CN105131221B - 一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，涉及一种气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决目前杂化气凝胶的一步溶胶法不能控制溶胶形成的聚合物的组成结构，失去杂化气凝胶各组元的独立性，难以保持组元性能，而两步溶胶法工艺复杂，所需催化剂较多，溶胶凝胶时间较长的技术问题。本发明：一、制备间苯二酚‑甲醛溶胶“胶核”；二、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；三、制备间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶。本发明与现有工艺相比，溶胶工艺简单、容易控制、所需催化剂量少、制备时间缩短、样品强度提高、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产，对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有连续三维网络结构的新型纳米级多孔固体材料，由连续的固体骨架和连通性纳米孔隙组成，其中孔隙率高达80％～99.8％，固体含量极少，因此气凝胶具有低密度(3kg/m3～600kg/m3)、高比表面积(300kg/m3～1200m2/g)，是目前表观密度最小的凝聚态材料，有“固体烟雾”或“固体空气”之称。气凝胶独特的纳米孔结构使其具有优异的性能，如气凝胶的孔径小于空气分子的平均自由程，因而在气凝胶孔内没有空气对流，并且气凝胶的孔隙率高达80％～99.8％，固体所占体积比极低，使得气凝胶成为目前世界上热导率最低的固体材料，它的热导率在室温常压空气可低至0.002W/(m·K)，在真空中可达0.001W/(m·K)。并且它的三维网络结构结构可在纳米尺度内控制和裁剪，因此在医学、建筑、能源等领域具有广阔的发展前景，可作为超级隔热材料、催化剂载体、吸附剂以及高性能电池的电极等。
气凝胶种类很多，根据其成分一般可分为有机、无机和有机/无机杂化气凝胶三大类。由于杂化的方法能够在分子水平上控制物质的结构和组成，对气凝胶性能进行裁剪，发挥各组分优异性能甚至得到新的性能，因此广泛应用于气凝胶，成为气凝胶领域的一个研究热点和新的增长点。
溶胶-凝胶法为制备气凝胶常用方法，杂化气凝胶原料首先溶胶然后凝胶，再通过干燥甚至热解获得杂化气凝胶。根据溶胶的过程不同，溶胶-凝胶法又可分为一步法和两步法。采用一步法时，将杂化气凝胶各组元的原料混合共同溶胶，然后凝胶制得杂化凝胶并干燥得到气凝胶。两步法是指各组元原料分别溶胶，然后将所得溶胶液混合均匀，共同凝胶。
传统制备有机/无机气凝胶的方法是两步法，即将无机气凝胶和有机气凝胶原料分别溶胶然后混合凝胶，但此方法需要分别溶胶，工艺复杂，所需催化剂较多，溶胶凝胶时间较长。近几年通过研究发现采用含有某些官能团的原料，通过一步法也可以制备轻质多孔气凝胶，相较于两步法能明显缩短工序过程。但一步法也存在一些不足之处，原料直接混合，不能控制溶胶形成的聚合物的组成结构，失去杂化气凝胶各组元的独立性，难以保持组元性能。如何在持组元性能的前提下，优化制备工艺仍是研究的难题。
发明内容
本发明的目的是要解决目前制备有机/无机气凝胶的一步法中原料直接混合，不能控制溶胶形成的聚合物的组成结构，失去杂化气凝胶各组元的独立性，难以保持组元性能，而两步法工艺复杂，所需催化剂较多，溶胶凝胶时间较长的技术问题，而提供一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备间苯二酚-甲醛溶胶“胶核”：
将间苯二酚溶解在无水乙醇中，然后依次加入质量分数为37％～40％的甲醛水溶液和去离子水，最后加入催化剂，在温度为20℃～30℃的条件下磁力搅拌30min～60min，得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述的间苯二酚和质量分数为37％～40％的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2；所述的间苯二酚和无水乙醇的摩尔比为1:30；所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25～5)；所述的催化剂为NaCO3或质量分数为2％的HCl水溶液；
二、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：
向步骤一得到的间苯二酚-甲醛溶胶中加入无水乙醇和混合硅源，在温度为20℃～30℃的条件下搅拌20min～30min，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成，并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20％～75％；步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.3～3)；步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同；
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶：
将步骤二得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天，且在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶；当步骤一所述的催化剂为NaCO3时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为100min～140min；当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为320min～420min。
本发明提供了一种制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的新方法，即首先间苯二酚和甲醛水解形成间苯二酚-甲醛溶胶，以间苯二酚-甲醛溶胶颗粒为含氨基硅氧烷和硅氧烷聚合反应的“胶核”，硅氧烷和含氨基硅氧烷发生水解，通过含氨基硅氧烷与硅氧烷和“胶核”之间的交联聚合形成嵌段式聚合物继而形成杂化溶胶，溶胶经过凝胶制得杂化醇凝胶，然后通过超临界干燥得到杂化气凝胶。与现有工艺相比，本发明的溶胶工艺简单、容易控制、所需催化剂量少、制备时间缩短、样品强度提高、成本降低、更容易实现规模化和工业化生产，对促进杂化凝胶的应用有重要的意义。
附图说明
图1是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的实物照片；
图2是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的SEM图，从图中可以看出本试验制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶网络结构均匀，孔隙率较高，骨架部分为链状结构组成；
图3是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的氮吸附等温线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备间苯二酚-甲醛溶胶“胶核”：
将间苯二酚溶解在无水乙醇中，然后依次加入质量分数为37％～40％的甲醛水溶液和去离子水，最后加入催化剂，在温度为20℃～30℃的条件下磁力搅拌30min～60min，得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述的间苯二酚和质量分数为37％～40％的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2；所述的间苯二酚和无水乙醇的摩尔比为1:30；所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25～5)；所述的催化剂为NaCO3或质量分数为2％的HCl水溶液；
二、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：
向步骤一得到的间苯二酚-甲醛溶胶中加入无水乙醇和混合硅源，在温度为20℃～30℃的条件下搅拌20min～30min，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成，并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20％～75％；步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.3～3)；步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同；
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶：
将步骤二得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天，且在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶；当步骤一所述的催化剂为NaCO3时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为100min～140min；当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为320min～420min。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:0.04。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:3。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:1。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：当步骤一所述的催化剂为NaCO3时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为75℃的条件下保温时间为134min。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为75℃的条件下保温时间为400min。其他与具体实施方式一至五相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为为一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备间苯二酚-甲醛溶胶“胶核”：
将1.1g的间苯二酚溶解在13.82g的无水乙醇中，然后依次加入1.62g的质量分数为37％的甲醛水溶液和0.9g去离子水，最后加入0.14g的催化剂，在温度为30℃的条件下磁力搅拌30min，得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述的催化剂为NaCO3；
二、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：
向步骤一得到的间苯二酚-甲醛溶胶中加入13.82g的无水乙醇、1.04g的正硅酸乙酯和1.11g的3-氨丙基三乙氧基硅烷，在温度为30℃的条件下搅拌20min，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶：
将步骤二得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为60℃的条件下保温120min，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为75℃的条件下保温24h，且在温度为75℃的条件下保温24h的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶。
图1是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的实物照片。
图2是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的SEM图，从图中可以看出本试验制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶网络结构均匀，孔隙率较高，骨架部分为链状结构组成。
图3是试验一制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的氮吸附等温线，从图中可以看出本试验制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的平均孔径为30.49nm，为典型的介孔材料，通过BET模型计算出样品的比表面积为298.4m2/g，接近于同条件下采用一步法制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶(307.1m2/g)。
对本试验步骤三中得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶进行压挤对比可知，通过本发明方法步骤三中得到的醇凝胶的强度高于同条件下采用一步法制备的间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶。
Claims (6)
1.一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备间苯二酚-甲醛溶胶“胶核”：
将间苯二酚溶解在无水乙醇中，然后依次加入质量分数为37％～40％的甲醛水溶液和去离子水，最后加入催化剂，在温度为20℃～30℃的条件下磁力搅拌30min～60min，得到间苯二酚-甲醛溶胶；所述的间苯二酚和质量分数为37％～40％的甲醛水溶液中的甲醛的摩尔比为1:2；所述的间苯二酚和无水乙醇的摩尔比为1:30；所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:(1.25～5)；所述的催化剂为NaCO3或质量分数为2％的HCl水溶液；
二、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体：
向步骤一得到的间苯二酚-甲醛溶胶中加入无水乙醇和混合硅源，在温度为20℃～30℃的条件下搅拌20min～30min，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体；所述的混合硅源是由正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷组成，并且混合硅源中3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔含量为20％～75％；步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:(0.3～3)；步骤二中所述的无水乙醇与步骤一中所述的无水乙醇的量相同；
三、制备间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶：
将步骤二得到的间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的混合溶胶先驱体倒入模具中，然后将模具密封，放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温，得到凝胶，除去密封，将装有凝胶的模具放入到装有无水乙醇的容器中并且装有凝胶的模具完全浸渍到无水乙醇中，将装有无水乙醇的容器密封，并放入干燥箱中在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天，且在温度为60℃～90℃的条件下保温1天～2天的过程中每8h要换一次无水乙醇，去掉模具，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶，将间苯二酚-甲醛/二氧化硅醇凝胶放入超临界干燥仪，在压力为20MPa和温度为50℃的条件下超临界干燥3h，然后在温度为50℃的条件下匀速泄压3h至压力为6MPa，关闭超临界干燥仪，在30min内泄压至压力为大气压，得到间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶；当步骤一所述的催化剂为NaCO3时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为100min～140min；当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为50℃～80℃的条件下保温时间为320min～420min。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一所述的间苯二酚和催化剂的摩尔比为1:0.04。
3.根据权利要求1所述的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一所述的间苯二酚和去离子水的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的间苯二酚与步骤二中所述的混合硅源的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于当步骤一所述的催化剂为NaCO3时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为75℃的条件下保温时间为134min。
6.根据权利要求1所述的一种间苯二酚-甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于当步骤一所述的催化剂为质量分数为2％的HCl水溶液时，步骤三中所述的放入干燥箱中并在温度为75℃的条件下保温时间为400min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |