CN108658576A - 一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括：(1)将硅源、乙醇与去离子水混合均匀，加入酸性催化剂至pH为2～3，得到硅溶胶；(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中加入碱性催化剂，调节pH为6～8，搅拌，将纤维毡浸泡到步骤(1)得到的硅溶胶中，使硅溶胶完全覆盖纤维毡，取出，密封静置得到纤维毡‑二氧化硅凝胶复合体；(3)将步骤(2)得到的纤维毡‑二氧化硅凝胶复合体从模具中取出，浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；(4)将溶剂置换后的纤维毡‑二氧化硅凝胶复合体取出，经过干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。本发明提供的方法制备的复合二氧化硅气凝胶毡是完整无裂纹的，具有十分优异的物理和结构性能。

Description

一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，尤其涉及一种复合SiO2气凝胶毡的制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展，能源紧缺已经成为社会可持续发展所面临的不可忽视的重大问题之一。解决办法有三个：一是开源，二是节流，三是保温。保温材料被誉为“第五能源”，世界上各国都非常重视其发展，在节能工作中，大力发展和积极推广保温材料的应用也是世界各国普遍采取的最有效、最可行的措施。目前，主要传统的纤维质保温材料大多采用湿法或干法工艺生产，这类产品机械强度较高，应用领域较广，但导热系数相对较高，应用领域较广，但导热系数相对较高，保温隔热效果一般。
气凝胶作为一种新型的纳米、多孔、低密度、非晶态材料，其具有很多独特的性质：密度最小、孔隙率高、比表面积大、导热率最低等，在能源、化工冶金、建筑节能和航空航天领域等具有广泛的应用前景。SiO2气凝胶独特的纳米三维网络结构，使其具有超低的固态导热系数和气态导热系数，是目前保温效果最优异的固态材料。但是纯SiO2气凝胶的机械强度低，难以形成完整的整体材料，制约其实用性，难以推广应用；尤其是传统的超临界干燥工艺成本高，操作流程复杂且危险性较大，更是限制了SiO2气凝胶的规模化生产。
申请号为201410787165.8(公开号为CN104496402A)的中国发明专利公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，它主要利用玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液并于特定条件凝胶，超临界流体CO2干燥形成增强型气凝胶材料。该发明制备的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能、机械性能、防火和防水性能，施工方便。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，过程可控，生产可连续化。但该制备方法采用了传统的超临界CO2干燥，其成本高，操作复杂。
申请号为CN201410681463.9(公开号为CN104478394A)的中国发明专利公开了一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，以工业级水玻璃为硅源，用硅烷改性剂对硅凝胶表面进行烷基化，常压干燥制得二氧化硅气凝胶颗粒；将制备的二氧化硅气凝胶粉末及热熔胶胶粉按比例混合掺入纤维毡中，进行热压成型。该发明制备的玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡具有优良的保温性能，制备方法避免了传统的超临界干燥，但是因为是热压成型，是非化学键结合，使用过程中会产生粉尘，对人体造成危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合SiO2气凝胶毡的制备方法，克服了传统超临界干燥工艺投资大、效率低和安全性差等缺点，而且本发明提供的制备方法无需耗时的反复溶剂置换和表面改性即可进行常压干燥，缩短了制备周期，节约了生产成本，便于进行工业化生产。
本发明提供如下技术方案：
一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、乙醇与去离子水混合均匀，加入酸性催化剂至pH为2～3，得到硅溶胶,；
(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中加入碱性催化剂，调节pH为6～8，搅拌，将纤维毡浸泡到步骤(1)得到的硅溶胶中，使硅溶胶完全覆盖纤维毡，取出，密封静置得到纤维毡-二氧化硅凝胶复合体；
(3)将步骤(2)得到的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体从模具中取出，浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；
(4)将溶剂置换后的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体取出，经过干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。
步骤(1)中，所述硅源、乙醇与去离子水的摩尔比为1：4～12:2～6。
硅溶胶形成的过程中，硅源：乙醇：去离子水的摩尔比起到了相当关键的作用，乙醇的存在一方面使得原本不溶于水的硅源与水均匀混合，其中则需要一定的摩尔比；另一方面，乙醇可以很好的调节硅源的浓度，控制反应进行的程度；去离子水加入量过少，则不能使得硅源全部水解，去离子水加入量过多，则会导致后期聚合困难。
其中，乙醇为无水乙醇。
所述步骤(1)中的硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的一种。硅源通常为以硅氧键(R-Si-OR)组成的有机硅化合物，其分子式为RxSi(OR)4-x，其中x＝0～3；随着分子式中烷氧基团含量不同，水解速度不同；水解速度依如下次序提高：R3SiOR3<R2Si(OR)2<RSi(OR)3<Si(OR)4。
进一步的，所述的硅源为正硅酸四乙酯。正硅酸四乙酯对空气较稳定，微溶于水，在纯水中水解缓慢，有利于工业生产应用。
所述步骤(1)中的酸性催化剂选自盐酸、醋酸或草酸中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的酸性催化剂为盐酸。盐酸为强酸，可以快速调节pH值，有利于生产过程放大。
所述步骤(2)中的碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的碱性催化剂为氨水。
所述步骤(2)中的纤维毡选自玻璃纤维毡、玻璃棉毡、岩棉毡、芳纶纤维毡或凹凸棒土纤维毡中的一种。
进一步的，所述的纤维毡选自凹凸棒土纤维毡、岩棉毡中的一种。
更进一步的，所述的纤维毡为凹凸棒土纤维毡，凹凸棒土纤维毡含有大量的OH基团，能与二氧化硅气凝胶的Si─O─Si骨架良好结合，利于复合。
所述步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.10～0.30mol/L，置换时间为6～24h。
碳酸氢钠溶液置换复合二氧化硅气凝胶毡孔洞中的乙醇和去离子水，后期干燥过程中碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳气体，二氧化碳气体留在孔径中，为后期干燥提供一定的压力，防止干燥过程中破裂。碳酸氢钠溶液浓度低的话，不能产生足够的二氧化碳，起不到压力支撑作用，碳酸氢钠溶液浓度高的话，产生的二氧化碳气体过多，同样会造成开裂。
进一步的，在步骤(3)中，所述置换时间为12～18h。置换时间根据步骤(1)中硅源：乙醇：去离子水的摩尔比以及碳酸氢钠水溶液的浓度调整。
在步骤(4)中，干燥的方法为：在50～70℃下干燥10～20min后用去离子水洗涤，再在80～270℃下干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。
进一步的，所述的硅源：乙醇：去离子水的摩尔比为1：8～12:4～6；所述步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.15～0.25mol/L，置换时间为12～18h；所述步骤(4)中用去离子水洗涤后，再在120℃和270℃下依次干燥，得到复合二氧化硅气凝胶毡。在上述条件的协同作用下，制备的复合二氧化硅气凝胶毡性能优越，其导热系数更低和压缩强度更好。
上述硅源：乙醇：去离子水的摩尔比使硅源全部水解、不会导致后期聚合困难；碳酸氢钠水溶液的浓度产生的二氧化碳气体适中，为后期干燥提供一定的压力并且不会造成开裂；置换时间可以将凝胶复合体孔洞中的溶剂全部置换出来；在120℃和270℃下依次干燥可以使碳酸氢钠逐步全部分解，提供合适的微孔压力，保证干燥后气凝胶毡的完整性。
本发明提供的制备方法通过在复合SiO2气凝胶毡孔洞反应产生二氧化碳气体，形成一定的压力支撑，干燥得到复合SiO2气凝胶毡。不仅克服了传统超临界干燥工艺投资大、效率低和安全性差等缺点，而且本发明无需耗时的反复溶剂置换和表面改性即可进行常压干燥，缩短了制备周期，节约了生产成本，制备方法简单，便于进行工业化生产；并且制备的复合SiO2气凝胶毡具有超低导热系数和压缩强度高等优异性能。
附图说明
图1是实施例6制备的复合二氧化硅气凝胶毡的光学形貌图。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明提供的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅源、乙醇与去离子水混合均匀，加入酸性催化剂至pH为2～3，得到硅溶胶,；
(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中加入碱性催化剂，调节pH为6～8，搅拌，将纤维毡浸泡到步骤(1)得到的硅溶胶中，使硅溶胶完全覆盖纤维毡，取出，密封静置得到纤维毡-二氧化硅凝胶复合体；
(3)将步骤(2)得到的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体从模具中取出，浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换6～24h；
(4)将溶剂置换后的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体取出，经过干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例1
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:4:2混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至2，搅拌30min，充分水解；加入0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将玻璃纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖玻璃纤维毡，然后取出，密封静置得到玻璃纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的玻璃纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.10mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换6小时；置换后50℃下干燥20min，再用去离子水中清洗干净，经过80℃干燥12h，120℃干燥8h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例2
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L醋酸溶液调节pH至3，搅拌30min，充分水解；加入0.1mol/L氢氧化钾溶液调节pH至7，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将凹凸棒土纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖玻璃棉毡，然后取出，密封静置得到凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.20mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；置换后50℃下干燥20min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例3
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:12:6混合搅拌均匀，加入1mol/L草酸溶液调节pH至2.5，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至8，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将岩棉毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖岩棉毡，然后取出，密封静置得到岩棉毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的岩棉毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.25mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换18小时；置换后60℃下干燥15min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例4
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至3，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至7，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将凹凸棒土纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖玻璃棉毡，然后取出，密封静置得到凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.25mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换24小时；置换后70℃下干燥10min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例5
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至2，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至6，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将凹凸棒土纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖玻璃棉毡，然后取出，密封静置得到凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.15mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换18小时；置换后60℃下干燥15min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例6
在室温下(25℃)下，将正硅酸四乙酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至3，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至7，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将凹凸棒土纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖芳纶纤维毡，然后取出，密封静置得到凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的凹凸棒土纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.25mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；置换后70℃下干燥10min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
制备的复合二氧化硅气凝胶毡光学形貌图如图1所示，完整无破裂。
实施例7
在室温下(25℃)下，将正硅酸四甲酯、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至3，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至7，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将玻璃棉毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖玻璃棉毡，然后取出，密封静置得到玻璃棉毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的玻璃棉毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.25mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换24小时；置换后70℃下干燥10min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例8
在室温下(25℃)下，将甲基三乙氧基硅烷、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至3，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至7，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将芳纶纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖芳纶纤维毡，然后取出，密封静置得到芳纶纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的芳纶纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.30mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；置换后70℃下干燥10min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
实施例9
在室温下(25℃)下，将乙基三甲氧基硅烷、乙醇与去离子水按照摩尔比1:8:4混合搅拌均匀，加入1mol/L盐酸溶液调节pH至2.5，搅拌30min，充分水解；加入0.5mol/L氨水调节pH至6，搅拌后得混合均匀的硅溶胶；将芳纶纤维毡浸泡到上述得到的硅溶胶中，使硅溶胶覆盖芳纶纤维毡，然后取出，密封静置得到芳纶纤维毡-SiO2凝胶复合体；将静置得到的芳纶纤维毡-SiO2凝胶复合体浸渍于0.15mol/L的碳酸氢钠水溶液中溶剂置换24小时；置换后70℃下干燥10min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥10h，270℃干燥6h，得到复合二氧化硅气凝胶毡。
表1实施例1-9制备的复合二氧化硅气凝胶毡的性能测试结果
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (9)

1.一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅源、乙醇与去离子水混合均匀，加入酸性催化剂至pH为2～3，得到硅溶胶；
(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中加入碱性催化剂，调节pH为6～8，搅拌，将纤维毡浸泡到步骤(1)得到的硅溶胶中，使硅溶胶完全覆盖纤维毡，取出，密封静置得到纤维毡-二氧化硅凝胶复合体；
(3)将步骤(2)得到的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体从模具中取出，浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；
(4)将溶剂置换后的纤维毡-二氧化硅凝胶复合体取出，经过干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源、乙醇与去离子水的摩尔比为1：4～12:2～6。
3.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.如权利要求3所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硅源选自正硅酸四乙酯，酸性催化剂选自盐酸。
5.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纤维毡选自玻璃纤维毡、玻璃棉毡、岩棉毡、芳纶纤维毡或凹凸棒土纤维毡中的一种。
6.如权利要求5所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纤维毡为凹凸棒土纤维毡。
7.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.10～0.30mol/L。
8.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，干燥的方法为：在50～70℃下干燥10～20min后用去离子水洗涤，再在80～270℃下干燥得到复合二氧化硅气凝胶毡。
9.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅源：乙醇：去离子水的摩尔比为1：8～12:4～6；所述步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.15～0.25mol/L，置换时间为12～18h；所述步骤(4)中用去离子水洗涤后，再在120℃和270℃下依次干燥。
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