CN104761235A - 耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法。以正硅酸四乙酯为硅源，玻璃纤维为增强相，经改性、溶剂置换、超临界干燥制备了纤维增强SiO2气凝胶复合材料。本发明制备的复合材料具有热导率低、疏水性好、比表面积大、耐低温特性。材料制备工艺简单、可连续化生产，具有良好的工业化生产应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，具体涉及一种耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶具有密度低(40～200kg·m-3)、孔隙率高(85％～99.8％)、比表面积高(400～1500m2·g-1)等众多优异的特点，被誉为“未来最具潜力的新材料”，在催化、吸附等多个领域具有巨大的发展空间。尤其在隔热领域，气凝胶中大量的纳米级孔洞使其拥有卓越的保温隔热性能，是热导率极低的固体材料。同时，气凝胶还具有绿色环保、高稳定性等优点，在冰箱、船舶及航空航天等低温保冷领域皆有良好的应用前景。但气凝胶的力学性能较差，限制了它的用途，人们主要通过复合增强相的方式来提升气凝胶的力学性能。目前，国内有关低温领域气凝胶复合材料的研究还处于起步阶段，传统的保冷材料又不同程度地存在着防水性能差、隔热效率低、受冷易形变等问题。
发明内容
本发明的目的在于改变现有技术存在的不足而提供一种耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法，该方法工艺简单，制备出的气凝胶复合材料具备热导率低、疏水性好、比表面积大、耐低温等特性，解决了传统材料隔热效率低、防水性能差、受冷易形变等问题，可以加工出不同形状的样品，对于实际大规模的工业化生产有着积极的意义。
本发明的技术方案为：耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到45～65℃后，恒温，加入酸调节pH至4～5，继续搅拌30～90min；加入改性剂甲基三乙氧基硅烷，继续搅拌60～120min；加入氨水调节溶液pH至6～7；其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:(10～20):(2～8):(0.1～0.5)；
(2)将SiO2溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，将溶胶复合材料静置形成凝胶复合材料；
(3)凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后老化；
(4)将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行乙醇超临界干燥，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。
优选步骤(1)中所述的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种；步骤(1)中所用的改性剂为甲基三乙氧基硅烷(MTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)或苯基三乙氧基硅烷(PTES)中任一种。
优选步骤(3)中所述的老化温度为25～60℃，老化时间为2～10天。
优选步骤(4)中所述的乙醇超临界干燥的工艺为：干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品。
有益效果：
(1)相对于传统的保冷材料，本发明制备的SiO2气凝胶复合材料具有更好的保冷效果，热导率更低，低至0.025W/m·K。
(2)本发明制备的SiO2气凝胶复合材料耐低温性能好，低温条件下，体积无变化。
(3)相对于传统的保冷材料，本发明制备的SiO2气凝胶复合材料的疏水性能好，接触角较大。
(4)材料切割简单，施工方便，维护成本低。
附图说明
图1是实例1所制备的耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的氮气吸附-脱附曲线；
图2是实例1所制备的耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的孔径分布曲线；
图3是实例2所制备的耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的接触角照片；
图4是实例3所制备的耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料低温处理前后的的宏观形貌图；其中(a)低温处理前(b)低温处理后。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限与此。
实例1
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到50℃后，恒温，加入少量盐酸调节pH为4.5，继续搅拌30min，加入MTES(甲基三乙氧基硅烷)，继续搅拌60min。加入少量氨水调节溶液pH为6.5。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:16:4:0.5。将溶胶缓慢倒入放有玻璃纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后在50℃下老化2天。将得到的气凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为260℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持2个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该复合材料的常温热导率为0.025W/m·K，接触角为148°，氮气吸附测得的BET比表面积为402m2/g，在-50℃下三天，体积无变化。所制得样品的氮气吸附-脱附曲线如图1所示，孔径分布曲线如图2所示，从图可以看出孔径主要分布在4-20nm范围内。
实例2
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到45℃后，恒温，加入少量硫酸调节pH为4，继续搅拌60min，加入VTES(乙烯基三乙氧基硅烷)，继续搅拌90min。加入少量氨水调节溶液pH为6。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:10:6:0.3。将溶胶缓慢倒入放有玻璃纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后在25℃下老化10天。将得到的气凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为280℃，压力为12MPa，恒温恒压状态下维持3个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该复合材料的常温热导率为0.029W/m·K，接触角为142°，氮气吸附测得的BET比表面积为376m2/g，在-50℃下三天，体积无变化。复合材料与水珠的接触角照片如图3所示。
实例3
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到65℃后，恒温，加入少量硝酸调节pH为5，继续搅拌90min，加入PTES(苯基三乙氧基硅烷)，继续搅拌120min。加入少量氨水调节溶液pH为7。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:20:2:0.1，将溶胶缓慢倒入放有玻璃纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后在50℃下老化6天。将得到的气凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为265℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持2.5个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该复合材料的常温热导率为0.030W/m·K，接触角为139°，氮气吸附测得的BET比表面积为358m2/g，在-50℃下三天，体积无变化。复合材料在-50℃低温前后的宏观形貌如图4所示。
实例4
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到50℃后，恒温，加入少量硫酸调节pH为5，继续搅拌30min，加入MTES(甲基三乙氧基硅烷)，继续搅拌60min。加入少量氨水调节溶液pH为6.5。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:10:3:0.3，将溶胶缓慢倒入放有玻璃纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后在50℃中老化4天。将得到的气凝胶复合材料用用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为265℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持2.5个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该复合材料的常温热导率为0.027W/m·K，接触角为145°，氮气吸附测得的BET比表面积为382m2/g，在-50℃下三天，体积无变化。
Claims (5)
1.耐低温玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液、蒸馏水于烧杯中，磁力搅拌，加热到45～65℃后，恒温，加入酸调节pH至4～5，继续搅拌30～90min；加入改性剂甲基三乙氧基硅烷，继续搅拌60～120min；加入氨水调节溶液pH至6～7；其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:(10～20):(2～8):(0.1～0.5)；
(2)将SiO2溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，将溶胶复合材料静置形成凝胶复合材料；
(3)凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后老化；
(4)将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行乙醇超临界干燥，获得玻璃纤维增强SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的改性剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化温度为25～60℃，老化时间为2～10天。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的乙醇超临界干燥的工艺为：干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150708 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |