加热至100℃反应4h，最后在转速为6000r/min下离心20min，用乙醇洗涤3次，在80℃的烘箱中干燥2h，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯。
在室温下，将质量比为0.25的改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷(分子量为7000)分散在30g的丙酮中(改性氧化石墨烯占混合溶液的质量浓度为0.75wt％，端乙烯基聚二甲基硅氧烷占混合溶液的质量浓度为3wt％)并均匀搅拌，再加入交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和光引发剂2‐羟基‐2‐甲基‐1‐苯基‐1‐丙酮，继续搅拌形成均匀的溶液；最后，采用浸涂法将聚酯织物浸泡在制备的混合溶液中10min，取出后通过紫外光照射120秒，最终制得石墨烯基超疏水织物。
图1为本实施例石墨烯基超疏水织物放大2000倍的扫描电镜图，其中右上角的插图为水滴静态接触角的照片。从图1可以看出，在织物表面形成了大量的改性氧化石墨烯片堆积的微纳粗糙结构，同时在这些粗糙结构表面附着有端乙烯基聚二甲基硅氧烷的交联层。该石墨烯基织物的水滴静态接触角为157°，具有超疏水性能。
图2为本实施例中织物经浸涂处理后，置于紫外光下照射前后得到的织物的红外对比谱图。从图2可以看出，在经紫外光照射前后，浸涂后的织物均在2962cm‐1和2900cm‐1处分别出现了‐CH3和‐CH2‐的振动吸收峰；在1753cm‐1处出现了C＝O的振动吸收峰；且在1089cm‐1处出现了Si‐O‐Si的振动吸收峰。这说明经浸涂处理后，改性氧化石墨和端乙烯基聚二甲基硅氧烷成功的附着在了织物上。特别地，改性氧化石墨烯的在2561cm‐1处的S‐H基振动吸收峰与端乙烯基聚二甲基硅氧烷的在1627cm‐1处的C＝C双键的振动吸收峰在经紫外光照射后，明显消失。这充分说明在经紫外光照射后，改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键成功的发生了巯烯反应，从而在织物表面形成了附着力较强的化学交联层。
为了评价超疏水织物的耐热性和耐化学性质，将织物分别置于150℃烘箱中高温处理6h、浸泡在装有30mL己烷、甲苯及1mol/mL的氯化钠溶液的50mL烧杯中，并用保鲜膜密封，在室温下浸泡48h后取出用乙醇洗涤，并在50℃的鼓风干燥箱中干燥1h，对其接触角分别进行测试。表1列出了本实施例石墨烯基超疏水织物分别在150℃烘箱中高温处理6h、浸泡在己烷、甲苯及1mol/mL的氯化钠溶液中48h后，取出后干燥所测得的接触角。从表1可以看出，本实施例所制备的石墨烯基超疏水织物在经不同的测试条件处理后，其水接触角变化不大，表明其具有优异的耐热性和耐化学性质。
实施例2
将5mL的3‐巯丙基甲基二乙氧基硅烷分散在100mL的去离子水中，并用盐酸溶液(质量分数为37wt％)调节其PH值至4‐5，再加入60mL的氧化石墨烯溶液(浓度为3.5mg/mL)充分搅拌，并加热至80℃反应6h，最后在转速为7000r/min下离心15min，用乙醇洗涤3次，在80℃的烘箱中干燥2h，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯。
在室温下，将质量比为0.5的改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷(分子量为5000)分散在30g的丙酮中(改性氧化石墨烯占混合溶液的质量浓度为1.5wt％，端乙烯基聚二甲基硅氧烷占混合溶液的质量浓度为1wt％)并均匀搅拌，再加入交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和光引发剂1‐羟基环己基苯基甲酮，继续搅拌形成均匀的溶液；最后，采用浸涂法将聚氨酯织物浸泡在制备的混合溶液中20min，取出后通过紫外光照射180秒，最终制得石墨烯基超疏水织物。
本实施例中所制得的石墨烯基织物的扫描电镜图和织物经浸涂后紫外光固化前后的红外对比谱图基本同图1和图2，表明所制备的石墨烯基织物具有超疏水性能且改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生了巯烯反应，在织物表面形成了附着力较强的化学交联层。
表1列出了本实施例石墨烯基超疏水织物分别在150℃烘箱中高温处理6h、浸泡在己烷、甲苯及1mol/mL的氯化钠溶液中48h后，取出后干燥所测得的接触角。从表1可以看出，本实施例所制备的石墨烯基超疏水织物在经150℃高温处理6h后,其水滴静态接触角仍保持在150°以上，表明其具有优异的耐热性。在经不同的溶剂中浸泡48h后，其水滴静态接触角仍未出现较大变化，表明其具有优良的耐化学性质。
实施例3
将5mL的3‐巯丙基三甲氧基硅烷分散在100mL的去离子水中，并用盐酸溶液(质量分数为37wt％)调节其PH值至4‐5，再加入52.5mL的氧化石墨烯溶液(浓度为4.0mg/mL)充分搅拌，并加热至90℃反应5h，最后在转速为8000r/min下离心10min，用乙醇洗涤5次，在80℃的烘箱中干燥2h，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯。
在室温下，将质量比为0.3的改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷(分子量为4000)分散在30g的丁酮中(改性氧化石墨烯占混合溶液的质量浓度为0.9wt％，端乙烯基聚二甲基硅氧烷占混合溶液的质量浓度为3wt％)并均匀搅拌，再加入交联剂季戊四醇三丙烯酸酯和光引发剂2‐甲基‐1‐(4‐甲硫基苯基)‐2‐吗啉‐1‐丙酮，继续搅拌形成均匀的溶液；最后，采用浸涂法将棉织物浸泡在制备的混合溶液中30min，取出后通过紫外光照射240秒，最终制得石墨烯基超疏水织物。
本实施例中所制得的石墨烯基织物的扫描电镜图和织物经浸涂后紫外光固化前后的红外对比谱图基本同图1和图2，表明所制备的石墨烯织物具有超疏水性能且改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生了巯烯反应，在织物表面形成了附着力较强的化学交联层。
表1列出了本实施例石墨烯基超疏水织物分别在150℃烘箱中高温处理6h、浸泡在己烷、甲苯及1mol/mL的氯化钠溶液中48h后，取出后干燥所测得的接触角。从表1可以看出，本实施例所制备的石墨烯基超疏水织物在经150℃高温处理6h后,其水滴静态接触角仍无较大变化，表明其具有优异的耐热性。在经不同的溶剂浸泡48h后，其水滴静态接触角仍保持在150°以上，表明其具有优良的耐化学性质。
实施例4
将5mL的3‐巯丙基甲基二甲氧基硅烷分散在100mL的去离子水中，并用盐酸溶液(质量分数为37wt％)调节其PH值至4‐5，再加入46.67mL的氧化石墨烯溶液(浓度为4.5mg/mL)充分搅拌，并加热至85℃反应57h，最后在转速为8000r/min下离心10min，用乙醇洗涤3次，在80℃的烘箱中干燥2h，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯。
在室温下，将质量比为0.4的改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷(分子量为6000)分散在30g的二甲基甲酰胺中(改性氧化石墨烯占混合溶液的质量浓度为1.2wt％，端乙烯基聚二甲基硅氧烷占混合溶液的质量浓度为2wt％)并均匀搅拌，再加入交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物及光引发剂2‐苄基‐2‐二甲基氨基‐1‐(4‐吗啉苯基)丁酮，继续搅拌形成均匀的溶液；最后，采用浸涂法将尼龙织物浸泡在制备的混合溶液中15min，取出后通过紫外光照射200秒，最终制得石墨烯基超疏水织物。
本实施例中所制得的石墨烯基织物的扫描电镜图和织物经浸涂后紫外光固化前后的红外对比谱图基本同图1和图2，表明所制备的石墨烯织物具有超疏水性能且改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生了巯烯反应，在织物表面形成了附着力较强的化学交联层。
表1为本发明实施例石墨烯基超疏水织物在不同处理条件下的水接触角。
表1
注：采用德国KRUSS公司的DSA100接触角测试仪进行测试，每个样品取5个点计算平均值。
表1列出了本实施例石墨烯基超疏水织物分别在150℃烘箱中高温处理6h、浸泡在己烷、甲苯及1mol/mL的氯化钠溶液中48h后，取出后干燥所测得的接触角。从表1可以看出，本实施例所制备的石墨烯基超疏水织物在经150℃高温处理6h后,其水滴静态接触角无较大变化，表明其具有优异的耐热性。在经不同的溶剂浸泡48h后，其水滴静态接触角仍未出现较大变化，表明其具有优良的耐化学性质。
结合图1、图2和表1，本发明各实施例中所制备的石墨烯基超疏水织物水接触角均大于150°，这主要归因于改性氧化石墨烯片堆积后形成的微纳粗糙结构以及端乙烯基聚二甲基硅氧烷链段的疏水性；而石墨烯基超疏水织物优良的耐热性和耐化学性质主要是由于改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应，从而在织物表面形成了附着力较强的化学交联层。
Claims (10)
1.一种石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按体积份数计，将1‐5份的含S‐H基的硅烷偶联剂分散在20‐100份的去离子水中，调节PH值至4‐5，再加入42‐70份的浓度为3.0‐5.0mg/mL氧化石墨烯溶液充分搅拌，加热至80‐100℃，反应4‐7h，离心、洗涤、干燥，得到表面含S‐H基的改性氧化石墨烯；
(2)在室温下，将改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷分散在溶剂中并均匀搅拌，再加入交联剂和光引发剂，继续搅拌形成均匀的混合溶液；采用浸涂法将织物浸泡在所述的混合溶液中，取出后通过紫外光照射，使附着在织物上的改性氧化石墨烯上的S‐H基与端乙烯基聚二甲基硅氧烷上的C＝C双键发生巯烯反应，制得石墨烯基超疏水织物；
所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或者两种的混合物；
所述光引发剂为1‐羟基环己基苯基甲酮、2‐羟基‐2‐甲基‐1‐苯基‐1‐丙酮、2‐甲基‐1‐(4‐甲硫基苯基)‐2‐吗啉‐1‐丙酮及2‐苄基‐2‐二甲基氨基‐1‐(4‐吗啉苯基)丁酮中的任意一种或者两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述的含S‐H的硅烷偶联剂为3‐巯丙基三甲氧基硅烷、3‐巯丙基三乙氧基硅烷、3‐巯丙基甲基二甲氧基硅烷和3‐巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述调节PH值至4‐5是用盐酸溶液调节。
4.根据权利要求3所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液质量分数为37wt％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的分子量为4000‐7000；所述溶剂为丙酮、丁酮和二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述改性氧化石墨烯和端乙烯基聚二甲基硅氧烷的质量比为0.25‐0.5，端乙烯基聚二甲基硅氧烷在混合溶液中的质量浓度为1‐3wt％。
7.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述紫外光照射为紫外光的辐射强度为30‐100mW/cm2，紫外光灯下的照射时间为120‐240秒。
8.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述交联剂的用量为所用端乙烯基聚二甲基硅氧烷的用量的10wt％；所用光引发剂的用量为所述混合溶液的用量的1wt％‐3wt％；所述离心是在转速为6000‐8000r/min下离心10‐20min；所述洗涤是用乙醇洗涤3‐5次；所述干燥是在80℃的烘箱中干燥2h。
9.根据权利要求1所述的石墨烯基超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述织物为聚酯、棉、腈纶、聚氨酯和尼龙中的任意一种织物；所述织物浸泡在所述的混合溶液中的时间为10‐30min。
10.一种石墨烯基超疏水织物，其特征在于：由权利要求1‐9任一项所述的制备方法制得；所制备的石墨烯基超疏水织物的水滴静态接触角达到153‐157°，在经150℃高温处理6h、不同的溶剂浸泡48h测试后，仍保持超疏水性质。
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