CN113416028A - 一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺 - Google Patents

一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，属于气凝胶制备技术领域，该耐水气凝胶保温材料的生产工艺包括如下步骤：步骤一：由改性石墨烯、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液制备初级凝胶；步骤二：处理初级凝胶得到耐水气凝胶保温材料，其中改性石墨烯由氧化石墨烯被疏水改性剂改性制得，疏水改性剂具有一个氨基两个长链烷基，其中氨基可以很好的与氧化石墨烯表面的官能团结合在一起，使氧化石墨烯分子内带多个疏水性强的长链烷基，进一步提升其疏水性能，应用于气凝胶的制备，使制得的气凝胶具有良好的疏水性能，在遇到湿气或水环境时不再吸湿导致其结构损坏，维持其良好的保温性能。

Description

一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体为一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺。
背景技术
气凝胶是指通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体。密度为3千克每立方米，气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等，一般常见的气凝胶为硅气凝胶，气凝胶非常坚固耐用，它可以承受相当于自身质量几千倍的压力，在温度达到1200摄氏度时才会熔化，此外它还具有很低的导热性，是一种很好的保温材料；但是气凝胶的纳米多孔结构不够稳定，在遇到湿气或水环境很容易发生吸湿导致结构坍塌，严重影响其保温性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，用于解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将改性石墨烯、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液加入搅拌釜，在转速500-700r/min，温度20℃条件下混合搅拌，得到混合溶胶；然后向混合溶胶中加入N，N-二甲基甲酰胺和氨水，静置2-4h，得到初级凝胶；
步骤二：将初级凝胶置于低温冰箱中在-60℃预冷1-3h，然后在-40℃下冷冻干燥制得耐水气凝胶保温材料；
其中改性石墨烯由如下步骤制成：将氧化石墨烯加入无水乙醇中，超声分散10min，加入疏水改性剂，超声1h后，将反应液转移至烧瓶中，在温度80℃下反应24h，冷却后使用无水乙醇洗涤6次，再使用蒸馏水洗涤1次，干燥后制得改性石墨烯，其中氧化石墨烯、无水乙醇、改性剂的用量比为0.5g：150mL：0.8g。
进一步地，氧化石墨烯由如下步骤制成：在冰浴下，将石墨粉、硝酸钠以及质量分数为98％的硫酸溶液加入烧瓶中搅拌30min，然后加入高锰酸钾，在温度30℃下反应3h，然后滴加蒸馏水并控制温度不超过98℃，然后于70℃继续反应30min，进行后处理，后处理的步骤为：加入蒸馏水用量十分之一的质量分数为30％的过氧化氢搅拌30min，然后使用0.01mol/L的HCl溶液离心洗涤，再分别使用无水乙醇和去离子水离心洗涤直到滤液pH呈中性，经超声处理后冷冻干燥，得到氧化石墨烯，其中石墨粉、硝酸钠、硫酸溶液、高锰酸钾的用量比为1g：0.5g：30mL：3g。
进一步地，疏水改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二氨基甲苯、DMF加入烧瓶中室温下在转速200-400r/min条件下搅拌至溶解，然后加入叔丁醇钾回流30min，然后加入1-溴癸烷，在温度60℃条件下反应5-6h，反应结束后制得中间物1；
反应方程式如下所示：
Figure BDA0003164428180000021
步骤S2：将中间物1、质量分数为65％的硝酸、去离子水加入烧瓶中，在转速为150-200r/min，温度为110-115℃的条件下，回流反应18h，制得中间物2；
反应方程式如下所示：
Figure BDA0003164428180000031
步骤S3：将中间物2和二氯亚砜加入烧瓶中，在温度为80-85℃的条件下，回流反应3-5h，冷却至室温后加入冷氨水，搅拌反应3h，制得中间物3；
反应方程式如下所示：
Figure BDA0003164428180000032
步骤S4：将氢氧化钠加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在温度为0℃条件下，加入液溴，继续搅拌10-15min，将中间物3加入烧瓶中，反应30min，升温至85-90℃，继续反应1-1.5h，反应结束后制得疏水改性剂。
反应方程式如下所示：
Figure BDA0003164428180000041
进一步地，步骤S1所述二氨基甲苯、DMF、叔丁醇钾、1-溴癸烷的用量比为0.005mol：50mL：0.01g：0.01mol；步骤S2所述中间物1、硝酸、去离子水的用量比为0.01mol：15mL：22mL；步骤S3所述中间物2、二氯亚砜、冷氨水的用量比为0.1g：8mL：3mL，冷氨水的浓度为10mol/L；步骤S4所述氢氧化钠、去离子水、液溴、中间物3的用量比为5g：50mL：2.5g：1g。
进一步地，步骤一中改性石墨烯、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液的用量比为2g：3g：10mL，混合溶胶、N，N-二甲基甲酰胺和氨水的用量比为10g：1ml：1.5mL，其中氨水的浓度为12mol/L。
进一步地，所述二氧化硅溶胶由如下步骤制成：依次将硅源、去离子水和乙醇置于烧杯中，磁力搅拌40min，滴加0.1mol/L的盐酸调节pH达到3.5，继续搅拌40min后静置9h，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺和0.3mol/L的氨水调节pH为6.5，得到二氧化硅溶胶，其中硅源、去离子水、乙醇的用量比为20g：7mL：42mL，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的任意一种。
进一步地，所述壳聚糖溶液为壳聚糖与质量分数为10％的醋酸溶液按用量比为2g：100mL配置而成。
(三)有益效果
本发明提供了一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明以二氧化硅溶胶、改性石墨烯、壳聚糖为基体制备了一种耐水气凝胶保温材料，具备良好的保温性能的同时可以具备良好的力学性能，其中改性石墨烯由制备的疏水改性剂改性氧化石墨烯制备得到，其中改性剂首先由二氨基甲苯的氨基与1-溴癸烷反应制得带有两个长链烷基的中间物1，然后中间物1的甲基被氧化为羧基，得到中间物2，中间物2的羧基再在二氯亚砜的作用下被取代成为酰氯，然后在冷氨水的作用下制得中间物3，中间物3再在液溴的作用下得到具有一个氨基两个长链烷基的疏水改性剂，由于氧化石墨烯表面具有羟基、羧基和羰基等官能团，具有氨基的疏水改性剂可以很好的与其结合在一起，使氧化石墨烯分子内带多个疏水性强的长链烷基，进一步提升其疏水性能，将其应用于气凝胶的制备，使制得的气凝胶具有良好的疏水性能，在遇到湿气或水环境时不容易吸湿导致其结构损坏，维持其良好的保温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备疏水改性剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将二氨基甲苯、DMF加入烧瓶中室温下在转速200r/min条件下搅拌至溶解，然后加入叔丁醇钾回流30min，然后加入1-溴癸烷，在温度60℃条件下反应5h，反应结束后制得中间物1；
步骤S2：将中间物1、质量分数为65％的硝酸、去离子水加入烧瓶中，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，回流反应18h，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2和二氯亚砜加入烧瓶中，在温度为80℃的条件下，回流反应3h，冷却至室温后加入冷氨水，搅拌反应3h，制得中间物3；
步骤S4：将氢氧化钠加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在温度为0℃条件下，加入液溴，继续搅拌10min，将中间物3加入烧瓶中，反应30min，升温至85℃，继续反应1h，反应结束后制得疏水改性剂。
实施例2
制备疏水改性剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将二氨基甲苯、DMF加入烧瓶中室温下在转速300r/min条件下搅拌至溶解，然后加入叔丁醇钾回流30min，然后加入1-溴癸烷，在温度60℃条件下反应5.5h，反应结束后制得中间物1；
步骤S2：将中间物1、质量分数为65％的硝酸、去离子水加入烧瓶中，在转速为175r/min，温度为112.5℃的条件下，回流反应18h，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2和二氯亚砜加入烧瓶中，在温度为82.5℃的条件下，回流反应4h，冷却至室温后加入冷氨水，搅拌反应3h，制得中间物3；
步骤S4：将氢氧化钠加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在温度为0℃条件下，加入液溴，继续搅拌12.5min，将中间物3加入烧瓶中，反应30min，升温至87.5℃，继续反应1.25h，反应结束后制得疏水改性剂。
实施例3
制备疏水改性剂，由如下步骤制成：
步骤S1：将二氨基甲苯、DMF加入烧瓶中室温下在转速400r/min条件下搅拌至溶解，然后加入叔丁醇钾回流30min，然后加入1-溴癸烷，在温度60℃条件下反应6h，反应结束后制得中间物1；
步骤S2：将中间物1、质量分数为65％的硝酸、去离子水加入烧瓶中，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，回流反应18h，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2和二氯亚砜加入烧瓶中，在温度为85℃的条件下，回流反应5h，冷却至室温后加入冷氨水，搅拌反应3h，制得中间物3；
步骤S4：将氢氧化钠加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在温度为0℃条件下，加入液溴，继续搅拌15min，将中间物3加入烧瓶中，反应30min，升温至90℃，继续反应1.5h，反应结束后制得疏水改性剂。
实施例4
制备氧化石墨烯，该氧化石墨烯由如下步骤制成：在冰浴下，将石墨粉、硝酸钠以及质量分数为98％的硫酸溶液加入烧瓶中搅拌30min，然后加入高锰酸钾，在温度30℃下反应3h，然后滴加蒸馏水并控制温度不超过98℃，然后于70℃继续反应30min，进行后处理，得到氧化石墨烯，其中石墨粉、硝酸钠、硫酸溶液、高锰酸钾、蒸馏水的用量比为1g：0.5g：30mL：3g：70mL。
实施例5
制备改性石墨烯，该改性石墨烯由如下步骤制成：
将实施例4制备的氧化石墨烯加入无水乙醇中，超声分散10min，加入实施例2制备的疏水改性剂，超声1h后，将反应液转移至烧瓶中，在温度80℃下反应24h，冷却后使用无水乙醇洗涤6次，再使用蒸馏水洗涤1次，干燥后制得改性石墨烯，其中氧化石墨烯、无水乙醇、改性剂的用量比为0.5g：150mL：0.8g。
实施例6
制备二氧化硅溶胶，该二氧化硅溶胶由如下步骤制成：
依次将硅源、去离子水和乙醇置于烧杯中，磁力搅拌40min，滴加0.1mol/L的盐酸调节pH达到3.5，继续搅拌40min后静置9h，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺和0.3mol/L的氨水调节pH为6.5，得到二氧化硅溶胶，其中硅源、去离子水、乙醇的用量比为20g：7mL：42mL。
实施例7
一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将实施例5制备的改性石墨烯、实施例6制备的二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液加入搅拌釜，在转速500r/min，温度20℃条件下混合搅拌，得到混合溶胶；然后向混合溶胶中加入N，N-二甲基甲酰胺和氨水，静置2h，得到初级凝胶；
步骤二：将初级凝胶置于低温冰箱中在-60℃预冷1h，然后在-40℃下冷冻干燥制得耐水气凝胶保温材料；
其中壳聚糖溶液为壳聚糖与质量分数为10％的醋酸溶液按用量比为2g：100mL配置而成。
实施例8
一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将实施例5制备的改性石墨烯、实施例6制备的二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液加入搅拌釜，在转速600r/min，温度20℃条件下混合搅拌，得到混合溶胶；然后向混合溶胶中加入N，N-二甲基甲酰胺和氨水，静置3h，得到初级凝胶；
步骤二：将初级凝胶置于低温冰箱中在-60℃预冷2h，然后在-40℃下冷冻干燥制得耐水气凝胶保温材料；
其中壳聚糖溶液为壳聚糖与质量分数为10％的醋酸溶液按用量比为2g：100mL配置而成。
实施例9
一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将实施例5制备的改性石墨烯、实施例6制备的二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液加入搅拌釜，在转速700r/min，温度20℃条件下混合搅拌，得到混合溶胶；然后向混合溶胶中加入N，N-二甲基甲酰胺和氨水，静置4h，得到初级凝胶；
步骤二：将初级凝胶置于低温冰箱中在-60℃预冷3h，然后在-40℃下冷冻干燥制得耐水气凝胶保温材料；
其中壳聚糖溶液为壳聚糖与质量分数为10％的醋酸溶液按用量比为2g：100mL配置而成。
对比例：与实施例8相比使用氧化石墨烯。
参照GB/T 34336-2017测试导热系数；参照GB/T 5480C测试吸湿性；参照GB/T10299测试憎水性；对实施例7-9和对比例进行性能测试，得到结果如下表所示：
Figure BDA0003164428180000091
由上表可以看出实施例7-9相较于对比例具有良好的导热系数与防水性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将改性石墨烯、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液加入搅拌釜，在温度20℃条件下混合搅拌，得到混合溶胶；然后向混合溶胶中加入N，N-二甲基甲酰胺和氨水，静置2-4h，得到初级凝胶；
步骤二：将初级凝胶置于低温冰箱中在-60℃预冷1-3h，然后在-40℃下冷冻干燥制得耐水气凝胶保温材料；
其中改性石墨烯由如下步骤制成：将氧化石墨烯加入无水乙醇中，超声分散10min，加入疏水改性剂，超声1h后，将反应液转移至烧瓶中，在温度80℃下反应24h，冷却后使用无水乙醇洗涤6次，再使用蒸馏水洗涤1次，干燥后制得改性石墨烯，其中氧化石墨烯、无水乙醇、改性剂的用量比为0.5g：150mL：0.8g。
2.根据权利要求1所述的一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，其特征在于：疏水改性剂由如下步骤制成：
步骤S1：将二氨基甲苯、DMF加入烧瓶中室温下搅拌至溶解，然后加入叔丁醇钾回流30min，然后加入1-溴癸烷，在温度60℃条件下反应5-6h，反应结束后制得中间物1；
步骤S2：将中间物1、质量分数为65％的硝酸、去离子水加入烧瓶中，在温度为110-115℃的条件下，回流反应18h，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2和二氯亚砜加入烧瓶中，在温度为80-85℃的条件下，回流反应3-5h，冷却至室温后加入冷氨水，搅拌反应3h，制得中间物3；
步骤S4：将氢氧化钠加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在温度为0℃条件下，加入液溴，继续搅拌10-15min，将中间物3加入烧瓶中，反应30min，升温至85-90℃，继续反应1-1.5h，反应结束后制得疏水改性剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，其特征在于：步骤S1所述二氨基甲苯、DMF、叔丁醇钾、1-溴癸烷的用量比为0.005mol：50mL：0.01g：0.01mol；步骤S2所述中间物1、硝酸、去离子水的用量比为0.01mol：15mL：22mL；步骤S3所述中间物2、二氯亚砜、冷氨水的用量比为0.1g：8mL：3mL，冷氨水的浓度为10mol/L；步骤S4所述氢氧化钠、去离子水、液溴、中间物3的用量比为5g：50mL：2.5g：1g。
4.根据权利要求1所述的一种耐水气凝胶保温材料的生产工艺，其特征在于：步骤一中改性石墨烯、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液的用量比为2g：3g：10mL，混合溶胶、N，N-二甲基甲酰胺和氨水的用量比为10g：1ml：1.5mL，其中氨水的浓度为12mol/L。
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