CN106544539A - 一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气凝胶‑金属复合材料及其制备方法和应用。在本发明的气凝胶‑金属复合材料中，所述气凝胶分散在金属材料中。所述气凝胶的粒径优选为0.1μm‑10cm。所述气凝胶具有孔洞，所述孔洞的尺寸优选为3‑100nm。所述气凝胶‑金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：将气凝胶与金属混合后加热使金属熔融，或者将气凝胶与金属熔融液混合，再将上述混合物于模具中冷却即可获得。本发明的复合材料具有密度低、强度高的特点，可作为一种新型结构材料应用于航天、军事、建筑、机械等领域。

Description

一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种多孔金属材料及其制备方法，具体涉及一种气凝胶-金属多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
金属多孔材料作为一种重要的多孔材料，是一种兼具功能和结构双重属性的新型工程材料。这种轻质材料不仅保留了金属的可焊性、导电性以及良好的机械稳定性，而且具有密度低、比表面积大、高孔隙率、电磁屏蔽、良好的渗透能力、低热导率、吸能减震、消音降噪等多孔材料的特性。多孔金属材料在过滤与分离、流体分布与控制、热量交换、吸能减震和消音降噪、电极材料制造、催化剂及载体制备、流体存储与交换等领域有重要的意义，其研究与应用在不断增加，是国际材料界的重点与热点方向。
传统的多孔金属制备方法有粉末冶金法、纤维烧结法、中空球烧结法、熔体发泡法、熔体吹气法、渗流铸造法、金属沉积法、固-气共晶凝固法、熔模铸造法、自蔓延高温合成法等。但是上述方法一般具有设备及工艺复杂、能耗大、成品率不高等缺点，且难以控制获得最终的孔结构，特别是难以对微观结构进行有效调控。
气凝胶作为一种密度可与空气相当的超轻材料，具有超大的比表面积与孔隙率，具有超强隔热能力、超强吸附能力以及良好的稳定性等多种特异性质。但是近些年来关于气凝胶的主要研究方向都集中于其制备研究，对气凝胶的综合利用还缺少深度的开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶-金属复合材料及其制备方法和用途。本发明利用气凝胶具有超低密度以及其介孔对气体的超强吸附与限制作用，从而获得一种新型的具有多级微纳结构的气凝胶-金属轻质复合材料。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种气凝胶-金属复合材料，其特征在于，所述气凝胶分散在金属材料中。
根据本发明，所述气凝胶的粒径优选为0.1μm-10cm，更优选为：0.5μm-1cm，例如为1-800μm，或5-500μm。所述气凝胶可为粒径均一的气凝胶或者各种粒径气凝胶的混合物。所述气凝胶的形状可为球状、片状及不规则的颗粒状。所述气凝胶具有孔洞，所述孔洞的尺寸优选为：3-100nm，更优选：5-50nm。所述气凝胶的密度优选为0.001-0.5g/cm3，更优选为0.005-0.4g/cm3，又优选0.01-0.3g/cm3。
根据本发明，所述气凝胶与金属的体积比优选为1:0.25至1:25。
根据本发明，所述气凝胶优选在高温下性质稳定(例如不易软化变形或氧化变质等)，能够保持其本身的微纳多孔特性。所述气凝胶可为无机气凝胶、有机及碳气凝胶、复合气凝胶以及杂化气凝胶。所述无机气凝胶优选包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化矾、氧化铜、铁的氧化物气凝胶中的至少一种以及它们的混合物。所述有机及碳气凝胶优选为三聚氰胺-甲醛气凝胶、间苯二酚-甲醛气凝胶、聚酰亚胺气凝胶、碳纤维气凝胶、碳纳米管气凝胶、石墨烯气凝胶中的至少一种以及它们的混合物，但不包括聚苯乙烯气凝胶、纤维素气凝胶、壳聚糖气凝胶。所述复合气凝胶优选包括无机-无机复合气凝胶以及有机-有机复合气凝胶。所述杂化气凝胶包括烷基杂化的二氧化硅气凝胶、芳基杂化的二氧化硅气凝胶以及倍半硅氧烷气凝胶。
根据本发明，所述气凝胶还包括上述气凝胶经掺杂后得到的掺杂气凝胶，掺杂成分可为各种具有催化活性的金属粒子、金属氧化物、金属盐，具有光电、电磁性质的半导体粒子，以及炭、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。
根据本发明，所述气凝胶-金属复合材料中的金属优选为金、银、铂、钯、铱、铜、铁、镁、铝、钛、锡、铅、锰中的至少一种或其混合物及合金，但不限于上述金属材料。
本发明所述气凝胶-金属复合材料可为多种形状，例如块体或带状，其形状可依据模具的形状而变化。所述复合材料密度范围可为0.10至19.0g/cm3，优选0.2-15g/cm3，更优选0.5-10g/cm3，密度为纯金属的99％-5％。优选为98％-10％，更优选为95％-30％。
在高温下，所述气凝胶粉末作为补强剂通过其表面与金属发生化学作用，从而与金属牢固结合。同时气凝胶内部的纳米孔洞由于较好的稳定性而得以保持，形成具有一定强度的气凝胶-金属多孔复合材料。气凝胶作为成型模板，赋予复合材料多孔结构。此外，气凝胶的密度远小于金属，气凝胶占据复合材料的一部分空间，可有效降低复合材料的总体密度。可根据气凝胶粉末的种类、粒径大小及使用量获得具有不同孔结构、不同总体密度以及不同强度的气凝胶-金属多孔复合材料。
本发明所述的气凝胶-金属复合材料具有密度低、强度高的特点，可应用于航天、军事、建筑、机械等领域。
本发明还提供一种气凝胶-金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：将气凝胶与金属混合后加热使金属熔融，或者将气凝胶与金属熔融液混合，再将上述混合物于模具中冷却即可得到所述气凝胶-金属复合材料。
根据本发明，所述气凝胶的粒径优选介于0.1μm至10cm之间，更优选为：0.5μm-1cm，例如为1-800μm，或5-500μm。所述气凝胶可为粒径均一的气凝胶或者各种粒径气凝胶的混合物。所述气凝胶的形状可为球状、片状及不规则的颗粒状。所述气凝胶具有孔洞，所述孔洞的尺寸优选为：3-100nm，更优选：5-50nm。所述气凝胶的密度优选为0.001-0.5g/cm3，更优选为0.005-0.4g/cm3，又优选0.01-0.3g/cm3。
根据本发明，优选的，以粉碎机(例如高速粉碎机)对气凝胶材料进行粉碎并筛分。
根据本发明，所述方法中使用的金属可以为任意形态，例如其可为块状、颗粒状或粉末状中的一种或其混合物。
根据本发明，所述用于制备气凝胶-金属复合材料的气凝胶与金属的体积比优选为1:0.25至1:25。
根据本发明，在上述制备方法中，优选的，在金属熔融后，使气凝胶与金属熔融液充分混合(例如搅拌)。上述充分混合时的操作温度比相应金属的熔点高0-500℃，但不包括0℃，以铝为例，操作温度优选为660.3-1160.3℃。温度由室温逐渐升至所需操作温度，升温速率为0-200℃/min，但不包括0℃/min；优选10-100℃/min。所述混合物在操作温度下保温0-4小时，优选1-3小时。
根据本发明，所述混合物在模具中冷却成型，例如冷却至室温，冷却温度速率为0-100℃/min，但不包括0℃/min；优选5-40℃/min。
根据本发明，金属融化、物料混合及冷却成型在一定的气体气氛下操作，所述气体包括空气、氧气、氮气、氩气、氢气、一氧化碳等中的一种或其混合物。
根据本发明，所述气凝胶-金属复合材料中的气凝胶成分可以被选择性的去除，从而得到纯金属微纳多孔材料。以二氧化硅气凝胶-金属复合材料为例，可以用HF选择性的去除二氧化硅气凝胶。
本发明进一步还提供一种金属多孔材料的制备方法，包括：将本发明所述的气凝胶-金属复合材料中的气凝胶选择性的除去，得到金属多孔材料。
根据本发明，所述选择性去除气凝胶的方法可以使用现有技术中公开的已知方法，例如通过腐蚀去除。
在一个实施方式中，对于二氧化硅气凝胶-金属复合材料，可以使用HF选择性的去除其中的二氧化硅气凝胶。
本发明所述的气凝胶-金属复合材料以气凝胶作为增强相以及致孔剂，可根据气凝胶的种类、形状、大小以及使用量来调节所述复合材料的微观结构，从而调节所述复合材料的总体密度以及强度。本发明的复合材料具有密度低、强度高的特点，可作为一种新型结构材料应用于航天、军事、建筑、机械等领域。本发明所述的气凝胶-金属复合材料的制备方法，工艺简单，操作方便，可实现这类新材料的快速大量制备。并且该制备方法适应性广，可适于多种气凝胶-金属复合材料制备。
附图说明
图1为实施例1中制备的二氧化硅气凝胶粉末的扫描电镜图。
图2为实施例1中制备的二氧化硅气凝胶-铝金属复合材料气凝胶加入量(体积百分比)与复合材料密度的对应关系图。
图3为实施例2中制备的二氧化硅气凝胶-铝金属复合材料的实拍图。
具体实施方式
本发明通过下述实施例和附图对本发明进行详细说明。但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
实施例1
将密度为0.01g/cm3的二氧化硅气凝胶加入高速粉碎机，在2000-50000r/min的转速下粉碎1-200min，即获得二氧化硅气凝胶粉末。将上述粉末依次通过100目、1000目、2500目的筛网，可获得粒径为5μm左右的气凝胶粉末。将上述二氧化硅气凝胶粉末与铝粉以一定比例混合均匀，气凝胶粉末与铝粉的体积比为1:1至1:25。所用铝粉的粒径为300目。将上述气凝胶与铝粉的混合物置于密闭容器中，在氮气保护下由室温加热至660-800℃，升温速率5-200℃/min。待铝融化后，施以一定强度的搅拌，使体系进一步混合均匀。保温时间为0-4小时。撇去上层的氧化渣等杂质后，将铝液与二氧化硅气凝胶的混合物转入模具中，冷却成型，冷却温度为5-100℃/min。待混合物冷却至一定温度后脱模，即得具有一定外形的二氧化硅气凝胶-铝微纳多孔复合材料。所得复合材料的密度为1.73-2.62g/cm3。
实施例2
根据实施例1中所述方法，制得粒径为5μm左右的均匀的二氧化硅气凝胶粉末。将一定粒度的铝颗粒在氮气保护下融化，所用铝颗粒的粒径为0.1-20mm，升温速率为5-200℃/min。待铝粒完全融化后加入上述气凝胶粉末，气凝胶粉末与铝液的体积比为1:1至1:25，施以一定强度的搅拌使体系混合均匀。采用实施例1中所述冷却成型及脱模方法，即得具有一定外形的二氧化硅气凝胶-铝多孔复合材料，所得复合材料密度为1.82-2.64g/cm3。
实施例3
根据实施例1中所述方法，将密度为0.030g/cm3的氧化铝气凝胶粉碎筛分得到均匀的氧化铝气凝胶粉末。将上述氧化铝气凝胶粉末与铜粉以一定比例混合均匀，气凝胶粉末与铜粉的体积比为1:1至1:25。所用铜粉的粒径优选为300目至10目。将上述气凝胶与铜粉的混合物置于密闭容器中，在氩气保护下由室温加热至1100-1300℃，升温速率为5-200℃/min。待铜融化后，施以一定强度的搅拌，使体系进一步混合均匀。保温时间为0-4小时。撇去上层的氧化渣等杂质后，将铜液与氧化铝气凝胶的混合物转入模具中，冷却成型，冷却温度为5-100℃/min。待混合物冷却至一定温度后脱模，即得具有一定外形的氧化铝气凝胶-铜多孔复合材料。所得复合材料的密度为6.07-8.90g/cm3。

Claims (10)

1.一种气凝胶-金属复合材料，其特征在于，所述气凝胶分散在金属材料中。
2.如权利要求1所述的气凝胶-金属复合材料，其中，所述气凝胶的粒径为0.1μm至10cm，优选为：0.5μm-1cm，例如为1-800μm，或5-500μm。
3.如权利要求1或2所述的气凝胶-金属复合材料，其中，所述气凝胶可为粒径均一的气凝胶或者各种粒径气凝胶的混合物，所述气凝胶的形状可为球状、片状及不规则的颗粒状。
4.如权利要求1-3任一项所述的气凝胶-金属复合材料，其中，所述气凝胶具有孔洞，所述孔洞的尺寸优选为：3-100nm，更优选：5-50nm；优选的，所述气凝胶的密度为0.001-0.5g/cm3，更优选为0.005-0.4g/cm3，又优选0.01-0.3g/cm3。
5.如权利要求1-4任一项所述的气凝胶-金属复合材料，其中，所述气凝胶可为无机气凝胶、有机及碳气凝胶、复合气凝胶以及杂化气凝胶。所述无机气凝胶优选包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化矾、氧化铜、铁的氧化物气凝胶中的至少一种以及它们的混合物。所述有机及碳气凝胶优选为三聚氰胺-甲醛气凝胶、间苯二酚-甲醛气凝胶、聚酰亚胺气凝胶、碳纤维气凝胶、碳纳米管气凝胶、石墨烯气凝胶中的至少一种以及它们的混合物，但不包括聚苯乙烯气凝胶、纤维素气凝胶、壳聚糖气凝胶。所述复合气凝胶优选包括无机-无机复合气凝胶以及有机-有机复合气凝胶。所述杂化气凝胶包括烷基杂化的二氧化硅气凝胶、芳基杂化的二氧化硅气凝胶以及倍半硅氧烷气凝胶。
优选的，所述气凝胶还包括上述气凝胶经掺杂后得到的掺杂气凝胶，掺杂成分可为各种具有催化活性的金属粒子、金属氧化物、金属盐，具有光电、电磁性质的半导体粒子，以及炭、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的气凝胶-金属复合材料，其中，所述气凝胶-金属复合材料中的金属为金、银、铂、钯、铱、铜、铁、镁、铝、钛、锡、铅、锰中的至少一种或其混合物及合金，优选的，所述气凝胶与金属的体积比为1:0.25至1:25。
7.如权利要求1所述的气凝胶-金属复合材料，所述复合材料的密度范围可为0.10至19.0g/cm3，优选0.2-15g/cm3，更优选0.5-10g/cm3，优选的，所述复合材料的密度为纯金属的99％-5％。优选为98％-10％，更优选为95％-30％。
8.一种权利要求1-7任一项所述的气凝胶-金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：将气凝胶与金属混合后加热使金属熔融，或者将气凝胶与金属熔融液混合，再将上述混合物于模具中冷却即可得到所述气凝胶-金属复合材料。
优选的，所述气凝胶的粒径为0.1μm-10cm，更优选为：0.5μm-1cm，例如为1-800μm，或5-500μm。所述气凝胶可为粒径均一的气凝胶或者各种粒径气凝胶的混合物。所述气凝胶的形状可为球状、片状及不规则的颗粒状。所述气凝胶具有孔洞，所述孔洞的尺寸优选为：3-100nm，优选：5-50nm。所述气凝胶的密度优选为0.001-0.5g/cm3，更优选为0.005-0.4g/cm3，又优选0.01-0.3g/cm3；
优选的，以粉碎机(例如高速粉碎机)对所述气凝胶材料进行粉碎并筛分。
所述方法中使用的金属例如可为块状、颗粒状或粉末状中的一种或其混合物。
优选的，所述用于制备气凝胶-金属复合材料的气凝胶与金属的体积比为1:0.25至1:25。
优选的，在金属熔融后，使气凝胶与金属熔融液充分混合(例如搅拌)。上述充分混合时的操作温度比相应金属的熔点高0-500℃，但不包括0℃，以铝为例，操作温度优选为660.3-1160.3℃。温度由室温逐渐升至所需操作温度，升温速率为0-200℃/min，但不包括0℃/min；优选10-100℃/min。所述混合物在操作温度下保温0-4小时，优选1-3小时。
优选的，所述混合物在模具中冷却成型，例如冷却至室温，冷却温度速率为0-100℃/min，但不包括0℃/min；优选5-40℃/min。
优选的，金属融化、物料混合及冷却成型在一定的气体气氛下操作，所述气体包括空气、氧气、氮气、氩气、氢气、一氧化碳等中的一种或其混合物。
9.权利要求1-7任一项所述的气凝胶-金属复合材料的用途，其可用于航天、军事、建筑、机械等。
10.一种金属多孔材料的制备方法，包括：将权利要求1-7任一项所述的气凝胶-金属复合材料中的气凝胶选择性的除去，得到金属多孔材料。所述除去气凝胶的方法例如通过腐蚀去除。
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