CN106629750A - 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，属于二氧化硅气凝胶领域，具体步骤如下：首先将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；然后将酸性催化剂加入到混合溶液中，并搅拌，得到二氧化硅溶胶；接下来将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；接下来对二氧化硅凝胶进行老化、分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；最后将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶。该方法制备的二氧化硅气凝胶是无裂纹的透明整块二氧化硅气凝胶，具有非常优异的物理和结构性能。

Description

一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备，具体涉及一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔性非晶体固态材料。它的孔隙率可达80％-99.9％，孔隙尺寸与骨架颗粒尺寸分别在1～100nm和1～50nm之间，二氧化硅气凝胶具有许多独特的性能，如高比表面积、高孔隙率、高绝热性、低密度等，性能可随对其结构的控制而具有连续可调。二氧化硅气凝胶具有优异性能使之在光学、隔热保温、声学、催化剂载体、微电子、化学化工、航空航天等领域有着广泛而巨大的应用前景。
二氧化硅气凝胶的制备一般包括两步：溶胶-凝胶法制备凝胶和凝胶干燥得到气凝胶。而凝胶的干燥是制备过程中的关键。超临界干燥虽然能较好的复制湿凝胶网络结构，该方法对设备的要求高、生产效率低、成本高，而且高温高压状态还存在危险，限制了SiO2气凝胶的发展和应用。常压干燥方法因操作简单、成本低等优点备受研究者的青睐，然而大多数常压干燥制备的二氧化硅气凝胶一般都为粉末状或者小碎块，很难制得整块的气凝胶。
本发明的目的在于提供一种SiO2气凝胶的常压干燥的方法，通过控制原料配比，采用分级改进干燥获得了透明且具有疏水特性的块体二氧化硅气凝胶。不仅克服了传统超临界干燥工艺投资大、效率和安全性低等缺点，又解决了现有常压干燥过程收缩、变形以及严重破裂问题，实现了常压干燥制备整块气凝胶，且制备出的二氧化硅气凝胶具有比表面积高、孔径分布均匀、导热率低和透明等特点。本发明溶剂置换和表面修饰改性同时进行，缩短了制备周期，节约了生产成本，便于进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，以分级表面修饰改性，省去了凝胶后期低表面张力溶剂置换过程，缩短了生产周期，同时克服了一般常压干燥方法制备的粉末和小碎块等问题，实现常压干燥制备整块SiO2气凝胶材料。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，包括：
(1)将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；
(2)将酸性催化剂加入到混合溶液中，并于20～70℃搅拌，得到二氧化硅溶胶；
(3)将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；
(4)将二氧化硅凝胶浸于老化液中，并于20～60℃下老化，得到老化的二氧化硅凝胶；
(5)将老化的二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于0～60℃下进行2～5次的分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶。
在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:4～16:2～6，作为优选，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:6～12:3～5。
在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷，作为优选，所述的有机硅氧烷为正硅酸乙酯。
在步骤(1)中，所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。
在步骤(2)中，所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸、硝酸、醋酸或草酸中的至少一种，作为优选，所述的酸性催化剂为盐酸和草酸的混合液。
在步骤(2)中，调节pH值至1～4，充分搅拌，使混合溶液中的有机硅氧烷充分水解，形成二氧化硅溶胶。
在步骤(3)中，所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合；作为优选，所述的碱性催化剂为氨水。
在步骤(3)中，调节pH值至5～8，待二氧化硅溶胶充分搅拌均匀后转移至模具并密封静置，形成二氧化硅凝胶。
在步骤(4)中，所述的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的一种或其与水的混合液，其中：体积百分比浓度为20～80％，作为优选，所述的老化液为乙醇和有机硅氧烷与水的混合液。
在步骤(5)中，所述的表面修饰液由硅烷偶联剂、非极性溶剂和醇组成；主要是对二氧化硅凝胶进行改性，得到改性的湿凝胶。
在步骤(5)中，所述的表面修饰液中硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚，作为优选，所述的表面修饰液中硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷。
在步骤(5)中，所述的表面修饰液中非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷，作为优选，所述的表面修饰液中非极性溶剂为正己烷。
在步骤(5)中，所述的表面修饰液中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇，作为优选，所述的表面修饰液中的醇为乙醇和异丙醇的混合液。
在步骤(5)中，所述的硅烷偶联剂与有机硅氧烷的摩尔比为0.2～4:1，作为优选，所述的硅烷偶联剂与有机硅氧烷的摩尔比为0.5～3:1。
在步骤(5)中，所述的分级改性的优选方案为第一次在硅烷偶联剂浓度为0.1～1.5mol/L表面修饰液中改性4～8h，第二次在硅烷偶联剂浓度为0.5～2mol/L表面修饰液中改性6～8h，第三到五次在硅烷偶联剂浓度为1～2mol/L表面修饰液中改性8～12h。
在步骤(5)中，修饰后的溶液可回收利用。
在步骤(5)中，凝胶老化后进行分次表面修饰改性，目的在于使得在改性初期，二氧化硅凝胶内表面带有一部分-CH3疏水基团，促进了凝胶孔洞中的水分与表面修饰液中的非极性溶剂的置换；使得二氧化硅气凝胶孔道中水含量大大减少，避免大量水与硅烷偶联剂剧烈反应，减少和避免了凝胶开裂，同时，节省了多次非极性溶剂置换的时间，减少了硅烷改性剂的用，增强了凝胶的骨架，使其能够抵御后续的疏水改性过程。
在步骤(6)中，所述的非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种。
在步骤(6)中，所述的常压分级干燥的优选流程：利用非极性溶剂将湿凝胶清洗后放置于恒温干燥箱或马弗炉中，调节升温速率1～5℃/min，升温至35-55℃，保温8～24h，再升温至85～200℃保温1～4h。
本发明所述的透明二氧化硅气凝胶的制备方法是在空气气氛中，常压低温干燥热处理下进行；通过控制原料配比和改性过程成功地制备出块体透明气凝胶。
本方法制备得到的二氧化硅气凝胶具有非常优异的物理和结构性能，制备的二氧化硅气凝胶为无裂纹的透明整块，克服了目前生产的气凝胶大多为粉末的缺点。
附图说明
图1是实施例1制备透明块体二氧化硅气凝胶的光学照片；
图2是实施例1制备的透明块体二氧化硅气凝胶的微观形貌；
图3是实施例1制备透明块体二氧化硅气凝胶的吸脱附曲线；
图4是实施例1制备透明块体二氧化硅气凝胶的疏水性能。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，由机硅氧烷经过水解-缩合形成前驱体，老化后经过多次表面修饰改性，常压下经过热处理即得透明块体气凝胶。
实施例1
在50℃条件下，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按照摩尔比1：6：3混合搅拌，加入盐酸调节PH至3，搅拌30min；向得到的溶胶中加入氨水调节PH至6.5，搅拌均匀后，静置密封得到湿凝胶，加入无水乙醇在50℃水浴中老化12小时，得到醇凝胶。在50℃水浴条件下加入三甲基氯硅烷、正己烷、乙醇三者混合的表面修饰液，硅烷偶联剂的浓度为0.6mol/L进行6小时的初次修饰改性，继续加入0.8mol/L表面修饰液，进行8小时的改性，此时淡蓝色透明凝胶脱离模具悬浮在表面修饰液中；继续加入1mol/L表面修饰液，进行第三次修饰改性，改性时间8小时，期间凝胶由透明变白，改性完成。对改性后的凝胶进行清洗，去除未反应的三甲基氯硅烷，后置于干燥箱中，50℃下保温12小时，120℃下保温2小时，得到的块体透明气凝胶块体。
制备的二氧化硅块体气凝胶如图1所示，透明度好，没有裂纹，其微观形貌如图2所示，孔洞都为纳米尺度，孔道均匀。制备的二氧化硅块体气凝胶的等温吸脱附曲线如图3所示，由吸脱附测试得到比表面积为890m2/g，平均孔径为7.1nm，孔体积为2.5cm3/g，密度为0.29g/cm3，其疏水性能如图4所示，测得疏水角为147°，利用TC3200导热系数仪器测得其导热系数为0.031W/(m·k)。
实施例2
在室温条件下，将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按照摩尔比1：10：5混合搅拌，加入盐酸调节PH至2，搅拌60min；向得到的溶胶中加入氨水调节PH至7，搅拌均匀后，静置密封得到湿凝胶，加入无水乙醇在室温下老化3天，得到醇凝胶。在50℃水浴条件下加入三甲基氯硅烷/正己烷/乙醇混合表面修饰液，修饰剂的浓度为0.8mol/L进行8小时的初次修饰改性，此时湿凝胶还为透明；去除反应副产物，继续加入0.8mol/L的表面修饰液，进行8小时第二次修饰改性，湿凝胶由透明慢慢变白，去除反应副产物，继续加入1.5mol/L的表面修饰液，进行8小时的第三至五次疏水改性，直至湿凝胶完全变白，改性完成。对改性后的凝胶进行清洗，去除未反应的三甲基氯硅烷，后置于恒温干燥箱，50℃下保温12小时，120℃下保温2小时，得到块体透明气凝胶。
制备的二氧化硅气凝胶的密度为0.25g/cm3，比表面积为870.2m2/g，平均孔径为8.3nm，孔体积为2.7cm3/g，疏水角为146°，导热系数为0.029W/(m·k)。
实施例3
在室温条件下，将正硅酸乙酯、乙醇、水按照摩尔比1：10：5混合搅拌，滴加盐酸调节PH至2，搅拌60min；加入氨水调节PH至7，搅拌均匀后，静置密封得到湿凝胶，加入无水乙醇在室温下老化3天，得到醇凝胶。在室温下想醇凝胶中加入三甲基氯硅烷/正己烷/乙醇混合表面修饰液，修饰剂的浓度为0.5mol/L进行12小时的初次疏水改性，待淡蓝色透明凝胶脱离模具浮在表面修饰液中，此时凝胶还为透明；倒掉表面修饰液，再加入1mol/L表面修饰液，进行8小时的第二次疏水改性，倒掉表面修饰液，加入1.5mol/L的表面修饰液，进行8小时的第三至五次疏水改性，直至凝胶由透明变白，改性完成。对改性后的凝胶进行清洗，去除未反应的三甲基氯硅烷，后置于干燥器中，35℃下保温24小时，120℃下保温2小时，得到块体透明气凝胶。
制备的二氧化硅气凝胶的密度为0.24g/cm3，比表面积为876.5m2/g，平均孔径为9.3nm，孔体积为2.8cm3/g，疏水角为147°，导热系数为0.028W/(m·k)。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，包括：
(1)将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；
(2)将酸性催化剂加入到混合溶液中，并于20～70℃搅拌，得到二氧化硅溶胶；
(3)将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；
(4)将二氧化硅凝胶浸于老化液中，并于20～60℃下老化，得到老化的二氧化硅凝胶；
(5)将老化的二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于0～60℃下进行2～5次的分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:4～16:2～6。
3.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷；所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的酸性催化剂为盐酸、氢氟酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的一种或其与水的混合液。
7.根据权利要求1所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的表面修饰液由硅烷偶联剂、非极性溶剂和醇组成。
8.根据权利要求7所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚；所述的表非极性溶剂为正己烷、环己烷或正庚烷；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求7或8所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与有机硅氧烷的摩尔比为0.2～4:1。
10.根据权利要求7所述的透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的分级表面修饰的方案为：第一次在硅烷偶联剂浓度为0.1～1.5mol/L表面修饰液中改性4～8h，第二次在硅烷偶联剂浓度为0.5～2mol/L表面修饰液中改性6～8h，第三到五次在硅烷偶联剂浓度为1～2mol/L表面修饰液中改性8～12h。
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