CN103086692A - 一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法，通过将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇、六水合氯化钇、氨水等均匀搅拌，得到无色的澄清的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液，烘干得到复合湿凝胶，将复合湿凝胶进行溶剂置换然后利用进行干燥处理，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。本发明采用了稀土元素掺杂方式来改善SiO2气凝胶材料得高温热稳定性能，使制备得到的SiO2-Y2O3复合气凝胶不仅具有原SiO2气凝胶的所有优良特征，而且具有更高的温度使用范围、结构完整、比表面积高、热导率低、密度低等优点。工艺过程简单易操作，在改善目前广泛应用的SiO2气凝胶材料的高温热稳定性上具有非常深远的意义，也为如何提高气凝胶材料的性能开拓了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于具有高温隔热特征无机纳米复合材料制备的技术领域，尤其涉及一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有三维纳米网络结构，是一种新型的多孔材料。气凝胶材料具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、超低密度、超强吸附性等特征，所以在热学、光学、电学、声学等方面都具有广泛的应用前景。尤其在热学方面，气凝胶的纳米多孔网络结构能够有效抑制固相热传导和气相传热，具有优异的隔热特征，是目前世界上热导率最低的固态材料，因此，气凝胶作为一种轻质保温隔热材料在航天航空、化工冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。
虽然传统的SiO2气凝胶材料具有诸多的优良特性，但其长期稳定使用范围只限于650℃以下，大大制约了SiO2气凝胶材料的应用范围。研究表明稀土元素可以不同程度的抑制SiO2的高温烧结，改善SiO2的耐高温性能，而且可以进一步维持气凝胶的空间网络结构。所以，经过Y2O3掺杂的SiO2-Y2O3复合气凝胶不但可以提高SiO2气凝胶材料的耐高温性能，而且可以维持气凝胶的三维网络结构，提高高温隔热性能。
发明内容
本发明的目的是为了改善目前所研究的SiO2气凝胶材料高温热稳定性差等缺点而提供一种具有耐高温的块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：（0.02～0.2）：（2～10）：（5～20）混合，在30～50℃下混合搅拌，配成溶液A；
（2）向溶液A中加入六水合氯化钇，在50～70℃下混合搅拌，直至混合溶液呈无色透明状；其中，六水合氯化钇的加入量为控制正硅酸四乙酯与六水合氯化钇的摩尔比为1：（0.005～0.05）；
（3）向步骤（2）得到的无色透明状混合溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6～8；得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液；
（4）将步骤（3）中得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中，置于30～50℃烘箱中恒温反应1～5小时得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶；
（5）向模具加入有机溶剂对SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行溶剂置换，每12～24h更换一次有机溶剂，共置换3～6次；
（6）将步骤（5）中置换的SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理；得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。
优选步骤（1）中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种；优选步骤（5）中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
优选步骤（1）中的搅拌时间为30～120min；步骤（2）中的搅拌时间为60～120min。
优选步骤（6）中所述的CO2超临界干燥工艺为：样品在CO2气体保护下，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为24～48h。
本发明所制备的SiO2-Y2O3复合气凝胶在有氧条件下热处理测试高温热稳定性。文献报道的纯SiO2气凝胶材料最高使用温度仅为650℃，该温度下的SiO2气凝胶原有的三维网络结构已经几乎坍塌，比表面积低至100m2/g以下，孔隙率极低，失去了气凝胶材料的隔热保温效果。而本发明经过稀土元素掺杂后的SiO2-Y2O3复合气凝胶能够提高SiO2气凝胶的热稳定性，在有氧条件下经过600～1000℃热处理后的气凝胶样品仍然具有较高的比表面积（300～600m2/g）、较高的孔隙率（90%以上）。
有益效果：
1、本发明采用CO2超临界干燥技术制备了块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。首先通过简单的溶胶凝胶法制备出SiO2-Y2O3复合湿凝胶，再利用超临界干燥技术制备出孔隙均匀，比表面积高的SiO2-Y2O3复合气凝胶。
2、本发明制备的高热稳定性块状SiO2-Y2O3复合气凝胶，采用的是稀土元素掺杂方式来改善SiO2气凝胶材料性能，改善后的SiO2-Y2O3复合气凝胶不仅具有原SiO2气凝胶的所有优良特征（以Si、Y摩尔比1：0.05为例，比表面积为300～400m2/g），而且具有更高的温度使用范围（1000℃左右，通过例1所制备的的块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的SEM照片可以看出），目前还没有相关文献报道。所以此发明在改善目前广泛应用的SiO2气凝胶材料的高温热稳定性上具有非常深远的意义，也为如何提高气凝胶材料的性能开拓了新的思路。
附图说明
图1是实施例1所制备的块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的SEM照片。
具体实施方式
实例1
将正硅酸四乙酯、盐酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.1：8：10在45℃下混合均匀搅拌90min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.05加入六水合氯化钇，60℃继续均匀搅拌120min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为6.8，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置40℃烘箱中恒温反应3h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次24h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为48h。最后，对样品进行有氧条件下1000℃高温热处理2h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为356m2/g，孔隙率为91%，平均孔径为29nm。
实例2
将正硅酸四乙酯、盐酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.02：6：15在50℃下混合均匀搅拌120min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.03加入六水合氯化钇，65℃继续均匀搅拌100min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为7.5，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置40℃烘箱中恒温反应1h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，控制温度在45℃，超临界干燥时间为36h。最后，对样品进行有氧条件下900℃高温热处理1h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为438m2/g，孔隙率为93%，平均孔径为26nm。
实例3
将正硅酸四乙酯、盐酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.2：10：20在30℃下混合均匀搅拌30min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.005加入六水合氯化钇，70℃继续均匀搅拌80min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为8，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置30℃烘箱中恒温反应5h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换4次，每次24h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在12MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为24h。最后，对样品进行有氧条件下500℃高温热处理5h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为882m2/g，孔隙率为98%，平均孔径为12nm。
实例4
将正硅酸四乙酯、硝酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.1：5：15在50℃下混合均匀搅拌60min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.01加入六水合氯化钇，60℃继续均匀搅拌100min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为7，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应2h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入异丙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在8MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为48h。最后，对样品进行有氧条件下800℃高温热处理3h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为537m2/g，孔隙率为93%，平均孔径为24nm。
实例5
将正硅酸四乙酯、硝酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.05：2：5在45℃下混合均匀搅拌120min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.008加入六水合氯化钇，60℃继续均匀搅拌100min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为6，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置45℃烘箱中恒温反应4h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次24h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，控制温度在48℃，超临界干燥时间为36h。最后，对样品进行有氧条件下600℃高温热处理4h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为616m2/g，孔隙率为94%，平均孔径为25nm。
实例6
将正硅酸四乙酯、醋酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.2：10：16在45℃下混合均匀搅拌120min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.04加入六水合氯化钇，70℃继续均匀搅拌80min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为7.5，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应1.5h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次24h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在12MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为36h。最后，对样品进行有氧条件下700℃高温热处理3h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为572m2/g，孔隙率为93%，平均孔径为26nm。
实例7
将正硅酸四乙酯、盐酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.1：8：10在35℃下混合均匀搅拌100min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.02加入六水合氯化钇，65℃继续均匀搅拌90min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为6.5，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置45℃烘箱中恒温反应3h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入异丙醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次24h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，控制温度在48℃，超临界干燥时间为36h。最后，对样品进行有氧条件下900℃高温热处理2h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为533m2/g，孔隙率为92%，平均孔径为27nm。
实例8
将正硅酸四乙酯、硝酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：0.06：10：20在45℃下混合均匀搅拌120min，得到澄清的透明溶液。再向澄清溶液中按正硅酸四乙酯与六水合氯化钇按摩尔比为1：0.006加入六水合氯化钇，55℃继续均匀搅拌100min得到无色透明溶液。最后向无色透明溶液中加入氨水并调节混合溶液pH值为7，得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液。将得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置40℃烘箱中恒温反应4h得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到块状SiO2-Y2O3复合湿凝胶。再将SiO2-Y2O3复合湿凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在8MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为24h。最后，对样品进行有氧条件下1000℃高温热处理2h，得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为348m2/g，孔隙率为90%，平均孔径为31nm。
Claims (5)
1.一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：（0.02～0.2）：（2～10）：（5～20）混合，在30～50℃下混合搅拌，配成溶液A；
（2）向溶液A中加入六水合氯化钇，在50～70℃下混合搅拌，直至混合溶液呈无色透明状；其中，六水合氯化钇的加入量为控制正硅酸四乙酯与六水合氯化钇的摩尔比为1：（0.005～0.05）；
（3）向步骤（2）得到的无色透明状混合溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6～8；得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液；
（4）将步骤（3）中得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中，置于30～50℃烘箱中恒温反应1～5小时得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶；
（5）向模具加入有机溶剂对SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行溶剂置换，每12～24h更换一次有机溶剂，共置换3～6次；
（6）将步骤（5）中置换的SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理；得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的搅拌时间为30～120min；步骤（2）中的搅拌时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的CO2超临界干燥工艺为：样品在CO2气体保护下，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为24～48h。
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