CN114210276B - 兼具火灾预警与阻燃功能磁性碳基复合气凝胶及制备方法 - Google Patents

兼具火灾预警与阻燃功能磁性碳基复合气凝胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶及制备方法，通过将复合气凝胶的功能体均匀分散于天然生物质水溶液基体中，利用分子间氢键、π‑π相互作用构建三维网络结构；通过碳纳米材料磁化改性、两亲性二氧化硅Janus纳米片制备、以及磁性碳基复合气凝胶的制备等步骤制备得到磁性碳基复合气凝胶，制备得到的磁性复合气凝胶材料兼具阻燃及火灾预警功能，可进一步提升气凝胶材料的火安全性能。

Description

兼具火灾预警与阻燃功能磁性碳基复合气凝胶及制备方法
技术领域
本发明涉及功能纳米复合材料技术领域，具体涉及一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶及制备方法。
背景技术
有机气凝胶由于其超轻、高孔隙率和优异的隔热性能，近年来受到越来越多的关注，在航空航天、化学工程、建筑、电工技术、水净化和生物医学等方面具有应用潜能。但通常有机气凝胶高度易燃，这严重限制了其实际应用，因此提高有机气凝胶的防火安全性能势在必行。研究表明，加入无机填料如层状蒙脱石、碳酸氢钠、二氧化硅、石墨烯等可显著提高有机气凝胶的阻燃性能。基于此，目前增强气凝胶火安全性能的研究探索，多集中于阻燃领域。
通过监控电阻、温度、烟雾浓度或红外强度等的变化，在火灾发生前，由特定功能材料触发报警可实现火灾预防关口前移，因此赋予气凝胶敏感的火灾预警能力是进一步提升火安全性的有效途径。
碳纳米管、氧化石墨烯等碳纳米材料具有热还原作用，高温下电阻急剧降低的半导体行为是实现火灾预警的重要前提，可用于防火材料。目前鲜有研究机构成功制备出具备灵敏火灾预警能力的三明治状纳米涂层，并实现较短时间(<1s)的防火预警响应。然而，气凝胶由于其高孔隙率和复杂网络结构，赋予其灵敏的火灾预警能力仍然面临挑战。因此发展一种简便、环保、经济的方法，充分利用碳纳米材料的火灾预警能力，磁性Fe3O4纳米颗粒、SiO2 Janus纳米片的协同、高效阻燃特性制备系列兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶，是研究防火材料、提升其火安全性能的重要前沿科学问题。
发明内容
针对目前对火安全性气凝胶的需求，本发明的目的是提供一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶及其制备方法与应用。
为了实现本发明的发明目的，本发明的技术方案如下：
一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，所述磁性碳基复合气凝胶由磁性碳纳米材料、两亲性二氧化硅Janus纳米片及天然生物质基体通过分子间氢键和π-π相互作用自组装之后，经冷冻干燥制备而成。
所述磁性碳纳米材料为磁性纳米颗粒改性的碳纳米材料。
所述两亲性二氧化硅Janus纳米片为一侧苯环基，另一侧氨基的二氧化硅Janus纳米片。
所述天然生物质基体为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、纤维素纳米纤维、海藻酸钠中的一种或多种。
作为优选，所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、Fe/Fe3O4、CoFe2O4中的一种或多种，所述碳纳米材料为氧化石墨烯纳米片、氨基化碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管中的一种或多种；所述天然生物质基体和所述两亲性二氧化硅Janus纳米片在所述磁性碳基复合气凝胶中所占总比例为30-90wt％，磁性碳纳米材料在所述磁性碳基复合气凝胶中所占质量比为1-50wt％(其余物质主要为溶剂水)。
本发明提供一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，具体包括磁性碳纳米材料、两亲性无机二氧化硅Janus纳米片作为复合气凝胶的功能体，均匀分散于天然生物质水溶液基体中，利用分子间氢键、π-π相互作用构建三维网络结构，制备兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶。改变各组分组成与添加量、两种功能体添加方式、顺序等因素，制备系列功能复合气凝胶，建立材料组成-结构-性能内在联系，实现气凝胶制备过程的优化设计。
一种上述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米材料磁化改性：在碳纳米材料分散液中加入磁性金属氧化物的前驱体，通过碱性催化，且在加热条件下共沉淀原位生成磁性纳米颗粒改性的磁性碳纳米材料；或对既有磁性纳米颗粒表面进行硅烷配体交换，利用磁性颗粒和碳纳米材料表面的官能团间反应实现碳纳米材料磁化改性。
(2)两亲性二氧化硅Janus纳米片制备：将三种硅前驱体在乳液界面溶胶凝胶，利用乳液界面材料化法合成内外表面化学性质不同且严格分区的二氧化硅的中空球，然后通过机械破碎，得到二氧化硅Janus片；其中所述三种硅前驱体为氨基类硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和苯基类硅烷偶联剂。
(3)磁性碳基复合气凝胶的制备：在天然生物质基体水溶液中，在超声条件下加入步骤(1)制备得到的磁性碳纳米材料和步骤(2)制备得到的二氧化硅Janus纳米片，利用分子间氢键和π-π相互作用实现交联，陈化后经冷冻干燥制备得到兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶产品。
作为优选，制备方法步骤(1)所述碳纳米材料磁化改性过程，其特征在于，可通过共沉淀原位生长磁性纳米颗粒和利用官能团间反应接枝磁性纳米颗粒两种方法实现。
作为优选，其中共沉淀方法为：碳纳米材料分散液磁力搅拌下除氧，向其加入摩尔比为2:1的Fe3+、Fe2+/Co2+，室温搅拌2-5小时，后升温至70-90℃，加入氨水、氢氧化钠调节溶液pH值为9-12，恒温反应1-2小时。
作为优选，接枝方法：超声条件下磁性纳米颗粒甲苯/正己烷分散液中加入氨基硅烷和/或羧基硅烷，其中所述硅烷与所述磁性纳米颗粒的质量比为(5～20):1；加入2-3滴冰醋酸或稀盐酸等酸性催化剂，反应24-48h。
所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基二甲基甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述羧基硅烷为4-[(三甲基硅基)乙炔基]苯甲酸和/或3-[二乙氧基(甲基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯。
作为优选，制备方法步骤(2)中，将50～53℃石蜡的油相基体，正硅酸乙酯、氨基类硅烷偶联剂和苯基类硅烷偶联剂的硅前驱体和苯乙烯-马来酸酐共聚物水溶液混合，通过酸调节pH为2～3，并在温度为60～80℃的条件下，在10000-15000rpm的转速下剪切乳化4～6min，然后在该温度下恒温反应6-12h，然后经正己烷溶解石蜡，制备得到二氧化硅的中空球，然后经细胞粉粹或胶体球磨制备的二氧化硅Janus纳米片。
所述氨基类硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基二甲基甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基氨基)丙基三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述苯基类硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷中的一种或多种。所述正硅酸乙酯、氨基类硅烷和苯基类硅烷的摩尔比为5:1:1，且三种前驱体占油相的质量比为5.5-36.9％。
作为优选，制备方法步骤(3)所述磁性碳基复合气凝胶的制备方法中，超声分散时间为0.5-1h，陈化时间为2-6h，冷冻干燥温度为-20-(-80)℃，时间为12-24h。
作为优选，所述的磁性碳基复合气凝胶的制备方法中，所述天然生物质基体和无机SiO2 Janus纳米片的质量比为9:1-1:1。
本发明所涉及的Fe/Fe3O4为现有已知，也有文献撰写为Fe@Fe3O4。
本发明的技术效果在于：
通过合理设定磁性碳基复合气凝胶的原料、合理设定制备方法的各个步骤、以及合理选定各个步骤的原料和生产参数，使得制备得到的磁性碳基复合气凝胶兼具火灾预警和阻燃的特性，可应用于阻燃、隔热、吸附等领域。通过探究其火灾预警和阻燃机理，能够制备得到高安全性的气凝胶材料。
附图说明
图1为实施例1的兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶的制备过程示意图。
图2为本发明一种实施方式的兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶的结构示意图。
图3为实施例1的磁性氧化石墨烯纳米片的制备过程示意图。
图4为实施例1制备的磁性碳基复合气凝胶的扫描电子显微镜SEM图(S-4800，加速电压为15kV，放大倍数为30000x)。
图5为本发明一种实施方式的兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶的火灾预警示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供一种本发明的具备高火安全性能的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，制备过程示意图、结构示意图分别如图1和图2所示，具体包括以下步骤：
(1)磁性氧化石墨烯纳米片制备
利用共沉淀方法合成，具体为2g氧化石墨烯纳米片超声分散于50mL去离子水中，通N2除氧2h后，向其加入0.5mL摩尔比为2:1的Fe3+/Fe2+即(1.6g FeCl3·6H2O和0.93gFeSO4·7H2O)，N2保护下室温搅拌5h，后升温至80℃，加入氨水,调节溶液pH＝12，反应1h结束，磁铁收集并用去离子水冲洗3次，得到磁性氧化石墨烯纳米片，标记为GO@Fe3O4，制备过程示意图如图3所示。
(2)两亲性二氧化硅Janus纳米片制备
二氧化硅Janus中空球制备：5mL苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液(10wt％)分散于25mL蒸馏水中，用2mol/L盐酸调节pH＝2.5，并置于于70℃水浴中备用。将8.3g熔点为50-52℃的石蜡置于70℃下熔融，向其分别加入1.73g正硅酸乙酯、0.31g 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.4g苯基三乙氧基硅烷，混合均匀后，与水相以乳化速度为12000rpm剪切乳化5min。后70℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后浸泡于正己烷中，抽滤、干燥。
二氧化硅Janus纳米片制备：将制备的Janus中空球分散到水中用胶体磨磨10min，经超声洗涤、抽滤，制备Janus二氧化硅纳米片。
(3)磁性碳基复合气凝胶制备
将3g纤维素纳米纤维分散于10mL去离子水中，超声使其分散均匀。向其分别加入0.7g GO@Fe3O4和0.3g SiO2纳米片，超声反应2h。随后，将得到的交联水凝胶室温下老化3h，经冷冻干燥(-45℃，260Pa)18h，制备复合气凝胶。该气凝胶材料截面用电子扫描显微镜观察，呈现孔径为5μm左右的高度孔状结构，如图4所示。
实施例2
备高火安全性能的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，制备过程如下：
(1)磁性CoFe2O4纳米颗粒制备
2mmol乙酰丙酮铁(III)，1mmol乙酰丙酮钴(II)，10mmol 1,2-十六二醇，6mmol油酸，6mmol油酸胺和20mL苄基醚在搅拌、氮气保护下混合均匀，后缓慢加热到200℃反应2h，然后在氮气保护下加热至回流(300℃)1h。冷却至室温后，向反应液加入50mL乙醇沉淀，沉淀物经乙醇3次洗涤后，分散到正己烷中备用。
(2)磁性CoFe2O4纳米颗粒表面氨基改性
采用硅烷配体交换方法改性，即100mL CoFe2O4纳米颗粒(0.1g)正己烷分散液中加入0.4％(v/v)3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.01％(v/v)醋酸，室温搅拌反应24h。经正己烷洗涤、磁铁分离后冷冻干燥备用。
(3)磁性碳纳米管制备
1g羧基化碳纳米管超声均匀分散于50mL水中，向其加入0.62g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.31g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，常温活化反应15min后，向其0.1g氨基CoFe2O4纳米颗粒，超声反应12h，制备磁性碳纳米管，标记为CNT@Fe3O4。
(4)两亲性二氧化硅Janus纳米片制备
二氧化硅Janus中空球制备：5mL苯乙烯马来酸酐共聚物水溶液(10wt％)分散于25mL蒸馏水中，用2mol/L盐酸调节pH＝2.5，并置于于70℃水浴中备用。将8.3g熔点为50-52℃的石蜡置于70℃下熔融，向其分别加入1.73g正硅酸乙酯、0.31g氨丙基三甲氧基硅烷、0.4g苯基三乙氧基硅烷，混合均匀后，与水相以乳化速度为12000rpm剪切乳化5min。后70℃恒温反应12h。反应体系冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后浸泡于正己烷中，抽滤、干燥。
二氧化硅Janus纳米片制备：将制备的Janus中空球分散到水中用胶体磨磨10min，经超声洗涤、抽滤，制备Janus二氧化硅纳米片。
(5)磁性碳基复合气凝胶制备
将3g纤维素纳米纤维分散于10mL去离子水中，超声使其分散均匀。向其分别加入0.7g CNTO@Fe3O4和0.3g SiO2纳米片，超声反应2h。随后，将得到的交联水凝胶室温下老化3h，经冷冻干燥(-45℃，260Pa)18h，制备复合气凝胶。该气凝胶材料截面用电子扫描显微镜观察，呈现孔径为5μm左右的高度孔状结构。
应用例
本发明所述兼具火灾预警与阻燃功能型碳基复合气凝胶充分利用了碳纳米材料的高温还原作用，磁性Fe3O4纳米颗粒、SiO2 Janus纳米片的协同、高效阻燃特性，实现有效预警，过程示意图如图5所示。在正常状态下，该气凝胶材料不会触发火灾报警(图5中的a)；但遭遇火灾时，材料中碳纳米管、氧化石墨烯等碳纳米材料具有高温热还原作用，会脱除氨基、羧基、羟基等官能团，其电阻急剧降低，闭合电路电流变化诱发火灾预警(图5中的b)。
本发明所述的磁性碳基复合气凝胶具有提升的火安全性能，可应用于阻燃、隔热、消防等领域。
虽然上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，其特征在于，所述磁性碳基复合气凝胶由磁性碳纳米材料、两亲性二氧化硅Janus纳米片及天然生物质基体通过分子间氢键和π-π相互作用实现自组装后，经冷冻干燥制备而成；具体为：在天然生物质基体水溶液中，在超声条件下加入所述磁性碳纳米材料和所述两亲性二氧化硅Janus纳米片，利用分子间氢键和π-π相互作用实现交联，陈化后经冷冻干燥制备得到兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶产品；
所述磁性碳纳米材料为磁性纳米颗粒改性的碳纳米材料；所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、Fe/Fe3O4、CoFe2O4中的一种或多种，所述碳纳米材料为氧化石墨烯纳米片、氨基化碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管中的一种或多种；
所述两亲性二氧化硅Janus纳米片为一侧苯环基，另一侧氨基的二氧化硅Janus纳米片；
所述天然生物质基体为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、纤维素纳米纤维、海藻酸钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，其特征在于，所述天然生物质基体和所述两亲性二氧化硅Janus纳米片在所述磁性碳基复合气凝胶中所占总比例为30-90 wt%，磁性碳纳米材料在所述磁性碳基复合气凝胶中所占质量比为1-50wt%。
3.一种权利要求1或2所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳纳米材料磁化改性：在碳纳米材料分散液中加入磁性金属氧化物的前驱体，通过碱性催化，且在加热条件下共沉淀原位生成磁性纳米颗粒改性的磁性碳纳米材料；或对既有磁性纳米颗粒表面进行硅烷配体交换，利用磁性颗粒和碳纳米材料表面的官能团间反应实现碳纳米材料磁化改性；
（2）两亲性二氧化硅Janus纳米片制备：将三种硅前驱体在乳液界面溶胶凝胶，利用乳液界面材料化法合成内外表面化学性质不同且严格分区的二氧化硅的中空球，然后通过机械破碎，得到二氧化硅Janus片；其中所述三种硅前驱体为氨基类硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和苯基类硅烷偶联剂；
（3）磁性碳基复合气凝胶的制备：在天然生物质基体水溶液中，在超声条件下加入步骤（1）制备得到的磁性碳纳米材料和步骤（2）制备得到的二氧化硅Janus纳米片，利用分子间氢键和π-π相互作用实现交联，陈化后经冷冻干燥制备得到兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶产品。
4.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤（1）具体为：将碳纳米材料分散于分散液中，其中碳纳米材料与分散液的比例为（1~5g）：（40~60ml），然后通入惰性气体除氧1~3h，然后再加入磁性金属氧化物的前驱体，在惰性气体保护下，室温搅拌2~6h，然后升温至70~90℃，然后加入碱性溶液，调节溶液pH为9.5~12.5，保持反应0.8~1.9h后，采用磁铁收集，并冲洗2次以上，得到磁性纳米颗粒改性的碳纳米材料。
5.根据权利要求4所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散液为去离子水；所述惰性气体为氮气；所述碱性溶液为氨水。
6.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中通过共沉淀原位生长磁性纳米颗粒和利用官能团间反应接枝磁性纳米颗粒两种方法实现。
7.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤（2）具体为：将50~53℃石蜡的油相基体，正硅酸乙酯、氨基类硅烷偶联剂和苯基类硅烷偶联剂的硅前驱体和苯乙烯-马来酸酐共聚物水溶液混合，通过酸调节pH为2~3，并在温度为60~80℃的条件下，在10000-15000rpm的转速下剪切乳化4~6min，然后在该温度下恒温反应6-12h，然后经正己烷溶解石蜡，制备得到二氧化硅的中空球，然后经细胞粉粹或胶体球磨制备的二氧化硅Janus纳米片；
其中所述氨基类硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基二甲基甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基氨基)丙基三乙氧基硅烷、（3-氨基丙基）二甲基乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述苯基类硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二乙氧基二苯基硅烷、苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、二甲氧基甲基苯基硅烷中的一种或多种，所述正硅酸乙酯、氨基类硅烷偶联剂和苯基类硅烷偶联剂的摩尔比为（4.8~5.2）:（0.8~1.2）:（0.8~1.2），且三种硅前驱体占油相基体的质量比为5.5-36.9wt%。
8.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，超声分散的时间为0.5-1h，陈化的时间为2-6h，冷冻干燥的温度为-20~-80℃，冷冻干燥的时间为12-24h，所述天然生物质基体和二氧化硅Janus纳米片的质量比为（9~1）:1。
9.一种碳基复合气凝胶在阻燃、隔热、消防和吸附中的应用，其特征在于，所述碳基复合气凝胶为权利要求1-2任一项所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶，或权利要求3-8任一项所述的兼具火灾预警与阻燃性的磁性碳基复合气凝胶的制备方法制备得到的碳基复合气凝胶。
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